Алюминий оксинат

Так, например, молекулярный иод можно экстрагировать из водной фазы экстрагентом хлороформом, в котором он более растворим, чем в воде. Экстракцию ионов алюминия из водной фазы можно провести хлороформным раствором 8-оксихинолина. Ионы алюминия образуют с 8-оксихинолином комплексное соединение — оксихинолинат алюминия (оксинат алюминия), который лу 1ше растворяется в хлороформе, чем в воде, и поэтому переходит из водной фазы в хлороформную. [c.242]

Алюминия оксинат или индия оксинат Си, Со, Мо Образцы с/х культур. Оксинат алюминия количественно извлекает Со и Мо. Оксинат индия частично соосаждает все. Добавление танниновой кислоты и тионалида количественно извлекает все указанные компоненты. 500 мл образца + 15 мг АН-500 мг оксина + 0,2 г танниновой кислоты -1- 20 мг тионалида [c.150]

Алюминия оксинат + таннин + тионалид А , Аи, Си, РЬ Почва и сточные сбросы. Коэффициент концентрирования — 400. Степень извлечения 80% [c.151]

Оксинат магния или алюминия Со Природные воды. 100-500 мл образца воды + 20 мг Mg + 40-100 мг оксина, pH = 9,5. Старение 1 час при 70 °С. Изучено влияние pH на соосаждение Со с оксинатом магния, алюминия, никеля. Органические вещества не влияют на соосаждение с оксинатом магния [c.151]

Новые титриметрические определения оксинатов магния и алюминия. [c.181]

Недавно опубликованы работы японских химиков, посвященные определению Ре2+-ионов и общего содержания железа в железных рудах путем разложения их конденсированной фосфорной кислотой [534], а также определению алюминия, железа, титана в бокситах, осуществляемым принципиально тем же путем [535]. Содержание железа (II) определяли титрованием в присутствии конденсированной фосфорной кислоты бихроматом калия или фотометрическим методом с 1,10-фенантролином после экстракции метилизобутилкетоном титан — с помощью М-бензоил-К-фенил-гидроксиламина алюминий —в виде оксината и т, д. [c.130]

Кроме того, полученный осадок оксината алюминия можно прокалить до окиси алюминия, довести до постоянного веса и провести расчет, как указано выше. Осаждение алюминия 8-оксихинолином идет по уравнению [c.406]

НОЙ температуре. Оксинаты алюминия, галлия и индия можно экстрагировать хлороформом и измерять их флуоресценцию в этом растворителе [377, 378]. [c.454]

Неисправленные спектры испускания флуоресценции оксинатов, полученных экстракцией растворов, содержащих 2,5 мкг металла Л —индий 5— галлий В —алюминий Г —кривая спектральной чувствительности прибора. [c.462]

Работа Риса [378] служит хорошим примером достижения высокой чувствительности флуориметрического метода путем тщательной очистки реагентов и учета других источников загрязнения. Была поставлена задача определения следовых количеств алюминия в синтетическом кварце высокой чистоты. Чтобы свести к минимуму фон реагента и случайные загрязнения, химическая обработка была по возможности упрощена. Галлий и индий не отделяли, однако при возбуждении светом 405 нм и измерении вблизи максимума в спектре испускания флуоресценции оксината алюминия галлий и индий дали значения, соответствующие всего лишь 15 и 3% веса алюминия. Было найдено, что одним из главных источников фона является фтористоводородная кислота, используемая для растворения образца, и реагент (содержащий 0,2 ч. алюминия на миллион) был перегнан в приборе, полностью изготовленном из платины. Очисткой всех остальных реагентов и применением только кварцевой или платиновой аппаратуры Рису удалось уменьшить суммарный фон до 0,02 ч. алюминия на миллион в расчете на образец кварца. Более низких величин фона для таких распространенных элементов, как алюминий, кремний, бор и магний, очень трудно добиться, если нужно растворять тугоплавкий или металлический образец. [c.463]

Некоторые оксинаты, например оксинаты алюминия, галлия, индия и других металлов, флуоресцируют в хлороформе [203, 340, 368, 444—447]. Чтобы вызвать сильную флуоресценцию, достаточно исключительно малых количеств металлов, поэтому это свойство используется для их открытия и определения. [c.124]

Количественное извлечение алюминия может быть также достигнуто путем осаждения оксината с последующей его экстракцией хлороформом [49, 129, 351, 680, 681, 700, 745]. В качестве органических растворителей можно использовать также бензол [640, 815], толуол, ксилол или четыреххлористый углерод [980]. [c.125]

Оксинат алюминия поглощает при 390 ммк [578, 667, 973) (е = 6640 при 386 ммк [1620]), но кислород воздуха и свет вызывают быстрое разрушение комплекса [578]. Внутрикомплексное соединение сильно флуоресцирует, что позволяет проводить флуориметрическое определение алюминия [820]. [c.126]

Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

Результаты определения лантана после экстракции оксината алюминия [c.138]

Полученные данные представлены в табл. 3, из которой видно, что в этих условиях оксинат лантана частично экстрагируется вместе с алюминием. Дальнейшее уменьшение pH приводит к недостаточно полному отделению алюминия. [c.139]

Образующийся в реакции циан-иона с оксинатом меди(II) 8-оксихинолин при взаимодействии с солями алюминия даег флуоресцирующий оксинат алюминия. Реакция пригодна для обнаружения 2,5 мкг/мл цианида [c.104]

Из мало растворимых соединений алюминия известны гидроокись, фосфат, оксинат, бензоат и т. д. [c.291]

Р и с. 74. Кривая фотометрического титрования оксината алюминия (226 мг) при 450 нм [659]. [c.204]

Точность определения колеблется от 0,3 до 0,5 отн. %. При осаждении оксината алюминия из гомогенного раствора [2103] ошибка снижается до 0,1%. Приведенная методика может быть без большого изменения применена для микроопределения с хорошим результатом [175]. [c.167]

Оксинат алюминия полностью экстрагируется в области pH = 4,9— 11,5 [748, 2069, 2219, 2360]. Достаточная селективность может быть достигнута выбором значения pH например, У, Са, Сг в этой области pH не экстрагируется. При pH = 9 алюминий отделяют от 2г, Мо, V, а при pH = 5 — от Ве, Мд, Мп, Се и других РЗЭ. При невысоком содержании алюминия в пробе (<0,1 г) Си, Со, Сс1, Ре2+, N1 или 2п [c.271]

Для фотометрического определения бериллия известно несколько высокоселективных хелатообразующих реагентов. Их селективность объясняется тем, что многие сопутствующие элементы могут быть маскированы. Однако высокое содержание алюминия и железа мешает определению бериллия и их необходимо предварительно отделить. Отделение железа и алюминия проводят либо осаждением из слабокислых растворов 8-оксихинолином, либо экстракцией их оксинатов хлорофор- [c.273]

Горячий раствор фильтруют через вымытый, высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 4 с отсасыванием. Осадок промывают 2—3 раза горячей водой, затем холодной до исчезновения окрашивания фильтрата. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 130 °С. При более высокой температуре может произойти разложение осадка. Взвешивают оксинат алюминия Л1(СбН90Ы)з. Фактор пересчета оксина-та на А1—0,05872. [c.121]

Моррисон и Фрейзер 59 суммировали условия экстракции ионов примерно 20 металлов. В большинстве случаев равновесия при экстракции подробно не изучены. Правда, Лакруа з рассмотрел равновесия осаждения и экстракции ионов алюминия, индия и галлия. Дирсен указывает на большое значение низших окси-хинолятов тория. Полученные им данные об экстракции не могут быть объяснены, если предполагать существование в водной фазе только и ТЬХ/.. Результаты, будучи недостаточно точными, не позволяют дать количественную оценку констант образования низших оксинатов, но они вполне удовлетворительно могут быть объяснены с помощью метода двух параметров Дирсена и Силлена в котором предполагается, что отношение Кп+ Кп последовательных констант образования — величина постоянная. [c.298]

Концентрирование примесей из почвенных экстрактов, растений и других биологических материалов удобно проводить путем осаждения их 8-оксихинолином (оксином). При этом осадителем коллектора следовых количеств является оксинат алюминия или железа [14, 15]. Если следы элементов осаждать комбинированным реагентом 8-оксихинолин — дубильная кислота — тионалид, то число элементов, которые можно концентрировать, приблизительно удваивается, а степень обогащения возрастает до 500— 1000 [14—16]. Следы элементов, указанных в табл. 2.4, можно определить спектральным методом, в котором концентрирование примесей проводят вышеописанным способом, а индий выполняет роль не только коллектора следовых количеств, но и элемента сравнения [17]. Если нужно определить следы элементов в алюминии чистоты 99,99%, то целесообразно применить комбинированный реагент тетраметилендитиокарбамат аммония и тионалид или тиоацетат, а таллий использовать в качестве элемента коллектора следовых количеств [18]. [c.59]

Для полноты осаждения необходимо удалять ионы водорода (гидроксония) из сферы реакции, добавляя, например, ацетат аммония NH4 O2 H3. Осадок оксината алюминия кристаллический, легко фильтруется и отмывается от примесей. Весовая форма Al( 9HeNO)3 негигроскопична и дает меньшую погрешность определения, чем AI2O3, так как содержит меньше алюминия. [c.407]

Расчет результатов анализа ведут по весовой форме AI2O3. Осадок оксината алюминия содержит 11,10% AI2O3. [c.407]

Так как растворы оксината алюминия светочувствительны, они до измерения на спектрофотометре должны сохраняться в темноте. По такой же причине саму экстракцию нельзя выполнять на ярком солнечном свету. Оптическую плотность экстракта измеряют нри 410 нм в закрытой кювете длиной 1см. Окраска оксжнового экстракта должна быть чисто желтой. Следы зеленой окраски указывают па экстракцию железа. Такое явление возникает при значении pH водного раствора, слишком низком для восстановления железа до закисного состояния при помощи гидроксиламина. В подобной ситуации необходимо добавлять достаточное количество буферного раствора, чтобы довести величину pH раствора до 4,9—5,0. [c.90]

Пользуясь раствором Б, окись кальция определяют титрованием раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (называемой также версеном ) с индикатором пурпуратом аммония (мурексидом) [2]. Помехи от железа и алюминия устраняют комплексованием тартратом натрия-калия или экстракцией их оксинатов при pH 4,9—5,1 хлороформом в специальном аппарате (рис. 18). Для ускорения экстракции хлороформом может быть также использован ультразвуковой метод. Марганец вызывает слабые помехи, которые не устраняются ни одним из этих методов, поэтому при расчете концентрации окиси кальция на марганец вводят поправку. [c.97]

Из уравнения (23-55) видно, что значение Е уменьшается с ростом pH, т. е. металл экстрагируется из органической фазы в водную при достаточно высоком значении pH (см. рис. 23-12А). Значение рНуз определяется в первую очередь отношением Рл/Р/, т. е. относительной стабильностью хелата и гидроксокомплексов, и изменяется с концентрацией иона лиганда. Известны примеры реэкстракции амфотерных металлов щелочным водным растворов, например, из оксинатов или дитизонатов алюминия, свинца и цинка. При высоких рн HзHg l из раствора в органическом растворителе реэкстрагируется в.водную фазу в виде HзHgOH. [c.488]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Рассмотрение значений констант экстракции оксинатов показывает, что вместе с алюминием экстрагируются многие другие элементы. Медь, никель, цинк, кобальт и кадмий маскируются в присутствии 0,3 М раствора цианида [327] в качестве маскирующего агента была предложена также меркапто-уксусная кислота [1525]. Мешающее влияние желе-за(1П) можно устранить восстановлением и переводом в ферроцианид [327, 328], маскированием при помощи 1,10-фенантролина [352, 958, 1262], а также путем предварительной экстракции в виде роданида [953] или купфероната [189, 1094, 1157]. Торий маскируется 6 М раствором ацетата или 4-сульфобензол-арсоновой кислотой [616]. Экстракция циркония при pH 4,5 предотвращается добавлением хинализа-ринсульфокислоты [829]. Использовать нитрило-триуксусную кислоту в качестве маскирующего агента [333] не рекомендуется, поскольку сам алюминий при этом экстрагируется хуже [9731. Титан, ванадий, ниобий и уран можно маскировать при pH 7,5—8,5 перекисью водорода [485]. [c.125]

Методика. К 10 мл раствора, содержащего не более 200 мкг алюминия, прибавляют 0,5 М раствор ацетата натрия, чтобы установить pH 4,0. Встряхивают полученный раствор в течение 15 мин с двумя порциями 1%-ного раствора НМОх в хлороформе. Добавляют к водной фазе 1 мл 0,2 М раствора тартрата натрия-калия (для предотвращения осаждения гидроокиси алюминия) н буферный раствор на основе аммиака и хлористого а.ммония, чтобы pH был равен 10. Снова встряхивают раствор с двумя последовательными порциями 1%-ного раствора НМОх в хлороформе (по 10 мин) и затем удаляют оставшиеся следы реагента, экстрагируя их 5 мл хлороформа. Алюминий, который остался в водной фазе, извлекают затем, всгряхива.ч в течение 5 мин с 10 мл 0,1 М раствора НОх в хлороформе, и измеряют светопоглощение оксината алюминия при 390 м.ик. i [c.290]

Некоторый интерес представляло исследование разделения алюминия и лантана экстракцией оксинатов. Известно, что оксинат алюминия образуется и экстрагируется при pH 4,8—6,7 [6]. В то же время, по данным Дирсена и др. 7], лантан образует с 8-оксихинолином комплекс, количественная экстракция которого наблюдается при pH 7. Исходя из выщеизложенного, экстракцию смеси лантана и алюминия проводили при pH 5. Для определения лантана использовали метод трилонометрического титрования водной фазы. [c.138]

Из рис. 11 следует, что и н алюмшшя находится в центре оксаната он со всех сторон окружен радикалами оксихинолина, а в связи с этим его присутствие практически не должно сказываться на свойствах внутрикомплексного соединения, центром которого он является. Эта особенность строения оксината алюминия и многих других сходных с ним внутрикомплексных соединений хорошо согласуется с их свойствами. Все они должны иметь кристаллические решетки молекулярного типа, в которых отдельные молекулы удерживаются рядом друг с другом за счет сравнительно слабых фандерваальсовых сил. [c.329]

В приведенной ниже методике железо, титан и другие элементы удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом с последующим прямым осаждением алюминия в водной фазе оксином. Осадок отфильтровывают, сушат в сушильном шкафу до постоянного веса и взвешивают в виде оксината алюминия А1(С9Нб01 )з. [c.101]

Рекомендуется для установления титра применять примерно тот же объем, что и для титрования. Сумма])ный расход титранта на раствор и на индикатор можно определить также при помощи глухих опытов. В этом случае измерения следует проводить 4—5 раз, а предварительная нейтрализация раствора ие нужна. Если для определепия титра используются различные вещества, то применение одинакового количества рабочего титрованного раствора в присутствит одного и того же индикатора может привести к различной правильной окраске в зависимости от стандарта, применяемого для установлеиия титра. Так, чтобы получить одинаковые результаты в присутствии кристаллического фиолетового, бифталат калия нужно титровать до синей окраски, метилникотинат — до синевато-зеленой и дифенилгуанидин — до изумрудно-зеленой [491, 730]. При установлении титра хлорной кислоты получают различные значения, например, при использовании оксината алюминия и бифталата калия. [c.145]

Фотометрический метод определения конечной точки титрования часто позволяет получать более точные результаты, чем потенциометрический метод, особенно если используются логарифмические функции (ср. [774а] и [7746]). Так, нанример, при фотометрическом титровании оксината алюминия точность достигает 0,8%, тогда как потенциометрическое определе- [c.202]

Растворы 8-оксихинолина и оксихинолятов в хлороформе следует хранить в темноте. 8-Оксихинолин в чистом хлороформе устойчив неограниченно длительное время при условии, что он не подвергается действию света, особенно солнечного. Это справедливо для большинства оксихинолятов. Оксинат таллия неустойчив даже в темнбте. Экстракция хлороформом обеспечивает несколько большую чувствительность определения, чем косвенный метод, основанный на образовании иона НОх-Н+ при растворении оксината в минеральной кислоте и измерении светопоглощения при 360 мц. Оксихиноляты многих металлов, особенно алюминия, галлия и индия, в хлороформном растворе имеют сильную флуоресценцию, и таким образом могут быть определены чрезвычайно малые количества этих металлов. Для определения следов металлов прямой метод предпочтительнее косвенного. [c.161]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология