Спектроскопия аппаратура

Спектры комбинационного рассеяния часто оказываются чрезвычайно полезным дополнение к ИК-спектроскопии. Аппаратура, используемая при снятии Раман-спектров, в принципе очень проста. Монохроматическое излучение, например от ртутной лампы низкого давления, проходит через образец, и свет, рассеянный под прямыми углами к входящему лучу, анализируется оптическими спектрометрами, как это показано на рис. 2-5. [c.41]

Настоящий переворот в области использования спектроскопии КР в химии вызвало введение в аппаратуру лазерных источников возбуждения. Лазеры дают интенсивное монохроматическое излучение, что очень важно для получения качественных спектров КР, особенно для разрешения линий, имеющих малый частотный сдвиг относительно vo. При этом можно получать спектры для менее концентрированных растворов, а также записывать спектры газов, порошков, сильно окрашенных растворов и т. д. Уменьшается и количество вещества, необходимого для приготовления образца. [c.222]

Успешному разрешению этой весьма грудной задачи в последнее время способствовал значительный прогресс в создании сложной и автоматизированной аппаратуры для проведения газожидкостной хроматографии и спектральных методов исследования. Именно эти аналитические приемы позволяют расшифровать состав многокомпонентных нефтяных смесей не только узкого, но и широкого фракционного состава. Так, сочетание газожидкостной хроматографии и масс-спектроскопии дает возможность устанавливать индивидуальный состав бензинов с пределами кипения 35—180°С. [c.61]

Таким образом, литературные данные по качественной и количественной идентификации фуллеренов С60 и С70 показывают успешное применение в этих целях методов ИК- и УФ/видимой спектроскопии. Как известно, используемые для этого приборы являются весьма сложными оптическими системами, оснащенными компьютерной техникой. Имеющиеся усовершенствования, несомненно, являются значительной поддержкой при проведении соответствующих измерений. Однако данная аппаратура относится к числу дорогостоящих приборов, что обусловливает в некоторых случаях ее сложный и дорогой ремонт, а также невысокую доступность для многих научных лабораторий. [c.15]

В большинстве случаев предпочитались данные самых недавних работ обычно они получены при наивысшей разрешающей способности, наиболее подробны и надежны. Это объясняется, во-первых, тем, что аппаратура и техника инфракрасной спектроскопии быстро развиваются и совершенствуются в течение последних 15 лет. Во-вторых, в это же время значительно улучшилась техника очистки углеводородов. Примером принимавшихся в первую очередь результатов, соответствующих современному научному уровню, могут служить спектры цикл one нт а новых и циклогекс а новых углеводородов, измеренные Плайлером и соавторами [415] (см. рис. 68 и 69 и табл. 51 и 52). [c.500]

III. АППАРАТУРА В МЕТОДЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПЛАМЕНИ [c.40]

Метод 2В ЯМР спектроскопии требует высококачественной аппаратуры и более длительного времени эксперимента, чем в обычной импульсной фурье-спектроскопии, что обусловлено необходимостью большего числа сигналов ССИ. [c.49]

Метод спектроскопии ЯКР, конечно, менее широко распространен в химических лабораториях, чем многие другие физические методы. Это отчасти связано со сложностью и малой доступностью аппаратуры и жесткими условиями проведения эксперимента (низкие температуры, термостатирование и т. д.), а также с ограниченностью объектов определенный круг ядер, кристаллические образцы, причем лучше монокристаллы, чем порошки. Масса образцов, необходимая для исследования, сравнительно велика и составляет от десятых до нескольких граммов и даже десятков граммов. Но хотя и круг решаемых этим методом проблем тоже сравнительно не так широк, многие получаемые с его помощью данные бывают уникальны, и спектроскопия ЯКР в целом является очень ценным методом в химических исследованиях. [c.111]

Необходимость работы в широком интервале температур и при очень низких температурах (до 1 К и ниже), что бывает связано также с необходимостью работы в сильных магнитных полях, получаемых на магнитах в условиях сверхпроводимости, обусловливает большую сложность и дороговизну не только основного, но и необходимого для мессбауэровской, спектроскопии дополнительного оборудования. Недавнее открытие высокотемпературной сверхпроводимости, достигаемой на некоторых керамиках уже при температурах жидкого азота (а не гелиевых, как раньше), приведет, возможно, к существенному упрощению и удешевлению аппаратуры. [c.129]

Каковы отличительные особенности аппаратуры для различных методов рентгеновской и фотоэлектронной (включая оже-) спектроскопии [c.166]

К большому сожалению, следует указать на то, что некоторые методы практически не используются в нашей стране из-за отсутствия соответствующей аппаратуры, что существенно снижает уровень исследований. Это касается частично новинок спектроскопии ЯМР, а также фотоэлектронной спектроскопии, колебательного кругового дихроизма, магнитного кругового дихроизма. Можно надеяться на то, что дальнейшее развитие научного приборостроения ликвидирует этот пробел. [c.264]

Аппаратура абсорбционной спектроскопии. ...........333 [c.267]

Абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях — первый спектральный метод, нашедший широкое применение для исследования органических соединений. Хотя в настоящее время этот вид спектроскопии уступил лидирующее положение другим физическим методам определения строения молекул, достоинства его и сейчас не вызывают сомнений, а в будущем, возможно, даже возрастут как в связи с неуклонным совершенствованием аппаратуры, расширяющим исследуемый спектральный диапазон, так и вследствие прогресса в теории спектроскопии. [c.45]

К сравнительно медленным реакциям со временем полупревращения порядка получаса и более можно применять спектроскопию, масс-спектрометрию и хроматографию. Для исследования скоростей очень быстрых реакций (с периодом полупревращения до 10- и даже 10 с) используются специально разработанные методы и особая аппаратура. [c.329]

Достижения в экспериментальной технике дали возможность начать разработку практических основ применения ЯМР-спектроскопии на ядрах 1 С. Неэффективность обычного способа развертки частоты или поля (этот метод называют стационарным ЯМР) заключается в том, что в любой момент времени наблюдается только одна частота. Таким образом, резонансная линия шириной 1 Гц будет наблюдаться всего 1/5000 от общего времени записи спектра, поскольку диапазон химических сдвигов ядер для большинства молекул на спектрометре с магнитным полем 1,87 10 А/м составляет 5000 Гц. Остальное время тратится на наблюдение других резонансных сигналов или на рассматривание нулевой линии. Требуются многие минуты и даже часы на измерение спектра одного единственного соединения, причем качество спектра которого очень зависит от стабильности работы всей аппаратуры в течение длительного периода времени. [c.54]

Аппаратура. В оптической молекулярной спектроскопии используют глав-ным образом явления поглощения излучения. Применяемые приборы построены по следующей общей схеме [c.234]

Современная аппаратура для ИК-спектроскопических исследований и техника подготовки образцов описаны в -специальных главах книги Прикладная инфракрасная спектроскопия (см. список литературы). [c.189]

В последние годы для изучения химической кинетики стали широко применяться радиоспектроскопические методы и. в первую очередь, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Усовершенствована аппаратура и получили дальнейшее развитие такие классические методы исследования, как инфракрасная ультрафиолетовая спектроскопия, спектрополяриметрия. Все шире во многих исследовательских лабораториях начинают использовать различные флуоресцентные и хемилюминесцентные методы анализа короткоживущих частиц, импульсный фотолиз, метод остановленной струи, радиотермолюминесценции и т. п. Важную информацию о механизме химических превращений можно получить при изучении воздействия на процесс света, квантовых генераторов и ультразвука. Много информации позволяет получить комбинированное применение потенциометрических и оптических методов. [c.3]

В настоящее время развита также хемилюминесцентная спектроскопия — изучение спектров свечения, сопровождающего химическую реакцию. Метод этот требует применения специальной аппаратуры — высокочувствительных светосильных спектрометров. Однако он может дать ценные сведения о природе возбужденных частиц, участвующих в реакции, и, тем самым, о механизме элементарных актов, ответственных за излучение. [c.120]

Конечно, оба эти метода — исключительно мощные инструменты исследования. Однако это отнюдь не черные ящики , где на входе — вещество, а на выходе готовая структура. На выходе — всего лишь спектр, а структура появляется в результате интерпретации спектра. Последняя же совсем не трафаретна и требует от исследователя (именно от самого исследователя, а не от того, кто управляет прибором и выдает спектры) больших знаний, опыта, интуиции . Помимо спектроскопии, современная химия углеводов располагает целым комплексом точных и тонких методов структурного анализа, которые, хотя и не опираются на новейшие приборы, позволяют делать не менее надежные заключения о структуре. Бывает так, что самыми примитивными, известными с прошлого века пробирочными пробами можно узнать о структуре моносахарида не меньше, чем используя самую совершенную аппаратуру. Мы, конечно, далеки от того, чтобы пропагандировать идею возврата к эпохе жаровен и реторт, но хотим подчеркнуть широту и многообразие накопленного к настоящему времени арсенала методов структурных исследований. И в оценке той или иной работы самую последнюю роль должны играть соображения новизны примененных методов или, тем более, их модности. [c.85]

Применение спектроскопии ЯМР- С в органической химии началось сравнительно недавно. Это объясняется относительно низким естественным содержанием изотопа (1,1% общего содержания углерода) и очень высокими требованиями к аппаратуре, поскольку наблюдать ядра почти в 6000 раз труднее, чем протоны. [c.575]

Спектры ЭПР. Этот вид спектроскопии, в отличие от метода ядерного ре. онанса, связан с магнитным резонансом непарных элект-. ронов. В интенсивном магнитном поле нормальный энергетический/ уровет1Ь электронов меняется так, что энергетический переход наблюдается в микроволновой области. Эта область представляет со- бой часть электромагнитного спектра, которая находится, между дальней инфракрасной и радиочастотной областями, т. е. в области частот от 0,1 до 30 см. Используемая при этом аппаратура аналогична аппаратуре, употребляемой при измерении спектров ЯМР. [c.53]

Если имеется высокая несущая частота, модулированная относительно низкочастотным исследуемым процессом, то его спектр можно было бы получить и -традихшонными спектральными методами при наличии высокоразрешающей измерительной аппаратуры. Но дли анализа спектральных структур с шириной менее 100 МГц обычная спектроскопия не пригодна. Требования к разрешающей силе ее оказываются чрезмерными. [c.12]

Тщательное исследование коллоидных систем (включая эмульсии) нужно начинать с рассмотрения природы химических соединений на поверхности частиц, так как они оказывают основное влияние на взаимодействие частиц. Из-за отсутствия аппаратуры, пригодной для прямого исследования, данные о структуре и составе поверхностного слоя должны быть получены нри изучении адсорбции, -потен-циала и т. д. Правда последние работы по ядерно-магнитному резонансу и спектроскопии дисперсных систем, вероятно, позволят получить информацию о структуре воды около поверхностей раздела фаз (Клиффорд и др., 1965 Клиффорд и Петика, 1964, 1965а, 1965Ь). [c.83]

Рассматривая спектроскопические методы определения и обнаружения суперэкотоксикантов в целом, можно видеть, что между ними существуют принципиальные различия Хотя для всех методов характерно взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, в абсорбционной спектроскопии измеряется энергия, не поглощенная образцом, а в эмиссионной спектроскопии - энергия, вьщеляемая в процессах возбуждения исследуемых компонентов. Поскольку для абсорбционных методов характерно относительно слабое взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, то измерить небольшое (особенно в случае следовых количеств) различие в энергиях падающего и проходящего излучений можно лишь с помощью достаточно чувствительной аппаратуры, В эмиссионных методах даже небольшие концентрации излучающего вещества обусловливают появление аналитического сигнала. По этой причине спектроскопические методы, основанные на эмиссии, обладают более низким пределом обнаружения, чем абсорбционные. Однако, как уже отмечалось выше, преимущества эмиссионных методов офаничиваются ря юм практических и экспериментальных факторов. [c.254]

В и л ь я м с В. Ц. Аппаратура и техцика инфракрасной спектроскопии. Успехи физ. наук, 1949, 37, вып. 2, 183—253. [c.656]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Используют спектральный метод, что требует применения специальной аппаратуры — дефектоскопа-спектроскопа, способного осуществлять измерения амплитуд эхосигналов при изменении частоты колебаний в 3...5 раз. Генератор зондирующих импульсов такого прибора немного изменяет частоту (около 10%) от одного цикла возбуждения до другого. Для их излучения и приема применяют широкополосный преобразователь с переменной толщиной пьезопластины. Эхосигналы от дефектов стробируют по времени прихода и подают на спектральный анализатор. Линия развертки ЭЛТ этого прибора соответствует изменению частоты, поэтому на его экране огибающая импульсов различной частоты формирует спектр эхосигналов. [c.199]

Рассмотренная в предыдущей главе спектроскопия ПМР хотя и является одним нз наиболее распространенных методов установления структуры, все же дает сведения только о положении в молекуле атомов водорода. Вместе с тем для структурного анализа большее значение имеет углеродный скелет, непосредственная информация о котором может быть получена с помощью спектроскопии ЯМР ставшей сейчас самым совершенным методом изучения С фоения органических молекул. До 1970 г. спектры ЯМР практически оставались недоступными для химиков-органиков. Применение этого метода затруднялось требованием почти 6000-кратного увеличения чувствительности аппаратуры по сравнению с таковой для спектроскопии ПМР, [c.134]

ТДо 1951 года метод ЯМР применялся почти полностью в физических исследованиях он использовался для нахождения магнитных и других характеристик атомных ядер. С 1951 года, когда Дж. Арнольд, С. Дарматти и М. Паккард доказали, что с помощью ЯМР-аппаратуры достаточной разрешающей силы можно получить отдельные радиочастотные сигналы от химически неэквивалентных ядер водорода в молекуле этанола, стало очевидно, что ЯМР-спектроскопия высокого разрешения призвана сыграть доминирующую роль в определении химической структуры, особенно структуры органических соединений. [c.5]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализов получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и радиовол-новой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.338]

В последние годы ситуация в химической кинетике стала меняться особенно быстро. Появились и нашли широкое применение радиоспектроскопические методы и в первую очередь электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Благодаря совершенствованию аппаратуры дальнейшее развитие получили такие классические методы исследования, как инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия. Наряду с этим все шире во многих исследовательских лабораториях начинают использовать различные флуоресцентные и хемилюмине-сцентные методы анализа коротко живущих частиц, метод остановленной струи, импульсный фотолиз, радиотермолюминесценция и т. п. Важную информацию о механизме химических превращений можно [c.3]

Спектроскопия ЯМР высокого разрешения как наиболее информативный и мощный метод структурных и дагаамических исследований столь глубоко пронизывает все химические дисциплины, что без овладения ее основами нельзя рассчитывать на успех в работе в любой области химии. Поразительная особенность этого метода необычайно быстрое его развитие на протяжении всех последних 45 лет с момента открытия ЯМР в 1945 г. События последних 10 лет завершились полным обновлением методического арсенала и аппаратуры ЯМР. Основу приборного парка сейчас составляют спектрометры, оснащенные мощными сверхпроводящими соленоидальными магнитами, позволяющими создавать постоянные и очень однородные поля напряженностью до 14,1 Т. Каждый из таких приборов представляет собой сложный измерительно-вычислительный комплекс, содержащий помимо магнита и радиоэлектронных блоков одрш или дна компьютера, обладающие высоким быстродействием, большими объемами оперативной памяти и дисками огромной емкости. Импульсные методики возбуждения и регистрации сигналов с последующим быстрым фурье-преобразованием окончательно вытеснили режим непрерывной развертки, доминировавший в ЯМР до конца 70-х годов. Как правило, получаемая спектральная информащ1я перед ее отображением в виде стандартного спектра подвергается сложной математической обработке. На несколько порядков возросла чувствительность приборов. Методы двумерной спектроскопии и другие методики, реализующие сложные импульсные последовательности при возбуждении систем магнитных ядер, кардинально изменили весь методический арсенал исследователей и открыли перед ЯМР новые области применений. Эти новые и новейшие достижения уже нашли свое отражение в нескольких монографиях, появившихся за рубежом и в переводах на русский язык. Но они рассчитаны иа специалистов с хорошей физико-математической подготовкой. Между тем подавляющее большинство химиков-экспериментаторов ие обладают такой подготовкой. Более того, для практического приложения современного ЯМР вполне достаточно ясного понимания лишь основных физических пришдапов поведения ансамблей магнитных ядер при воздействии радиочастотных полей. Это понимание обеспечивает химику правильный выбор метода [c.5]