Хлористый метилен, перегонка

Хлористый метилен. Продажный реактив промывают сначала концентрированной серной кислотой, затем разбавленным раствором едкого натрия и, наконец, водой. Промытый дихлорметан оставляют стоять в течение 12 ч над гидратом окиси натрия и хлористым кальцием, после чего подвергают фракционной перегонке. [c.81]

Если к постоянно кипящей бинарной системе ацетон—метиловый алкоголь прибавлять постепенно третий компонент—хлористый метилен, то составы образующихся тройных систем определятся точками прямой ЬВ, являющейся, согласно указанному ранее, линией постоянных относительных количеств компонентов а )л. ю. Когда в ходе прибавления хлористого метилена фигуративная точка С тройной системы расположится на прямой ЬВ выше точки А, лежащей на прямой Dw, соединяющей фигуративную точку П постоянно кипящей системы хлористый метилен—метиловый алкоголь с фигуративной точкой w чистого ацетона, то перегонку уже можно начинать. [c.148]

Диметокси-2,5-дигидрофуран (X). К охлажденной до —8°С—(—10 °С) суспензии 205 г кальцинированной соды в 1410 мл метанола прибавляют 66 мл фурана (IX) и, поддерживая температуру не выше —5°С, прикапывают при перемешивании 47 мл брома. Осадок неорганических солей отфильтровывают. От фильтрата медленно отгоняют метанол при температуре в парах 66—69°С, прибавляют 210 мл воды и перемешивают при 55—60 °С до полного растворения остатков неорганических солей. Раствор охлаждают до 20°С и экстрагируют хлористым метиленом (3 раза по 150 мл). Хлористометиленовый экстракт сушат сульфатом натрия, упаривают при атмосферном давлении (к концу упарки температура в массе 100°С). Остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 70—71°С (30 мм рт. ст.). Выход X 107 г (90%). I фракцию, содержащую смесь X и хлористого метилена, а также метанольный отгон, содержащий - 0,3% IX и - 2% X, используют при последующих операциях. [c.173]

После успешного завершения реакции газы охла/кдают и хлористый водород отмывают водой, а затем щелочью. Далее газ охлаждают до —50°. При этом оставшийся газообразный метан возвращают в установку для хлорирования. Из конденсата непрерывной перегонкой под давлением отделяют хлористый метил и хлористый метилен. Остаток, состоящий из хлороформа и четыреххлористого углерода, разделяют особо. [c.115]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

Перегонка фенола. Сначала, пользуясь водяной баней, отгоняют хлористый метилен (т. кип. 42°), а затем а небольшом пламени горелки перегоняют фенол (т. кип. 182°), собирая дистиллят во взвешенную пробирку для центрифугирования. Если фенол чист, то при охлаждении он закристаллизовывается. Фенол взвешивают и записывают выход. [c.282]

В качестве растворителя для двухфазной системы широко применяют хлористый метилен и трихлорэтилен. Эти растворители удаляют самые различные загрязнения. Растворители можно рекуперировать перегонкой для повторного использования. Трихлорэтилен конденсируется при 20 —25° С, а хлористый метилен — при температуре ниже 21 °С. В установках, работающих на трихлорэтилене, температура обычно поддерживается на уровне 60° С, а при работе с метиленхлоридом температура не должна быть выше комнатной. [c.102]

Разделение подобного рода системы можно произвести, если подобрать такой третий компонент, в результате прибавления которого к исходной системе он образует азеотроп с метанолом, кипящий при более низкой температуре, чем 54,6° С. Таким веществом является хлористый метилен, кипящий при 41,5° С, не образующий азеотропа с ацетоном, но зато с метиловым алкоголем образующий постоянно кипящую смесь с точкой кипения 39,2° С. На фиг. 50 показан ход перегонки для расссматриваемо-го случая. [c.148]

К суспензии 20 г (0,48 моль) растертого в порошок NaOH в 600 мл диоксана при перемешивании при 60 С по каплям в течение 10 ч прибавляют раствор 43 г (0,12 моль) гликоля и 23 г (0,12 моль) л-толуол-сульфохлорида в 360 мл диоксана. Перемешивание продолжают еще 10 ч при 60 °С, охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают хлористым метиленом. Объединенный фильтрат упаривают в вакууме и получают вязкую жидкость, которую очищают перегонкой, используя трубку с шарообразными расширениями [c.195]

Раствор диазометана в сухом хлористом метилене можно получить из, М-нитрозо-Ы-метил-М -нитрогуанидина по способу, основанному на методе Мак-Кея". Применяют хлористый метилен вместо диэтилового эфира, который использовали в первоначальном процессе. Вполне пригодный раствор диазометана можно получить без перегонки, если отделить слой хлористого метилена от реакционной смеси, высушить раствор в течение 2 час над гранулированным едким кали и декантировать его через воронку с неплотным ватным тампоном. При высушивании и до его применения раствор диазометана хранят в неплотно закрытой пробирке, погруженной в сосуд Дьюара с сухим льдом. Все манипуляции с весьма токсичным диазометаном следует проводить в хороию действующем вытяжном шкафу. Необходимо принимать и другие меры предосторожности (см. также стр, 24—25). Очень тщательное высушивание и полное исключение влаги не являются строго необходимыми. Концентрацию растворов диазометана определяют аналитически , используя [c.183]

Третичные оксониевые соли фторборной кислоты являются новым и весьма интересным классом органических соединений. Они растворяются в нитрометане, нитробензоле, ацетоне и хлористом метилене, термически несто1 1ки и при сухой перегонке почти количественно распадаются на эфираты фтористого бора и фторалкилы. Например, триэтилоксонийборфторид при сухой перегонке расщепляется на этилэфират фтористого бора с выходом 92% и фтористый этил с выходом 67,4%. Соли с алкильными радикалами неодинакового строения расщепляются в нескольких нанравлениях. Так, диметилэтилоксонийборфторид распадается одновременно по следующим двум направлениям [c.32]

Продукты реакции отгоняют с водяным паром органический слой отделяют и обезвоживают азеотропной перегонкой с хлористым метиленом. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 96 г (выход 73% от теоретического) смеси нитрилов (обогащенной цианалленом), т. кип. 60—67 °С при 95 мм рт. ст. п ° 1,44—1,45. [c.129]

Хлор 2,2,3,3-тетрамегилциклопропан [83]. В течение 60— 90 мин прибавляют н-бутиллитий (0,1 моля) к холодному (от —35° до —40°) раствору свежеперегнанного 2,3-диметилбутена-2 (25 г, 0,3 моля) в хлористом метилене (17 г, 0,2 моля) в атмосфере азота. Смесь гидролизуют, органический слой отделяют, промывают и высушивают сернокислым магнием. После перегонки получают 8,8 г (67% теорет.) 1-хлор-2,2,3,3-тетраметилциклопронана, т. кип. 72°/105 мм, п Ь"1,4458. [c.84]

Раствор диазометана в сухом хлористом метилене можно получить из N-нитpoзo-N-мeтил-N -нитpoгyaнидинa по способу, основанному на методе Мак-Кея . Применяют хлористый метилен вместо диэтилового эфира, который использовали в первоначальном процессе. Вполне пригодный раствор диазометана можно получить без перегонки, если отделить слой хлористого метилена от реакционной смеси, высушить раствор в течение [c.183]

НОЧЬ. После снятия охлаждения в течение часа температура реакционной смеси повысилась до 30° С и затем начала падать. Реакционная смесь промыта водой, 3%-ным раствором бикарбоната натрия, опять дважды водой, высушена над MgS04. Хлористый метилен отогнан, остаток перегнан в вакууме два раза. При первой перегонке при 1,5-10 мм рт. ст. отобрана одна фракция, кипяш,ая в интервале 39—52,5° С, которая вновь перегнана в вакууме. Выделены следуюш,ие фракции при 1-10 мм рт. ст. [c.265]

Полученный 1-хлорпропинол извлекают эфиром (15 час.), эфир отгоняют, остаток извлекают хлористым метиленом. Карбинол очищают от влаги азеотропной перегонкой на колонке Вигрэ. Вещество перегоняется при 96—98° С/142 мм, выход 14,3 г (76%). Ид 1,4738. [c.198]

Перегонка в вакууме не популярна в очистке феромонов, так как приводит к значительным потерям активных компонентов (до 40%) [155, 46]. Также достаточно редко для очистки экстракта применяют перегонку с паром в этом случае дистиллят собирают в подходящий растворитель [192—194]. Например, 43 г активного масла из экстракта 17 тыс. самок Naudaurelia ytherea ytherea перегоняли с паром и дистиллят собирали в свежеперегнанный хлористый метилен. Через 30 ч, когда дистиллят уже не был активным, объединенные фракции дистиллята сконцентрировали на колонке Вигрэ (30 см), перегнали ё потоке азота и получили 0,6 г активного бесцветного масла [169]. [c.18]

После того как было обнаружено, что после перегонки с паром самок и самцов долгоносика ureulio сагуае в дистилляте содержатся 11 соединений, специфичных для самцов, и 4 соединения, специфичных для самок, было предпринято подробное исследование пентанового экстракта особей обоего пола. После очистки экстракта ТСХ в системе хлористый метилен— пентан (3 1) было получено пять фракций, содержащих спирты, альдегиды, триглицериды и углеводороды. Из них фракция 2 (спиртовая), активная в лаборатории, была исследована ГЖХ-МС и оказалась Z-ЗЛ-Диметил-Д1>( -циклогексанэтанолом [321,322]. [c.60]

Полное охлаждение реакционной смеси до фильтрования нецелесообразно в этом случае постепенно выпадает осадок мышьяковокислого натрия, который способствует эмульгированию иодистого метилена и затрудняет его фильтрование и выделение. Иодистый метилен отделяют от фильтрата, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют в вакууме на масляной, бане, нагретой до 130—135°. Иодистый метилен переходит при 106—107770 мм в виде тяжелого масла светлосоломенного цвета (примечания 5 и 6). Выход продукта 610—660 г (90— 97% теоретич.). При повторной перегонке теряется не более 10—20 г. Сырой продукт вполне пригоден для большинства целей. [c.223]

Смотреть страницы где упоминается термин Хлористый метилен, перегонка: [c.169] [c.193] [c.278] [c.517] [c.265] [c.51] [c.84] [c.183] [c.67] [c.692] [c.63] [c.635] [c.63] [c.635] [c.269] [c.96] [c.173] [c.392] [c.504] [c.598] [c.21] [c.275] [c.116] [c.230] [c.379] [c.863] [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология