Дифенилгуанидин хлорной кислотой

На аналитических весах взвешивают три навески дифенилгуанидина по 0,10 г (с точностью до 0,0002 г). Каждую навеску растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты и титруют стандартным раствором хлорной кислоты до изменения окраски индикатора кристаллического фиолетового. [c.85]

Стандартизация раствора хлорной кислоты. В качестве стандартных веществ используют гидрофталат калия, карбонат натрия или дифенилгуанидин. Титрование проводят в среде гликолевой смеси. При стандартизации раствора хлорной кислоты необходимо проводить холостое титрование растворителя и в случае необходимости вводить поправку. [c.87]

Вычислить молярную концентрацию эквивалента раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, если при фотометрическом титровании этим раствором навески дифенилгуанидина М(С1зН1зМз) = 211,28 г/моль массой 0,0696 г в ледяной уксусной кислоте с индикатором тропеолином 00 при X = 540 нм получены следующие результаты [c.198]

Построить кривые потенциометрического титрования в координатах Е — Уи — F и вычислить молярную концентрацию эквивалента раствора хлорной кислоты по 1) гидрофталату калия 2) дифенилгуанидину 3) карбонату натрия. [c.255]

Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной кислоты использовать в качестве установочного вещества дифенилгуанидин. [c.133]

Титр хлорной кислоты обычно определяют по бифталату ка-лия Ч Фриц рекомендует дифенилгуанидин, но это соединение не легко получить в чистом виде. [c.396]

Определение титра по дифенилгуанидину [244, 450]. Взвешивают 150—250 мг дифенилгуанидина с точностью до 0,1 мг и растворяют при слабом нагревании в 20—30 мл предварительно нейтрализованного растворителя. При использовании уксусной кислоты добавляют 2—3 капли 0,1%-ного кристаллического фиолетового и титруют из бюретки с ценой делений 0,05—0,01 мл до появления синей окраски (см. гл. 13, разд. 72). 21,13 мг дифенилгуанидина эквивалентны 1 жл 0,1 н. хлорной кислоты. [c.144]

Определение титра по бифталату калия ]175, 491, 730]. В среде уксусной кислоты бифталат калия ведет себя как основание (гл. 5, разд. 34). Преимущество этого вещества заключается в том, что оно менее гигроскопично, чем дифенилгуанидин, однако оно нерастворимо в апротонных растворителях, например в четыреххлористом углероде, хлорбензоле и т. д. 20,41 мг бифталата калия эквивалентны 1 мл 0,1 н. хлорной кислоты. [c.144]

Титрование 0,001 н. хлорной кислотой. Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод — уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод — пропионовая кислота (гл. 9, разд. 52, г). Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0,005 мг-экв основания для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. Во время титрования раствор нельзя ставить вблизи источника тепла. Растворитель или смесь растворителей, применяемую для растворения, оставляют стоять, чтобы они приняли комнатную температуру. С помощью точной пипетки титруют 1 мл раствора в присутствии одной капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового в конической центрифужной пробирке на белом фоне, при титровании на раствор глядят сверху. Если образец представляет собой не-ацетилируемое основание, в качестве растворителя используют предварительно нейтрализованную уксусную или пропионовую кислоту или уксусный ангидрид или смесь его с апротонным растворителем в соотношении от 1 10 до 1 1. Титр раствора устанавливают в таком же растворителе с индикатором такой же концентрации. Если титруемое основание имеет pA" < 10 , то для определения титра используют, если это возможно, такое же соединение или одно из оснований приблизительно такой же силы, что и исследуемое основание, но заведомо известной чистоты. Для определения титра сильных оснований моншо использовать дифенилгуанидин. В обоих случаях, однако, как анализируемое соединение, так и вещество для определения титра должны иметь в растворе приблизительно одинаковую молярную концентрацию. Для определяемого соединения и для раствора, применяемого для определения титра, используют одну и ту же пипетку. Титрование проводят с одинаковой скоростью и избегают нагревания пипетки рукой. [c.308]

Стандартизация раствора хлорной кислоты по дифенилгуанидину. Продажный препарат дифенил-гуанидина lзHlзNз марки ч предварительно очищают. С этой целью к хлороводородному раствору его добавляют раствор NHз выпавший осадок дифенилгуанидина отделяют от маточного раствора фильтрованием (с помощью воронки Бюхнера), промывают и высушивают сначала на воздухе, а затем при 105 °С доводят до постоянной массы. [c.85]

Сущность работы. Определение основано на совместном потенциометрическом титровании двух аминокислот стандартным раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты. Стандартизацию раствора хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. Кроме гидрофталата для этой цели применяют также безводный карбонат нафия и дифенилгуанидин. [c.261]

Раствор хлорной кислоты готовят, растворяя приблизительно 8,4 мл 72%-ной хлорной кислоты в 1 л диоксана . Титр полученного раствора устанавливают по дифенилгуанидину. Это вещество служит превосходным эталоном для установки титров, так как оно легко доступно, негигроскопично, легко очищается, хорошо растворяется в диоксане и диэтиловом эфире, имеет большую эквивалентую массу, является сильным основанием. [c.421]

Пробу, содержащую 0,3 мэкв основания Шиффа и амина, растворяют в 25 мл хлороформа и титруют потенциометрически 0,01 н. хлорной кислотой в диоксане. Титр кислоты устанавливают по очищенному дифенилгуанидину в хлороформе, пользуясь рН-метром. [c.492]

Для измерения констант основности фосфамидинов мы использовали методику потенциометрического титрования хлорной кислотой в нитрометане, ранее разработанную Стройли [8] для титрования фосфинов и усовершенствованную Королевым и Степановым [9]. При этом за стандартное вещество принимали дифенилгуанидин, для которого рКа (СНдКОа) составляет 17,20. Как видно из табл. 1, фосфамидипы являются сильными основаниями, значительно превосходят по силе соответствующие анилины, рКа которых лежат в пределах 5—10 [10], и близки по основности к триэтиламину рКа (СНзКОа) 18,35 [9]). Как и в случае констант скорости, константы основности существенно зависят от полярности заместителей X и в меньшей мере — от полярности заместителей . [c.181]

Рекомендуется для установления титра применять примерно тот же объем, что и для титрования. Сумма])ный расход титранта на раствор и на индикатор можно определить также при помощи глухих опытов. В этом случае измерения следует проводить 4—5 раз, а предварительная нейтрализация раствора ие нужна. Если для определепия титра используются различные вещества, то применение одинакового количества рабочего титрованного раствора в присутствит одного и того же индикатора может привести к различной правильной окраске в зависимости от стандарта, применяемого для установлеиия титра. Так, чтобы получить одинаковые результаты в присутствии кристаллического фиолетового, бифталат калия нужно титровать до синей окраски, метилникотинат — до синевато-зеленой и дифенилгуанидин — до изумрудно-зеленой [491, 730]. При установлении титра хлорной кислоты получают различные значения, например, при использовании оксината алюминия и бифталата калия. [c.145]

Использовать 0,01 н. хлорную кислоту в смеси уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом целесообразно в тех случаях, когда эта смесь, растворителей является не только средой для титрования, но употребляется и Д.ПЯ приготовления стандартного раствора. Растворяюхцая способность уксусной кислоты и инертный характер четыреххлористого углерода дополняют друг друга и дают возможность получить большую резкость перехода окраски индикатора и большую крутизну скачка потенциала. Раствор хлорной кислоты в смеси уксусной кислоты и четыреххлористого углерода готовят так. Смешивают 0,9 мл 65—70%-ной хлорной кислоты с 500 мл уксусной кислоты (содержание воды в ней должно быть ниже 0,05%) и 5 мл уксусного ангидрида, оставляют в хорошо закупоренной склянке на ночь, затем доливают 500 Л1Л четыреххлористого углерода и переносят в бюретку с резервуаром. Чтобы определить титр раствора, растворяют точную навеску (90—110 мг) дх1 фенилгуанидина в предварительно нейтрализованном растворителе, доводят в мерной колбе объем раствора до 100 мл и титруют порциями этого раствора по 10 мл. 2,113 мг дифенилгуанидина эквивалентны 1 мл 0,01 н. хлорной кислоты. Анализируемое вещество так/ке должно быть растворено в нейтрализованном растворе. [c.146]

Переход окраски кристаллического фиолетового при определении слабых оснований с полющъю 0,001 н. хлорной кислоты [319[. Как уже упоминалось выше, согласно общепринятому методу, правильный переход окраски проверяется электрометрически в присутствии данного вещества и индикатора в идентичном растворителе. В случае необходил1ости титрование проводят до идентичного оттенка окраски, наблюдаемой при стандартизации титранта по дифенилгуанидину или бифталату калия и т. д. Однако этот способ может привести к ошибочным результатам. Если, например, 1-фенил-2,3-диметил-4-дил1етиламинопиразолон (пирамидон) титруют в присутствии кристаллического фиолетового 0,001 н. хлорной кислотой в смесях уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом (10 1, 1 1, 1 10) и титр стандартного раствора устанавливают в аналогичной смеси растворителей по дифенилгуанидину примерно такой же молярной концентрации, то величина 100 0,25% может быть получена только в смеси растворителей 1 1, где оттенок окраски обоих оснований весьма различной силы идентичен в конечной точке. Дифенилгуанидин — сильное К = 6,1-10" ), а пирамидон слабое основание К — 6,0 О ). [c.196]

В диоксан-водной среде были оттитрованы раствором гидроокиси калия (0,2 N) или дифенилгуанидина (0,2 N) в изопропано-ле смеси серной кислоты с хлорной, соляной, азотной, фосфорной, кремнефтористоводородной и нитробензолсульфаповой кислотами с соотношениями 1 1 1 2 2 1. Последняя смесь имеет практическое значение, так как сульфомассы при сульфировании нитробензола в процессе получения п-аминосалицилата натрия содержат 0—100 г/л нитробензолсульфоновой кислоты и около 400 г/л серной. Титрованием 0,2 Ж раствором дифенилгуанидина в изопро-паноле удовлетворительно определяется смесь серной и метакри-ловой кислот с соотношением 1 1 (при контроле производства полимеров на основе метилметакрилата) этот метод был видоизменен для анализа полиэфирных лаков и пленок [101]. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология