Растворы перемешивание во время титрования

Растворы трехвалентного плутония готовили заранее восстановлением растворов плутония (1У) сернистым газом. Перед титрованиями сернистый газ вытесняли током очищенного азота, при помощи которого также проводили перемешивание растворов во время титрования. [c.195]

В процессе титрования непрерывно подают азот под уровень раствора. Капилляр бюретки погружают приблизительно на 10— 15 мм под уровень раствора. Перемешивание раствора во время титрования проводят на магнитной мешалке. [c.96]

Перемешивание раствора во время титрования в узких пробирках производят струей инертного газа чистым воздухом при [c.125]

В качестве сосуда для титрования можно также использовать отрезок капилляра длиной 5—7 мм и диаметром 1,5—2 мм с перетяжкой посередине, являющейся собственно рабочей емкостью. Для перемешивания раствора во время титрования в [c.120]

Однако в таком сосуде трудно перемешивать раствор во время титрования. Имеются и другие очевидные затруднения. Трудно найти вполне удовлетворительное решение этой проблемы, так как некоторые требования прямо противоположны друг другу объем раствора должен быть малым, но требуется большой слой его трубка, содержащая раствор, должна быть длинной и узкой для наблюдения цвета, но достаточно широкой для перемешивания и вставления носика бюретки. [c.235]

Для перемешивания растворов во время титрования и в Других случаях удобно пользоваться магнитными мешалками (рис. 27). Стакан или коническую колбу с титруемым раствором помещают на диск мешалки и погружают в раствор намагниченный стальной стерженек. После включения мешалки в сеть стерженек начинает быстро вращаться и хорошо перемешивает раствор. [c.140]

На схеме показаны стабилизатор, питающий как мост сопротивлений, так и два мотора, один из которых М служит для перемешивания раствора во время титрования, а другой Мх) приводит в движение механизм автоматической подачи реактива. Этот механизм представляет собой медицинский шприц емкостью 20 мл, поршень которого П получает равномерный поступательной ход от вращения мотора. Через ступенчатый шкив Ш с поршнем связана кассета К со вложенным в нее листом фотобумаги. Электроды 5 представляют собой две платиновые проволоки диаметром 0,5 дел , впаянные в узкие стеклянные трубки, которые расположены рядом и спаяны друг с другом. Выступающие концы каждой из платиновых проволочек длиной около 8 мм свиваются колечками, а концы их привариваются к стеклу с тем, чтобы полон ение электродов по возможности не менялось от случайных касаний. Внутри трубок к платине припаяны [c.297]

Такие индикаторы мало удобны в работе. При недостаточно сильном перемешивании во время титрования в некоторых частях раствора получается местный избыток окислителя, который вызывает обесцвечивание индикатора. При дальнейшем перемешивании раствора местный Избыток окислителя исчезает вследствие реакции с неоттитрованным определяемым веществом. Однако окраска индикатора при этом не восстанавливается, и при недостаточном навыке работы нередко получаются неправильные результаты. [c.364]

Растворяют в бензоле или хлороформе 0,3—0,6 г пробы. Раствор смешивают с 5 каплями 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в ледяной уксусной кислоте и медленно титруют 0,1 н. раствором безводного бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте при перемешивании магнитной мешалкой до голубовато-зеленой окраски. Влаги во время титрования не должно быть, хотя [c.134]

Для титрования кончик бюретки опускают в титруемый раствор и дают вытекать жидкости до изменения окраски индикатора, после чего титруемый раствор немедленно удаляют. Для перемешивания жидкости во время титрования стакан с раствором осторожно вращают, кончик бюретки при этом перемешивает жидкость. [c.105]

Явно неудовлетворительные результаты часто получаются в тех случаях, когда вещество разлагается в процессе титрования. Иногда первые несколько измерений дают совпадающие значения рК, и лишь потом начинающееся разложение приводит к отклонению величины потенциала. Вещества легко разлагающиеся под действием кислот или щелочей, часто подвергаются воздействию каждой капли титранта, даже при хорошем перемешивании раствора. Иногда обратное титрование дает другие величины pH, в то время как второе прямое титрование повторяет первое прямое (т. е. кривые прямого и обратного титрований образуют петлю гистерезиса). Это указывает на медленное и количественное превращение двух взаимосвязанных веществ, которые могут быть либо таутомерами, либо находиться в замкнутом равновесии, либо одно из веществ может быть ковалентным гидратом другого. Псевдокислоты (например, нитрометан) и псевдооснования (например, трифенилметановые красители и четвертичные производные М-гетероциклов) также дают описанную выше картину при титровании, причем, равновесие может устанавливаться от 1 ч до недели. Таким путем образуются ковалентный гидрат-ион и псевдооснования В литературе указывается, что в этих случаях применим, как и обычно, закон действия масс и что, по полученным данным, можно подсчитать константы равновесия, не изучая при этом кинетику реакций. Неверные константы кислотности и основности часто получаются [c.39]

Просасывание воздуха через абсорбер при сожжении, а равно и подача воздуха Б абсорбер для перемешивания во время титрования осуществляется в нашем случае с помощью. переоборудованного насоса Комовского, приводимого в движение электродвигателем. Скорость просасывания воздуха в обоих направлениях регулируют краном управления, показанным на рис. 7 и рис. 4. Остаточное давление в вакуумной части крана составляет примерно 160 мм рт. ст., давление (избыточное) в нагнетательной части — около 300 мм рт. ст. Конструкция крана предусматривает сравнительно небольшой угол поворота пробки крана (примерно 50°) от режима сожжения до режима титрования (т. е. на угол около 25° по часовой стрелке и 25° против часовой стрелки от нейтрального положения). Это создает большое удобство для аналитика, особенно при массовых анализах. Взаимное расположение держателя абсорбера, микрогорелки и крана управления на плоскости штатива хорошо видно на рис. 4. Необходимые для работы растворы соды и [c.68]

Методика опред е л е н и я. Навеску (около 0,35 г) п-нитроанилина вносят в сосуд для титрования, растворяют в 4—5 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 25 мл воды. Раствор охлаждают до температуры 10° и титруют, при энергичном перемешивании, 1 н. раствором нитрита натрия. Во время титрования сосуд помещают в баню с охлажденной водой и все время поддерживают температуру около 10°. Повышение температуры нежелательно, так как при этом сильно уменьшается [c.409]

Если во время титрования исчезает запах аммиака, следует прибавить еще несколько миллилитров буферного раствора. К концу титрования (после образования фиолетовой окраски) следует добавить 2—3 капли индикатора и приливать раствор трилона Б медленно, по капле, при постоянном перемешивании раствора, соблюдая интервал между добавлением капель 25—30 сек. [c.172]

Перед наполнением микробюретки этот капилляр осторожно удаляют, после введения жидкости дальше нулевой точки капилляр снова присоединяют, ставят микробюретку в почти горизонтальное положение, опускают носик в тигель с титрованным раствором и дают жидкости вытекать до тёх пор, пока ее мениск не остановится на нулевом делении. После этого тигель удаляют и носик микробюретки вытирают кусочком фильтровальной бумаги. Теперь носик опускают в титруемый раствор, находящийся в другом тигле или микростакане, при этом дают вытекать жидкости до изменения окраски индикатора, после чего тигель с раствором немедленно удаляют.-Для перемешивания жидкости во время титрования тиглю с раствором придают осторожные круговые движения — носик микробюретки при этом перемешивает жидкость. Во время титрования и в его самый последний момент нельзя изменять наклона микробюретки. При большом наклоне вправо жидкость вытекает слишком быстро, при большом наклоне влево возникает опасность засосать титруемую жидкость в микробюретку. Следует придать микробюретке такое положение, чтобы при погружении носика в титруемый раствор жидкость медленно вытекала. [c.118]

В качестве сосуда для титрования во всех случаях целесообразнее всего применять простой химический стакан, в котором раствор можно нагреть даже во время титрования. Так как скорость титрования зависит от скорости, с которою устанавливаются потенциалы индикаторных электродов, то нужно следить за скорым и равномерным перемешиванием титруемого раствора. Это лучше всего делается с помощью мешалки, приводимой в действие электромотором. Размешивание от руки утомительно, а иногда и трудно выполнимо, так как сосуд для титрования соединен с электродами, иногда также с приспособлением для пропускания инертного газа. [c.483]

Во время титрования раствор перемешивают с помощью возможно глубоко погруженной мешалки, так чтобы осадок равномерно поддерживался в виде суспензии. Однако следует избегать чрезвычайно быстрого перемешивания, так как в таком случае это могло бы влиять на величину отклонения. Безусловно необходимо хорошо укрепить сосуд и мешалку. [c.432]

Ввиду того, что объем титруемых растворов, как правило, не превышает 0,2—0,3 мл и диаметр титровальных сосудов очень мал (5—7 мм), перемешивание во время титрования невозможно осуществлять обычными приемами. Для перемешивания служат вибрирующие мешалки, представляющие собой электромагнитный соленоид, соединенный с металлической или стеклянной нитью (рис. 9), либо магнитные мешалки. Питание мешалки осу- [c.30]

Титрационный сосуд снабжен двумя платиновыми электродами, если необходимо, трубкой для в(пуска газа, пробкой, в которой уиреплен кончик бюретки, (и выходной трубкой, защищенной осушителем. Титруемый образец вводят через входную трубку или боковое плечо, которое закрывается притертой пробкой. Реактив К. Фишера ИР защищают от действия света и хранят в склянке, снабженной авто мати-ческой бюреткой. Бюретку заполняют реактивом при помощи ручного оильфона, доступ влаги предупреждается подходящей системой осушительных трубок. Перемешивание производят с помощью магнитной мешалки или с помощью тока высушенного азота, пропускаемого через раствор во время титрования. [c.154]

Целесообразность использования в ультрамикроанализе метода потенциометрического титрования при постоянном токе показана на примере определения меди титрованием ЭДТА Четкие результаты получаются вследствие хорошо выраженной вертикальности кривых титрования. Электрическая цепь для осуществления такого титрования проста и компактна (рис. 84). Капиллярная ячейка представляет собой микроконус с вводимыми в него электродами, впаянными в капилляры. В качестве индикаторного применен электрод из платиновой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной (вне капилляра) около 1 мм (катод). Потенциал этого поляризуемого (/ = 144 нА) электрода падает в соответствии с уменьшением активности ионов Си + в растворе. Электродом сравнения (анодом) служит хлор-серебряный электрод, представляющий собой электролитически покрытую слоем Ag l серебряную проволоку такого же размера, как платиновая. Для получения воспроизводимого значения диффузионного тока и перемешивания раствора во время титрования оба электрода вибрируют. Хорошие результаты получаются, если использовать аммиачный буферный раствор (pH = = 8,5), 1 М по ЫН4С1. [c.140]

Затем, не выливая раствор из поглотительных склянок, титруют его 0,01 н. раствором NaOH, прибавив 2—3 капли индикатора метилкрасного. Для перемешивания раствора во время титрования пропускают через поглотитель ток воздуха, не содержащего Og. [c.195]

Тигруемый раствор молибдата (50—100 мл) доводят до pH 6 по индикаторной, бумаге или по рН-метру добавлением кислоты или щелочи. Применять ацетатный буферный раствор нельзя, так как в данном случае мешают ионы ацетата. Прибавляют каплю 0,01 М раствора комплексоната двухвалентной меди, полученного титрованием 0,01 М раствора сульфата меди раствором комплексона III в присутствии нескольких капель 0,1%-ного этанольного-раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. Затем к титруемому раствору прибавляют 3—5 капель раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, титруют горячий раствор 0,05 или 0,005 М раствором нитрата свинца по каплям и при хорошем перемешивании до перехода желтой или оранжевой окраски в красную. Нужно прибавлять не больше капли раствора нитрата свинца в 2—3 сек. Температура раствора во время титрования не должна быть ниже 80° С. [c.168]

Микротитрование удобно проводить в колбах Эрленмейера емкостью 50—75 мл. Перемешивание раствора во время титрования можно осуществлять вращением колбы от руки или с помощью магнитной мешалки. Если конечную точку титрования определяют визуально, то следует иметь в виду, что изменение окраски может быть не столь интенсивным, как при макротитрованиях, поскольку концентрация титрованного раствора в микроанализе бывает примерно в 10 раз ниже. Аналогично при электрометр1 ческом микротитровании имеет место меньший скачок потенциала или силы тока. [c.96]

Кроме крахмала, применяют иногда другие индикаторы, иапример не смешивающиеся с водой органические растворители, которые частично экстрагируют иод из водного раствора, образуя растворы, окрашенные в фиолетовый цвет. В качестве таких растворителей берут хлороформ (тяжелее воды), бензол (легче воды) и некоторые другие. При титровании необходимо интенсивное перемешивание, чтобы между водной и неводной фазами постоянно устанавливалось равновесие. По мере связывания йода во время титрования он переходит нз неводггой фазы, окраска последней бледнеет и, наконец, исчезает в точке эквивалентности. Применение таких индикаторов удобно, например, в сильнокислой среде, когда крахмал дает очень неясный переход окраски. [c.405]

Реакционную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10 мин. Затем, не прекращая перемешивания, в стакан добавляют 2Ъ мл 2 М метанолового раствора ЫС1 для связывания избытка ацетата ртути. Сразу после этого в стакан опускают стеклянный и каломелбный электроды и титруют смесь 0,1 н. метаноловым раствором КОН (У ). Во время титрования смесь перемешивают магнитной мешалкой. [c.445]

Эфирный раствор метиллития получают так же, как это описано для фениллития. После внесения в реакционную колбу 60 мл сухого эфира и 3,5 г (0,5 моль) лития в нее при перемешивании добавляют 1-2 мл метилиодида. После начала реакции, что заметно по помутнению раствора, равномерно прибавляют оставшийся метилиодид, растворенный в 50 мл сухого эфира, с такой скоростью, чтобы все время поддерживалось умеренное кипение эфира. По окончании прибавления смесь нагревают 1 ч, затем мешалку останавливают и раствору дают охладиться. После отстаивания эфирный раствор сифонируют под давлением аргона в сосуд с делениями. Выход метиллития составляет 90 %. Концентрацию полученного раствора устанавливают ацидометрическим титрованием аналогично эфирному раствору фениллития. Предпочтительно получение 1,1 М раствора метиллития. [c.260]

Содержание хромового ангидрида в смеси может быть определено в любое время титрованием пробы стандартным раствором двойной соли сернокислого железа (закисного) и сернокислого аммония. Если смесь оставить стоять в течение ночн при комнатной температуре без перемешивания, то в ней не останется хромового ангидрида. Весьма удобно проводить окисление во второй половине дня, а. экстрагирование — на следующий день. [c.74]

Бобтельский и др. предложили гетерометрическое определение алюминия титрованием растворами оксихинолина [576] ифталата калия [574]. Во время титрования измеряют оптическую плотность, растворов вследствие образования осадков оксихинолината или фталата алюминия поглощение растворов возрастает, достигая максимума в эквивалентной точке. Недостаток метода — длительность, титрования (5—15 мин. при очень энергичном перемешивании). [c.85]

Для того чтобы понять, каким образом такие устройства можно применять в автоматическом анализе, рассмотрим анализ с образованием оксимов и титрованием, описанный Сквореллом [75]. Образец в таком анализе можно смешивать с непрерывным потоком раствора хлоргидрата гидроксиламина с заданным значением pH. После перемешивания в течение требуемого периода времени порции образующегося раствора можно отбирать в стаканы карусельного столика, используя устройство для отбора фракций. Правильно распределив последовательность операций, можно добиться того, чтобы во время титрования одной порции раствора до получения заданного значения pH происходил отбор следующей его порции. Конечно, такая система является гипотетической, однако из ее рассмотрения видны возможности титратора с карусельным столиком. [c.399]

Выполнение определения. Навеску технического едкого натра (4—5 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 25,0 мл раствора пипеткой в колбу для титрования, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина. Раствор, окрашенный в ярко-малиновый цвет, охлаждают в кристаллизаторе в воде со льдом и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты почти до полного исчезновения окраски. При титровании кислоту вводят малыми порциями, чтобы не происходило титрование NaH Oa до Н2СО3. Раствор все время хорошо перемешивают круговыми движениями, но не очень энергично во избежание поглощения СО2 из воздуха. Записывают отсчет по бюретке он соответствует расходу кислоты на гидроксид и половину карбоната. [c.144]

Если температура титранта отличается от температуры титруемого раствора, то даже по окончании основной реакции остается причина для изменения температуры системы. Причем ее можно выгодно использовать для получения более резкого перегиба кривой в конечной точке титрования. Кроме того, ее можно вообще исключить соответствующим подбором температуры титранта или титруемого раствора. Однако некоторые факторы, такие как теплота разбавления титранта, не могут контролироваться извне и для получения максимальной чувствительности анализа их необходимо компенсировать. Теплота, получаемая в результате перемешивания раствора, также может вызвать изменение температуры системы, причем это изменение может быть непостоянным. Одной из важных причин появления тепла в системе, не связанного с основной реакцией, является джоуль-эффект Б термисторе. Во время титрования через термистор проходит небольшой ток, а так как материал термистора имеет высокое соопротивление, то проходящий [c.41]

Титруют раствор ири постоянном перемешивании, однако во время фиксации показаний прибора его прекращают. При заданном значении pH, соответствующем эквивалентной точке, необходима выдержка в течение 10— 20 сек до устойчивого положения стрелки. Если показания прибора не меняются, титрование заканчивают, отмечая расход титранта. Во избежание колебаний стрелки прибора корпус двигателя перемешивающего устройства должен быть заземлен. Кроме того, на время титрования наружную поверхность стакана, выступающую над вкладышем, можно обернуть узкой полоской ткани, смоченной 5—10%-ным раствором КаС1. [c.37]

Обычно растворы перемешивают стеклянной нитью (см. стр. 36). Если же требуется длительное перемешивание, например, Б0 Время титрования, то его мюжно механизировать. [c.48]

Для подачи титранта применяется автоматическая бюретка, конец которой погружается в сосуд с раствором, С помощью магнитной мешалки обеспечивается хорошее перемешивание компонентов титрования. Это значительно облегчает графическое изображение и вычисление эквивалентных значений кривой титрования. При измеренжи дипольного момента время выдержки между прибавлением титрованного раствора и проведением измерения составляет 3 мин (для снятия выделившегося тепла реакции). [c.145]

Ход анализа. Сточную жидкость в количестве 2—3 мл разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, пtp нo ят в делительную воронку, добавляют 10 мл бензола или хлороформа и встряхивают 3 мин. Бензольный слой отделяют в стаканчик для титрования (емкостью 15 мл) и упаривают до объема 5 мл. Далее добавляют 5 мл уксусного ангидрида и титруют раствором H IO4 при перемешивании. Вводят поправку на холостой опыт. Время титрования 10 мин. Кривая титрования изображена на рис. 134. [c.450]

Если же вследствие слишком большого избытка хлористого олова образуется белый или даже серо-черный осадок (металлическая ртуть), то опыт следует повторить, так как хлористая ртуть, восстановляя образующееся во время титрования хлорное железо, увеличивает расход марганцовокислого калия. Подготовленный таким образом раствор переливают в 2-литровую фарфоровую чашку, в которую заранее был налит 1 л водопроводной воды и 60 мл раствора сернокислого марганца с фосфо1)ной кислотой и все было подкрашено несколькими каплями раствора марганцовокислого калия. При титровании раствор марганцовокислого калия прибавляют при постоянном перемешивании до появления такого же точно цветового оттенка. Количество железа, деленное на число миллилитров израсходованного раствора марганцовокислого калия, дает железный титр раствора для работы по способу Reinhardt а. [c.16]

При титровании сорбента без ДБП воспроизводимые показания титрований получаются при хорошем перемешивании раствора и тщательной промывке электродов после каждого титрования, так как в этих условиях устраняется оседание на электродах триброманилина. При титровании сорбента в присутствии ДБП воспроизводимые результаты за 3-4 цикла титрования получаются при обеспечении хорошего перемешивания во время титрования, механическом удалении осадка с поверхности платинового электрода фззльтровальвой бумагой и тщательной промывке электродов после каждого титрования. При увеличении числа и циклов титрований электроды "отравляются", что проявляется в постепенном изменении показаний прибора при титровании уменьшении величины "скачка" потенциала о изменением эквивалентной точки (рис. 2). [c.104]

Титрование выполняют в мнкрососз дах различной формы (пробирки объема 0,5—1 мл, микротигли и т.д.). Приливание титрующего раствора производят из микробюреток различной емкости от 0,1 до 2 мл. Кончик мнкробюреток съемный, так как он наиболее подвержен загрязнениям и легко ломается в работе. При проведении титрования кончик микробюретки погружают в титруемый раствор, а титрующий раствор подают посредством поворота винта затвора. Ввиду того что объемы титруемых растворов, как правило, не превышают 0,2—0,3 мл и диаметр сосудов для титрования очень мал, перемешивание во время титрования производят при помощи вибромешалок, представляющих собой электромагнитный соленоид, соединенный с металлической или стеклянной нитью. [c.222]

Затем прибавляют 2 капли метилового красного и титруют] из микробюретки 0,1 н. раствором H2SO4 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями, вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой порции кислоты и энергичного перемешивания жидкости дают смеси расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретет слегка розовый оттенок, титрование заканчивают. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология