Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Спектроскопия рентгенофлуоресцентная

    Механизм возбуждения. Чтобы атом испустил квант рентгеновского излучения hv, ему необходимо сообщить энергию. Это можно осуществить облучением пробы потоком электронов эмиссионная спектроскопия) или рентгеновским излучением достаточной энергии рентгенофлуоресцентная спектроскопия). Практически ввиду более легкого осуществления используют только второй способ возбуждения. Его преимущество заключается еще в том, что возникающий спектр флуоресценции имеет только характеристические спектральные линии, в то время как на эмиссионный спектр накладывается спектр непрерывного излучения. В рентгенофлуоресцентной спектроскопии пробу облучают полихроматическим излучением рентгеновской трубки и наблюдают возникающее вторичное излучение. Для перемещения электрона с занимаемого им основного уровня необходимо, чтобы энергия поглощаемого рентгеновского кванта hv была по меньшей мере равна работе ионизации. Если поглощаемая энергия больше, то избыточная энергия высвобождается в виде кинетической энергии фотоэлектрона. По истечении 10 с ионизированный атом ступенчато переходит в основное состояние. Рассматривая уменьшение энергии электрона при его переходе с верхнего уровня на нижний, можно заметить, что рентгеновский квант излучается не при каждом электронном переходе. Эффективной в этом отношении оказывается только часть переходов (/ij). Остальное число переходов п — () вызывает эмиссию электронов из внешних электронных оболочек атома, поскольку они воспринимают всю энергию, освобождающуюся при осуществлении внутренних электронных переходов, и вследствие этого отрываются от атома оже-эффект). Под выходом флуоресценции W понимают отношение /if/n. Величина W для различных оболочек не одинакова и возрастает с увеличением атомного номера элемента. Зависимость выхода флуоресценции для /С-оболочки от атомного номера элемента можно представить следующей полу эмпирической формулой  [c.201]


    Мы рассмотрели принципы многокомпонентного анализа на примере спектрофотометрического метода, в основе которого лежит закон Бера. Многие спектроскопические методы, такие, как спектроскопия диффузного отражения или рентгенофлуоресцентный анализ, основаны на других законах. Тем не менее изложенные принципы справедливы всегда, когда наблюдаются линейные соотношения между аналитическим сигналом и концентрациями. При необходимости для линеаризации этой зависимости можно применять математические преобразования значений сигналов. [c.566]

    Рентгенофлуоресцентный метод, рентгеновская флуоресцентная спектроскопия — анализируемые вещества (минералы. [c.17]

    Рентгенофлуоресцентный анализ пригоден для качественного и количественного определения всех элементов с атомным номером Z 13. Так как в этом случае анализируют большие количества проб, то вопрос об их гомогенности не является таким принципиальным, как в оптической атомной спектроскопии. В принципе каждую пробу (независимо от ее формы и размеров) можно проанализировать без разрушения образца. Особое преимущество метода связано с малым числом линий в спектрах, что очень ценно при анализе смесей близких по свойствам элементов (редкоземельные элементы, ЫЬ—Та, анализ твердых сплавов). [c.207]

    Рентгеноспектральный анализ основан на возбуждении внутренних электронов атомов фотонами, электронами, ионами (эмиссионная рентгеновская спектроскопия) или рентгеновским излучением (рентгенофлуоресцентная спектроскопия). Второй способ удобнее, поскольку спектр содержит только характеристические спектральные линии. Он позволяет изучать твердые угольные образцы и является недеструктивным. Хотя по абсолютному пределу обнаружения рентгенофлуоресцентный метод уступает эмиссионному спектральному анализу, для [c.67]

    Количественный рентгенофлуоресцентный анализ позволяет провести как определение высоких содержаний элементов с малыми случайными ошибками (средняя квадратичная ошибка 2—5 % отн.), так и определение следовых количеств. Благодаря эффективности этого метода при определении основных компонентов он является ценным дополнением методов оптической спектроскопии. [c.217]

Таблица I. Определение содержания хлора (в млн ) методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии на полимерных дисках Таблица I. <a href="/info/962740">Определение содержания хлора</a> (в млн ) <a href="/info/193299">методом рентгенофлуоресцентной</a> спектроскопии на полимерных дисках

    В отличие от оптической эмиссионной спектроскопии рентгенофлуоресцентный анализ основан на использовании характеристических линий в спектре излучения флуоресценции атомов брома, испускаемого за счет перескоков электронов на первый квантовый слой. Бром определяют по Вг Ка-линии с энергией в максимуме 12 кэв. [c.152]

    Для определения субмикроколичеств натрия используют флуоресцентные [656], атомно-флуоресцентные [59, 108, 109, 119, 158, 193, 775, 783, 848, 906, 1195] методы, метод резонансно-ионизацион-ной или ступенчатой фотоионизации [109, 775, 860, 1046, 1235, 1236, 1258], оптико-гальванический [489, 782] метод, метод спектрометрии ядерного магнитного резонанса [1239], масс-спектрометрию [902, 964, 1156], рентгенофлуоресцентную спектроскопию [304, 664, 851, 1051, 1247]. [c.133]

    Если образец полиолефина низкого давления не содержит примеси щелочного металла, оставшегося после его производства, то существует вероятность того, что часть хлора будет потеряна при сжигании и в результате будет получено заниженное содержание. Если допускается такая возможность, то образец полимера массой 50 г следует сначала обработать двойным объемом 2%-ного (масса/объем) спиртового раствора гидроксида калия и высушить в сушильном шкафу при температуре 70°, после чего анализировать по описанной выше методике. Влияние предварительной обработки спиртовым раствором гидроксида калия на найденное содержание хлора (табл. Г) было изучено методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии на образцах полимеров, спрессованных в форме дисков. В образцах, обработанных раствором щелочи, содержание хлора возрастает до 50%. [c.13]

    Эмиссионные оптические методы, в которых возбуждение атомов происходит под действием высокой температуры, называют методами атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС). В этих методах атомизатор и источник возбуждения — одно и то же устройство, совмещающее обе функции. Если источником возбуждения служит электромагнитное излучение, методы называют флуоресцентными — атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС), рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). [c.225]

    Другие спектроскопические методы. Имеются и другие спектроскопические методы для дополнительного определения неорганических загрязняющих веществ в воздухе. К ним относятся инфракрасная (ИК), ультрафиолетовая (УФ), корреляционная, люминесцентная, флуоресцентная и рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ и микрозондирование. Ниже приведены краткие сведения об этих методах. [c.600]

    АА — атомная абсорбция АФ — атомная флуоресценция Ф — флуорометрия СФ — спектрофотометрия И А — инфракрасная спектроскопия РФ — рентгенофлуоресцентный анализ. [c.12]

    С целью создания более эффективных методов элементного анализа ведутся исследования новых способов предварительной минерализации органических веществ. Так, в Институте органической химии АН СССР изучается фотолитическое разложение, в Московском университете — разложение в тлеющем электрическом разряде. Имеются успехи в элементном анализе весьма сложных веществ, особенно прочных элементоорганических полимеров. Разработаны специфические методы определения в них галогенов, серы, фосфора, металлов. Интересны и перспективны попытки использовать рентгенофлуоресцентную спектроскопию для элементного анализа без разложения вещества (Н. Э. Гельман в Институте элементоорганических соединений АН СССР). Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и другими физико-химическими приемами окончания анализа. Особенно широкое распространение получают методы кулонометрического и газохроматографического определения. [c.128]

    Разрешите мне выяснить два вопроса. Первый касается возможности обнаружения микроколичеств ниобия в пентахлориде тантала и наоборот. Проводили ли Вы в этой области какие-либо эксперименты Может ли хроматогра фия газов конкурировать с рентгенофлуоресцентной спектроскопией, которая позволяет определять с большой точностью в течение двух минут микроколичества до 0,01% Второй вопрос из какого материала были изготовлены нити катарометра Это существенно ввиду сильного корродирующего действия галоидных соединений металлов. [c.394]

    Рентгеноспектральный метод имеет ряд существенных достоинств и преимуществ перед другими методами анализа. Рентгеновские спектры малочувствительны к химическому окружению элемента и практически не зависят от того, в виде какого соединения находится анализируемый элемент в пробе. Рентгеноспектральным методом легко обнаруживаются галогены, сера и другие элементы, анализ которых методом эмиссионной спектроскопии не проводится. Большим достоинством рентгенофлуоресцентного метода является возможность анализа образца без его разрушения, что особенно ценно при анализе уникальных изделий. [c.130]

    Бурное развитие эмиссионной спектроскопии приходится на период между двумя мировыми войнами, когда были сконструированы громоздкие спектрографы с фотографическим детектированием. С появлением в 50—60-х годах электроники значение приборов с фотодетекторами уменьшилось во многих областях опи был вытеснены аналогичными эмиссионными спектрометрами с фотоумножителями и недавно сконструированными атомно-абсорбционными спектрофотометрами и рентгенофлуоресцентными спектрометрами. Возрождение интереса к атомно-эмиссионным методам произошло в середине 70-х годов в связи с созданием надежных источников плазмы. [c.189]


    Выход в свет второго, дополненного и переработанного издания Практикума по агрохимии связано с необходимостью методологического обеспечения агрохимических исследований по более широкому набору показателей, а также со знакомством с новыми инструментальными методами анализа, нашедшими повсеместное применение в практике агрохимических исследований. Интерес представляют спектроскопические методы анализа, особенно атомно-абсорбционная спектрофото-метрия и спектроскопия в ближней ИК-области. В научно-исследовательских учреждениях и высших учебных заведениях широко применяются поляриметрические, ионометрические, рентгенофлуоресцентные, атомно-эмиссионные, нейтронно-активационные, хроматографические методы анализа почвы, растений и удобрений. [c.3]

    В работе [1] сравниваются методы определения следовых количеств хлора в образцах полиолефинов (нейтронного активационного анализа, рентгенофлуоресцентной спектроскопии, а также химический метод). Было показано, что значения, полученные для образцов, проанализированных каждым из этих методов, хорошо согласуются между собой. [c.14]

    В работе [2] проводится сравнение содержания хлора, которое было определено методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии, с его содержанием, определенным химическим методом, включающим прокаливание при 500 °С с карбонатом натрия. Анализ проводили как на необработанных образцах, так и на образцах, предварительно обработанных спиртовым раствором гидроксида калия. Как показано в табл. 2, для одних и тех же образцов химический метод в отличие от метода рентгенофлуоресцентной спектроскопии дает гораздо более воспроизводимые результаты (сравните колонки А, В, Д, Ж). Для обработанных раствором щелочи образцов среднее из двух определений, выполненных методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии, удовлетворительно согласуется со средним значением из двух определений, выполненных химическим методом (расхождение составляет не более 15%). При определении содержания хлора в необработанных образцах химический метод дал более низкие результаты, чем рентгенофлуоресцентная спектроскопия. [c.14]

    Полагают, что лучшая воспроизводимость химического метода анализа является следствием применения более массивных образцов, чем в рентгенофлуоресцентной спектроскопии. [c.14]

    В то время как в химическом методе определяют среднее содержание хлора в 5 г полимера, толщина полимерного диска, используемого при анализе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии, составляет всего несколько микрон. Следовательно, какие-либо локальные флуктуации содержания хлора в полимере заметнее проявляются в методе рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Можно видеть, что, хотя химический метод дает хорошие результаты анализа одного и того же об- [c.14]

    В полиэтилене низкого давления хлор может находиться в нескольких формах. Он может содержаться в виде свободной соляной кислоты и(или) свободно связанных хлоридов алюминия и титана, которые легко удаляются вымыванием. Кроме того, хлор может находиться внутри полимерных частиц и гораздо труднее удаляться вымыванием. Существует и хлорированный полиэтилен, из которого хлор не удаляется экстрагированием. С помощью упомянутых методов (рентгенофлуоресцентной спектроскопии и химического) можно определить общее содержание хлора в полимере независимо от формы, в которой он присутствует. [c.16]

    Для определения следов металлов и неметаллов в полиолефинах широкое применение нашла рентгенофлуоресцентная спектроскопия. Этот метод использовали также для определения [c.33]

    В работе [1913] были изучены методы определения металлов в полимерах с использованием рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Хотя авторы работы рассматривали анализ только полибутадиена, полиизопрена и сложных полиэфиров, эти методы применимы и к анализу полимеров другого типа, например полиолефинов. Было проведено определение хрома, марганца, железа, никеля, кобальта, меди и цинка. Образцы озо-ляли, золу растворяли в азотной кислоте, а затем проводили рентгенофлуоресцентный анализ. При этом не было необходимости в разделении элементов, поскольку при концентрациях до 10 МЛН они не мешают определению других металлов. Для того чтобы устранить взаимное влияние элементов и полимерной матрицы, авторы предпочли не проводить анализ твердого полимера, а растворить его. Использование для растворения азотной кислоты связано с тем, что в отличие от других минеральных кислот она не поглощает рентгенофлуоресцентного излучения анализируемых металлов. Как правило, расхождение между расчетными и экспериментальными значениями не превышало 10%. Наибольшая ошибка характерна для определения хрома. По данным ряда исследователей, результаты количественного определения будут намного завышены, если вместо сухого озоления проводить озоление с использованием серной кислоты [1917], элементной серы [1914], нитрата магния [1917, 1918], бензол- и ксилолсульфокислот [1915, 1916]. Как было установлено в работе [1913], преимущества сухого озоления связаны с тем, что процесс проводится достаточно медленно и при относительно низких температурах, не превышающих 550 °С. [c.373]

    Количественное определение ниобия и тантала н рудах методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. [c.295]

    Наиболее точным и надежным методом определения усредненного по объему образца элементного состава является растворение образца с последующим анализом качественного и количественного состава раствора стандартными методами аналитической химии. В то же время специфика задач химии твердого тела обусловливает необходимость исследования не только усредненного элементного состава образца в целом, но и локального — усредненного по некоторому малому элементу объема образца. Применяемые для этой цели экспериментальные методы основаны на анализе некоторых индивидуальных характеристик атомов того или иного элемента — энергетических характеристик электронов внутренних уровней или атомных масс. При этом в ряде случаев требуется знание состава участка образца, близкого к точечному, а в других случаях — состава некоторого его тонкого слоя. В первом случае обычно применяют методы, связанные с воздействием на объект сфокусированного (до диаметра порядка 1 нм) пучка электронов (локальный рентгеноспектральный анализ оже-электронная спектроскопия, или спектроскопия энергетических потерь электронов), а во втором более точные масс-спектрометрические методы или рентгенофлуоресцентный анализ совместно с тем или иным способом удаления тонких поверхностных слоев образца. [c.261]

    Рентгенофлуоресцентная спектроскопия была описана ранее она очень удобна для определения следов неорганических компонентов в воде после стадии фильтрования твердых макрочастиц либо предварительного концентрирования. Основным достоинством метода является определение широкого диапазона элементов с хорошей селективностью, экспрессностью и точностью и без разрушения образца. На процедуры фильтрования и предварительного концентрирования затрачивается дополнительное время, однако вследствие исключительной универсальности метод широко используется вместе с ЭС. [c.632]

    Существуют различные варианты метода. В одном из них подбором соответствующей среды, состава раствора и потенциала селективно выделяют нужный компонент в другом, варьируя потенциал в широких пределах, — грушту компонентов, а затем уже определяют их содержание селективными методами. Наиболее распространено сочетание с атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопией, рентгенофлуоресцентным анализом. Так, после концентрирования Аз, С<1, Ре, Hg, №, РЬ, 8Ь, 8г и 2п электроосаждением эти элементы можно определять рентгенофлуоресцентным методом с пределом обнаружения и 10 %. [c.253]

    К рентгеновским методам спектроскопии электромагнитного излучения относятся рентгеноэмиссионный (РЭА), рентгенофлуоресцентный (РФА) анализ, а к методам электронной спектроскопии — рентгеновская фотоэлектронная (РФЭС) и Оже-электронная (ОЭС) спектроскопия. [c.354]

    Для определения металлов в газах могут быть использованы различные химические и физико-химические методы анализа, однако наиболее распространенными являются спектральные. Атомная абсорбция, плазменная эмиссионная спектроскопия, рентгенофлуоресцентная спектроскопия, лазерные методы и другие позволяют определять множество микропримесей металлов и неметаллов в воздухе и различных газовых средах [18, 19]. [c.29]

    Для эффективного сбора и исследования осадков на фильтре промышленность выпускает разнообразную аппаратуру, фильтры, разрабатываются новые методы [31]. Для любого случая можно выбрать фильтр с точно определенной структурой пор, а для изучения собранного материала может быть использован один или несколько методов микроскопическая идентификация (методика с использованием видимого света микроскопия в падрющем под углом свете, в проходящем свете и фазоконтрастная микроскопия) электронная микроскопия и электронная микрозондовая спектроскопия химический капельный анализ (включая Овенов-ское кольцо Вейша [32]) инфракрасная спектроскопия УФ-види-мая спектрофотометрия аналитическая пламенная спектроскопия (ПЭС, ААС и АФС) эмиссионная спектроскопия рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ и радиохимия (включая активационный анализ). [c.591]

    Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

    Для H.a. примешпот методы рентгенофлуоресцентного, активационного, рентгенорадиометрич. анализа и др. Когда спец. подготовки образца х анализу не требуется, H.a. можно проводить методами локального анализа (ионный микроанализ, электронно-зондовые методы, методы фотоэлектронной и рентгеноэлектронной спектроскопии, масс-спектрометрия вторичных ионов и др.). [c.220]

    Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

    НЕРАЗРУШАЮЩИЙ АНАЛИЗ (недеструктивный анализ), анализ в-в, в ходе к-рого геом. размеры, масса, хим. состав, структура и св-ва образца не изменяются или изменяются настолькй мало, что это не влияет на возможность его дальнейшего использования. Для Н. а. применяют методы активационного, рештенорадиометрич. и рентгенофлуоресцентного анализа, фотоэлектронной и рентгеноэлектронной спектроскопии, электроннозондовые методы и др. НЕРЖАВЕЮЩИЕ СТАЛИ, см. Сталь. [c.374]

    Примесь олова в перекиси водорода при содержании примерно 10" % сорбировали на катионите в Н+-форме, вымывали 5 М НС1 и определяли нолярографически [187]. До 10 % Pt в растворе после электролитического получения хлоратов сорбировалось на анионите в С1 -форме из солянокислой среды [188]. Смолу затем озоляли и платину определяли спектрофотометрически. До 10 % и в жидкости Баррена для выщелачивания урана (сульфатный элюат) сорбировали на анионите в SO -форме и определяли на смоле методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии [189]. Со, Zn и Fe в разбавленных растворах сорбировали на катионообменной мембране и определяли на ней рентгеноспектральным методом [190]. Нижние пределы определений около 10 %. [c.113]

    В настоящем разделе будут рассмотрены те гибридные методы, в которых использование поверхностно-модифицированных материалов в качестве коллектора микроэлементов или органических соединений имеет ряд интересных особенностей, улучающих аналитические характеристики последующего определения. В качестве инструментальных методов можно использовать фотометрию, спектроскопию диффузного отражения, люминесценцию, рентгенофлуоресцентную и фотоакустиче-скую спектроскопию и другие методы. [c.463]


Смотреть страницы где упоминается термин Спектроскопия рентгенофлуоресцентная: [c.360]    [c.141]    [c.223]    [c.225]    [c.34]    [c.467]   
Химия привитых поверхностных соединений (2003) -- [ c.462 ]

Химия окружающей среды (1982) -- [ c.60 , c.604 , c.632 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте