Анализ химический капельный

Для выполнения качественного экспресс-анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональные группы органических веществ. Анализ осуществляют капельным методом, при котором расходуется от 0,001 до 0,01 г порошка или 1— 5 капель жидкости. [c.247]

Органические аналитические реагенты (ОАР), как правило, обладают высокой чувствительностью и селективностью. Эти важные для анализа свойства обусловливают широкое применение ОАР в капельном, фотометрическим, хроматографическом методах анализа. Химическая реакционная способность органических соединений связана с наличием в молекуле определенных групп атомов гидроксильной -ОН, гидросульфидной -8Н, оксимной >С=КОН, иминной =МН, карбоксильной -СООН, сульфогруппой -ЗОдН и др. Такие группы атомов являются реакционными центрами, а атом водорода, входящий в эти группы, может замещаться ионами металлов. [c.94]

Полярографический метод, предложенный в 1922 г. чешским ученым Я. Гейровским, является одним нз наиболее со вершенных методов исследования и химического анализа. Полярографический анализ заключается в определении природы и концентрации вещества, вступающего в электрохимическую реакцию, по вольтамперным кривым или полярограммам. В практике полярографии широко используется ртутный капельный электрод с постоянно обновляющейся поверхностью, для которого поляро-грамму можно получить в координатах потенциал — сила тока (рис. 177). [c.504]

Капельный анализ на фильтровальной бумаге — это разновидность бумажной хроматографии (см. разд. 5.6). Образование пятна на бумаге — результат сложного взаимодействия капиллярного распределения, диффузии, разбухания, адсорбции и химической реакции. Поэтому предел обнаружения методом капельного анализа, проведенного в одних и тех же условиях, может различаться на порядок в зависимости от сорта используемой бумаги. [c.123]

Методы качественного химического анализа с использованием навески с еще меньшей массой, чем даже в капельном анализе, получившие название ультрамикроанализ , начали развиваться с 30-х годов XX в. в трудах А. Бенедетти-Пихлер, отечественного химика-аналитика И. П. Али-марина (1903—1989) и других ученых. Эти исследования нашли отражение в книге И. П. Алимарина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ , опубликованной в 1960 г. [c.37]

Микрохимический анализ применяют в токсикологических, судебно-химических, биохимических, фитохимических и клинических исследованиях, в синтезе новых веществ. Разработаны микрокристаллоскопия, методы капельный, капиллярный, микрогравиметрический [c.7]

Особое значение приобрели в последнее время электрокинетические явления в полярографии и других физи-ко-химических методах анализа с использованием ртутного капельного электрода. [c.250]

По источникам происхождения погрешности (ошибки) химического анализа подразделяют на инструментальные, реактивные, методические, погрешности пробоотбора и т. п. Часто в названии содержатся еще более конкретные указания на природу (источник) ошибок —индикаторная ошибка, ошибка соосажде-ния, ошибка натекания, капельная ошибка. [c.23]

Капельный анализ — метод качественного или полуколичественного химического анализа, когда исследуемый раствор и реагенты берут в количестве нескольких капель обнаружение ионов или веществ выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке, реже в микропробирке. Применяют для контроля чистоты различных веществ, для быстрого ориентировочного анализа руд и минералов в полевых условиях, при исследовательских работах. [c.62]

В ионообменной хроматографии, особенно в качественном анализе ионов, в качестве носителя ионогенных групп, способных к обмену с ионами из раствора, иногда применяют бумагу. В этом случае фильтровальную бумагу пропитывают каким-либо химическим реагентом, обладающим группами, способными к обмену, и чаще всего проводят анализ смеси ионов капельным методом [11 . [c.80]

Наряду со старым микрокристаллоскопическим методом анализа, введенным в практику химических исследований русским ученым академиком Т. Е. Ловицем в 1798 г., с большим успехом применяется новый метод капельного анализа, разработанный [c.8]

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Ддя этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях. [c.73]

В современном качественном анализе обычно применяют реакции обнаружения ионов с пределом обнаружения 0,1 мкг (10 г) в I мл раствора. Снизить предел обнаружения в химическом анализе можно различными приемами капельной реакцией на фильтровальной бумаге или фарфоровой пластинке, применением органических реагентов, экстракцией (переведением в органическую фазу) и др. [c.109]

Лаборант химического анализа 2 разряда. Проведение простых однородных двух-трех видов анализов по принятой методике без предварительного разделения компонентов. Выполнение капельного анализа электролита и других веществ с помощью реактивов, фильтровальной бумаги, фарфоровой пластинки. Определение содержания воды, плотности жидкостей, температуры вспышки в открытом тигле, вязкости, состав газа на аппарате Орса. Разгонка нефтепродуктов и других жидких веществ по Энглеру. Определение плотности жидких веществ ареометром, щелочности среды и температуры каплепадения. Определение температуры плавления и застывания горючих материалов. Участие в приготовлении титрованных растворов. Определение влажности (в %) в анализируемых материалах с применением химико-технических весов. Приготовление средних проб жидких и твердых материалов для анализа. Наблюдение за работой лабораторной установки, запись ее показаний под руководством лаборанта более высокой квалификации. [c.74]

Металлическая ртуть — широко используемое в практике химических лабораторий во многих слу чаях незаменимое вещество Общеизвестно ее приме нение для заполнения термометров, вакуумметров, затворов, реле, электрических прерывателей, для полу чения высокого вакуума в ртутных диффузионных насосах, при электрохимических исследованиях, в полярографическом анализе с применением ртутного капельного электрода, для точной калибровки мерной посуды, для определения пористости адсорбентов и диаметра капиллярных трубок Широко используют ся способность ртути образовывать амальгамы с боль шинством металлов, а также ее каталитические свойства в различных химических реакциях [c.252]

Весьма важные для химической технологии массообменные процессы происходят в системах с капельными жидкостями. Это процессы растворения и экстрагирования, кристаллизации, жидкостной адсорбции, для которых значения критериев Прандтля оказываются существенно больше единицы. При этом конвективный перенос целевого компонента становится сравнимым с диффузионным на таких малых расстояниях от твердой поверхности, на которых характер течения иотока капельной жидкости практически еще полностью определяется только силами вязкого трения, а толщины гидродинамического и диффузионного пограничных слоев становятся существенно неодинаковыми. Для капельных жидкостей, имеющих величины диффузионных критериев Прандтля порядка 10 , диффузионный пограничный слой имеет приведенную толщину, значительно меньшую, чем гидродинамический пограничный слой, что в значительной мере упрощает анализ процесса внешнего массообмена, поскольку при решении уравнения конвективно-диффузион-ного переноса компонента (1.21) в таком случае возможно воспользоваться приближенными решениями (1.7) для компонент скорости хюх и ту, справедливыми для малых расстояний от стенки. Кроме того, при анализе массообмена твердой поверхности с потоками капельных жидкостей обычно предполагается пренебрежимо малое значение стефановского потока. [c.33]

Фракционированное осаждение используют в качественном химическом анализе. Кроме того, принцип дробного осаждения находит применение в осадочной хроматографии, а также при выполнении капельных реакций на бумаге. [c.85]

Полярография является электрохимическим методом, применимым для анализа растворимых полимеров. Этот метод, разработанный Гейровским [95] в Карловом университете в Праге около 1922 г., состоит в измерении токов, протекающих при известной разности потенциалов через ячейку, содержащую раствор электроактивных веществ. Электродами в этой ячейке служат большая неполяризующаяся поверхность ртути на дне и какой-либо микроэлектрод, обычно капельный ртутный электрод (КРЭ). Нанося на график силу тока в зависимости от соответствующего напряжения, получают кривую сила тока — напряжение. С помощью этой кривой можно производить одновременно качественный и количественный анализы материалов в водных и неводных растворах, если исследуемые вещества способны претерпевать катодное восстановление или анодное окисление. Поскольку концентрация анализируемых веществ очень мала (обычно 10 —10 М), полярография является одним из наиболее чувствительных методов химического анализа. [c.343]

Физико-химическая характеристика исследуемых нефтей, в которую входят обязательное определение плотности, вязкости, кислотного числа, содержания серы, твердых парафинов, порфиринов, а также капельный люминесцентный анализ, получение спектров люминесценции и инфракрасных спектров (общее исследование). [c.12]

Основные научные исследования посвящены аналитической химии. Разработал (1922—1932) метод весового экспресс-анализа, капельный метод, дробный анализ и так называемый бесстружковый метод анализа. Разрабатывал теоретические проблемы твердых фаз в химическом анализе, щироко применял осадки в качестве реактивов. Автор руководств Аналитическая химия (1934), Объемный анализ (1913, 6-е изд. 1939), Весовой анализ (1931, 5-е изд. 1938). [c.484]

Для проверки химического состава металла проводится ускоренный и упрощенный химический анализ капельной пробы (капельный анализ) или спектральный анализ. Капельным анализом можно определить наличие в стали хрома и молибдена. [c.37]

Разделение некоторых групп металлов обработкой кислых или аммиачных растворов газообразным сероводородом является общепринятым методом в химическом анализе. В капельном анализе подобное осаждение можно осуществить, насыщая сероводородом малый объем раствора в микроцентри-фужной пробирке. Сероводород пропускают через тонкий капилляр, чтобы не допустить потерь вследствие разбрызгивания. Для подводки газа пользуются трубкой длиной 10—20 см, которую вытягивают из стеклянной трубки диаметром 6 мм в капилляр диаметром 1—2 мм. В расширенную часть трубки помещают та мпон из ваты. Конец капилляра нагревают на микрогорелке и вытягивают в тонкую трубку диаметром 0,3—0,5 мм и длиной 10 см. На рис. 22 показан такой прибор. Из тонкого капилляра выходит ток мелких пузырьков газа поэтому раствор не разбрызгивается. Газ следует начать пропускать через трубку до погружения кончика капилляра в [c.74]

Для эффективного сбора и исследования осадков на фильтре промышленность выпускает разнообразную аппаратуру, фильтры, разрабатываются новые методы [31]. Для любого случая можно выбрать фильтр с точно определенной структурой пор, а для изучения собранного материала может быть использован один или несколько методов микроскопическая идентификация (методика с использованием видимого света микроскопия в падрющем под углом свете, в проходящем свете и фазоконтрастная микроскопия) электронная микроскопия и электронная микрозондовая спектроскопия химический капельный анализ (включая Овенов-ское кольцо Вейша [32]) инфракрасная спектроскопия УФ-види-мая спектрофотометрия аналитическая пламенная спектроскопия (ПЭС, ААС и АФС) эмиссионная спектроскопия рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ и радиохимия (включая активационный анализ). [c.591]

Аппарат для определения изобутилепа (рис. ХХХП. 21) состоит из генератора хлористого водорода и собственно установки для анализа. Весь аппарат изготовляется из стекла пирекс. Генератор хлористого водорода представляет собой колонку S высотой 45 сд в нижнюю часть колонки загружают 50 г химически чистого хлористого аммония, а верхнюю часть колонки заполняют хлористым кальцием и хлористым барием (для осушки НС1). Низ колонки соединен через тубус с капельной воронкой 9. Колонка герметично закрывается пробками, которые заливают сургучом. Генератор соединяется с основной установкой краном 4. [c.834]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полуколичественный химический анализ, в котором раствор исследуемого вещества и реагенты берут в незначительных количествах (несколько капель). Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, капельном стеклышке, фарфоровой пластинке. Благодаря скорости и удобству, высокой чувствительности и избирательности К. а. широко применяется для контроля чистоты различных веществ, для быстрого анализа руд и минералов в полевых условиях, для различных технических и биохимических анализов, при исследовательских работах и др. Начало К. а. в Советском Союзе положено работами известного химика-аналитика Н. А. Тана-наева. [c.118]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Не меньшее значение приобретают в последнее время элект-рокинетические явления и для развития физико-химической и коллоидной науки. Так, упомянутая выше теория движения ртутных капель оказалась полезной в полярографии и других физико-химических методах анализа с применением капельного ртутного электрода. [c.232]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

В учебнике описаны важнейшие качественные реакции по мак-ро-, полумикро- и микрометодам. Сопоставлены сероводородный, кислотно-щелочной и фосфатный методы систематического качественного анализа. Они рассмотрены с позиций периодического закона Д. И. Менделеева, что позволяет установить сходство и различие методов. Наряду с классическими методами даны дробный, капельный и хроматографический анализы катионов и анионов. Рассмотрено применение экстракционного анализа. В количественном анализе описаны гравиметрический, титриметрическнй и физико-химический методы. [c.3]

Существуют специальные микрополярографы, на которых можно определить 10 ° г вещества в 0,01 мл раствора. Полярографический анализ широко применяется в анализе лекарственных веществ, в биохимии, фармации и клинических анализах. Полярографически определяют следы примесей в химико-фармацевтических препаратах и химических реактивах, например, присутствие меди в растворах лимонной кислоты, чистоту хирургического эфира, содержание формальдегида в таблетках. Кроме металлов, многие органические соединения способны восстанавливаться на ртутном капельном электроде, например, хингидрон, оксигемоглобин, никотиновая кислота, пиридин, ацеталь-дегид, ацетон. [c.512]

О развитии аналитической химии в России упоминалось ранее. Следует добавить, что несколько членов Петербургской академии наук активно занимались химическим анализом — М. В. Ломоносов (1711—1765), Т. Е. Ловиц (1757—1804), В. М. Севергин (1765—1826), Г. И. Гесс (1802—1850), Ф. Ф. Бейльштейн (1838—1906). В советское время аналитическая химия успешно помогала решать многие научно-технические проблемы государственного значения (освоение атомной энергии, полупроводники и др.). Известны и крупные научные достижения. Н. А. Тананаев разработал капельный метод качественного анализа (по-видимому, одновременно с австрийским, позднее бразильским, аналитиком Ф. Файглем). Большой вклад советские аналитики внесли в изучение комплексообразования и его использование в фотометрическом анализе (И. П. Алимарин, А. К. Бабко, Н. П. Комарь и др.), в создание и изучение органических аналитических реагентов, разви- [c.19]

Более подробные указания по качественному определению редких элементов в специальных сталях можно найти в рукоаодс вах чл Г е р к е, Руководство по химическому анализу специальных сталей, ГХТИ, М,, 1932 Л. М, К у л ь б е р г. Капельный анализ некоторых специальных марок сталей, Заводская лаборатория, ХП, № 2, 133 (1916) Коллектив авторов, ВИАМ, Методы анализа металлов и электролитных ванн, Оборонгиз, М., 1944. [c.159]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

Ход определеаия. 1. Осаждение. В чистый химический стакан вместимостью 300 мл возьмите для анализа немного раствора гидрофосфата натрия (обычно не более 50 мл). Прилейте к нему 5 мл 2 н. раствора хлорида аммония, 15 мл магнезиальной смеси и нагрейте на асбестированной сетке до 40—45° С. К горячему раствору медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании прибавляйте аммиак с массовой долей NH3 2,5% (из бюретки или капельной воронки). [c.220]

Повышенный интерес к люминесцентному анализу за последние годы вызван поставленной перед аналитической химией задачей определения малых количеств различных элементов — до миллионных долей процента. Преимущество люминесцентного химического анализа перед обычным — его исключительная чувствительность. Люминесценцию можно наблюдать при очень малых концентрациях люминесцирующего вещества. Как правило, методика выполнения люминесцентных реакций микрохимическая капельная, микрокри-сталлоскопическая и т. д. Наличие искомого вещества устанавливают или по появлению люминесценции, или по ее тушению, полному или [c.148]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Капельный люминесцентный анализ [103 J основан на очень грубой, приближенной зависимости между содержанием битума в породе и формой люминесцирующего пятна, возникающего при нанесении капли растворителя на поверхость породы. Характер битума ориентировочно определяется по оттенкам люминесцентного свечения пятна. Для увеличения точности анализа в дальнейшем этот вид методики был усовершенствован и в известной мере стандартизирован в следующем направлении нефть или вытяжку битума, полученную путем извлечения из породы холодным растворителем, разбавляют определенным растворителем, чтобы получить раствор известной концентрации, и затем сравнивают люминесценцию его с серией эталонных растворов различной концентрации. Последние приготовляют растворением нефти или рассеянного битума в том же растворителе. Метод этот напоминает колориметрический анализ. Основным недостатком метода является то, что не принимается в расчет различие в люминесцентном свечении, которое М0жётТ5ыть обусловлено разной химической природой битума в стандартном растворе и в исследуемом битуме, а этот фактор может иметь очень существенное влияние. [c.485]

ДРОБНЫЙ АНАЛИЗ — анализ ма териалов, основанный на обнаруже НИИ каждого элемента (при наличии остальных) характерными реакциями с предварительным отделением ИЛИ маскированием мешающих этому компонентов метод химического анализа. Разработан в СССР в 30-х гг, на основе капельного анализа. При Д. а., в отличие от систематического качественного анализа, исключается прнмененпе газообразного сероводорода, длительного вынари-ваиия и ирокаливания (если не нужно обнаруживать щелочные металлы) не осуществляется (за редким исключением) анализ осадков, что избавляет от многократного отфиль-тровывания и промывания их. К тому же в процессе Д. а. ограничиваются одним фильтрованием на каждый обнаруживаемый ион элемента, используют малый объем исследуемого раствора (в пределах 0,5—3. ил). Продолжительность обнаружения одного иона сравнительно невелика — [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология