Эмиссионная спектроскопии аппаратура

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализа получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и микроволновой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.376]

В газовой хроматографии успешно используются три вида атомной спектроскопии атомно-абсорбционная, пламенная эмиссионная и плазменная эмиссионная [100-102]. Первые два вида имеют ограниченное применение, зато плазменные эмиссионные методы представляют большой интерес для аналитика, но для их осуществления необходима сложная спектральная аппаратура, и это по сложности и дороговизне приближает метод к ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье [4]. [c.444]

При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7]

Определение углерода возможно прямыми методами и методами с разложением образца. При прямом анализе углерод в пробе определяют без какой-либо подготовки одним из методов искровой масс-спектрометрии [3], эмиссионной спектроскопии [4], активации углерода заряженными частицами [5], активации углерода тормозным у-излучением [6], оптической ИК-спектроскопии [7]. Следует, однако, отметить, что ни один из указанных методов не получил широкого распространения из-за сложности применяемой аппаратуры и малой универсальности. Кроме того, эти методы не дают заметных преимуществ в чувствительности и точности определения углерода по сравнению с методами, связанными с разложением, образца. Вместе с тем применение таких методов иногда необходимо, например при анализе натрия, используемом в качестве теплоносителя в реакторах на быстрых нейтронах [6]. [c.217]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Основное многообразие спектральной аппаратуры, выпускаемой промышленностью, предназначено в первую очередь для удовлетворения потребностей спектрального анализа. Производится большое количество приборов для эмиссионного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, приборов для атомно-абсорбционного анализа и спектрофотометров, предназначенных для абсорбционного анализа веществ в жидкой и твердой фазе. Эти приборы достаточно подробно описаны в других книгах. Значительно меньше ассортимент приборов для других разделов спектроскопии. В этой главе будет уделено им большее внимание. [c.97]

Сравнительно с другими разделами прикладной спектроскопии эмиссионный спектральный анализ получил особенно широкое практическое примепение и развивается по различным направлениям. Нет необходимости рассматривать их здесь подробно, но следует отметить, что как по аппаратуре, так и по аналитическим возможностям существенно различаются между собой визуальные и фотографические методы анализа. Фотографическим путем можно зарегистрировать любую область спектра, наибольшее же распространение фотографические методы анализа получили для ультрафиолетовой области, поскольку там располо/кены чувствительные линии большинства химических элементов. [c.9]

Рассматривая спектроскопические методы определения и обнаружения суперэкотоксикантов в целом, можно видеть, что между ними существуют принципиальные различия Хотя для всех методов характерно взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, в абсорбционной спектроскопии измеряется энергия, не поглощенная образцом, а в эмиссионной спектроскопии - энергия, вьщеляемая в процессах возбуждения исследуемых компонентов. Поскольку для абсорбционных методов характерно относительно слабое взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, то измерить небольшое (особенно в случае следовых количеств) различие в энергиях падающего и проходящего излучений можно лишь с помощью достаточно чувствительной аппаратуры, В эмиссионных методах даже небольшие концентрации излучающего вещества обусловливают появление аналитического сигнала. По этой причине спектроскопические методы, основанные на эмиссии, обладают более низким пределом обнаружения, чем абсорбционные. Однако, как уже отмечалось выше, преимущества эмиссионных методов офаничиваются ря юм практических и экспериментальных факторов. [c.254]

Методы различны по стоимости аппаратурного оформления. Наиболее дешевые — титриметрические, гравиметрические, потенциометрические методы. Аппаратура большей стоимости используется, например, в вольтампе-рометрии, спектрофотометрии, люминесценции, атомной абсорбции. Наиболее высока стоимость аппаратуры, используемой в нейтронно-активационном методе анализа, масс-спектрометрии, ЯМР- и ЭПР-спектроскопии (ядерно-магнитно-резонансная и электронно-парамагнитно-резо-нансная), в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой. [c.37]

Аппаратура для эмиссионной спектроскопии обычно стоит очень дорого. Однако эти большие расходы не имеют значения, если учесть ту экономию времени, которая получается при применении спектрографа он позволяет проводить по сравнению с классическими химическими методами очень большое число анализов в день и с удовлетворительной точностью. В ряде случаев эта экономия огромна. Например, на сталелитейных заводах плавку стали продолжают до тех пор, пока ее образец не будет проанализирован таким образом, состав стали можно точно отрегулировать. На некоторых крупных заводах с целью облегчения подачи проб устанавливают пневматические трубы, идущие от печей в лаборатории. Спектрографически полный количественный анализ стали можно провести менее чем в 15 мин. Обычный анализ, осуществляемый мокрым путем, состоит из нескольких операций разделения, фильтрования, выпаривания и т. д. и на выполнение его требуется много часов. [c.130]

Возможность применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии при определении следов элементов предсказывалась еще работами Лэби [249], Гамоша [182, 183, 185] и Энгстрёма [183, 250.] При использовании обычной аппаратуры этот метод не пригоден для надежного анализа в области микромикрограм-мных количеств вещества и не может качественно определять химический состав. Обе эти задачи часто могут решаться классическими микрохимическими методами, которые непрерывно совершенствуются и развиваются благодаря таким работам, как работы, выполненные Джо и его сотрудниками [251]. Однако существуют специальные приборы, описанные в гл. 9, которые поз- [c.238]

Для эффективного сбора и исследования осадков на фильтре промышленность выпускает разнообразную аппаратуру, фильтры, разрабатываются новые методы [31]. Для любого случая можно выбрать фильтр с точно определенной структурой пор, а для изучения собранного материала может быть использован один или несколько методов микроскопическая идентификация (методика с использованием видимого света микроскопия в падрющем под углом свете, в проходящем свете и фазоконтрастная микроскопия) электронная микроскопия и электронная микрозондовая спектроскопия химический капельный анализ (включая Овенов-ское кольцо Вейша [32]) инфракрасная спектроскопия УФ-види-мая спектрофотометрия аналитическая пламенная спектроскопия (ПЭС, ААС и АФС) эмиссионная спектроскопия рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ и радиохимия (включая активационный анализ). [c.591]

Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — методы анализа, основанные на измерении поглощения излз чения определенной длины волны (или длин волн). Законы поглощения и,злучепия однородных прозрачных (не рассеивающих) жидкостей (растворов), газов и твердых веществ установлены экспериментально (см. Поглощение света), они показывают соотношепие между величиной поглощения и количеством или концентрацией поглощающего вещества. В А. с. измерения всегда производят относительно нек-рого стандарта. А. с. в видимой и УФ, а также в ИК областях спектра применяется для качественного и У олич. определения химич. соединений в различных природных и промышленных объектах, установления степени чистоты н-ва и решения других вопросов. Возможности абсорбционного спектрального анализа чрезвычайно велики, и этот метод получил значительно более широкое распространение, чем эмиссионный спектральный анализ. В аналитич. практике применяется А. с. в видимой, УФ и ИК областях спектра. В разных случаях применяемая аппаратура может сильно изменяться. Чувствительность различных ме- [c.9]

Первые применения эмиссионного спектрального анализа обычно относят к 1859 г., когда Кирхгоф и Бунзен [51, 52] опубликовали совместную работу по обнаружению щелочных металлов с помощью спектроскопа. Откры тие спектрального анализа было подготовлено классическими исследованиями Ньютона, Волластона, Фраунгофера и других ученых. Известны были также факты, указывающие на характеристичность излучения ряда веществ. Тальбот [76] еще в 1826 г. производил эксперименты с окрашенными пламенами, Алтер [36, 84] в 1854 г. предложил признаки для определения некоторых металлов по их искровым спектрам, однако работы Кирхгофа и Бунзена, имевшие спектроаналитическую направленность и описывающие рациональную аппаратуру, получили более широкую известность. После этих работ спектроскоп стал успешно применяться для обнаружения химических элементов в различных веществах [49]. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология