Прибор для получения ацетальдегида

Рис. 93. Прибор для получения ацетальдегида

Рис. 3. Прибор для получения ацетальдегида-Н (описан авторами синтеза).

Минимальные, количества молочной кислоты были определены в специальном герметичном приборе 2 . Кислоту окисляют смесью сульфата марганца и перманганата калия. Полученный ацетальдегид вытесняют из реакционной колбы в раствор бисульфита током азота, предварительно очищенного пропусканием через раствор пирогаллола. Раствор бисульфита находится в открытой снизу охлаждаемой насадке, расположенной непосредственно над колбой и заполненной стеклянными бусами. Этим предупреждают обратное попадание образовавшегося альдегида в кислоту. [c.984]

Получение из паральдегида. К паральдегиду, помещенному в перегонный прибор с колонкой, прибавляют каплю концентрированной серной кислоты и осторожно подогревают ниже 35 °С перегоняется ацетальдегид. Его собирают в охлаждаемый льдом приемник либо непосредственно вводят в реакционную смесь. [c.355]

Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10 мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака. [c.189]

Активным катализатором для этих реакций, впервые предложенным Сабатье [264], может служить металлическая медь, которая, однако, быстро утрачивает каталитическую активность. Активные катализаторы также мо гут быть получены на основе никеля и платины, но такие контакты вызывают последующее разложение образующихся альдегидов и кетонов. В качестве катализаторов дегидрирования спиртов можно рекомендовать цинк и особенно латунь, предложенные для этой цели Ипатьевым [265]. Медный катализатор, обеспечивающий при 300—330° почти количественное дегидрирование этилового спирта до ацетальдегида, получен восстановлением при 350° гидрата окиси. меди, осажденной из раствора соли меди (нитрата меди) добавлением щелочи (аммиака, едкого натра или едкого кали). Катализатором этой реакции, а также реакции образования ацетона из изопропилового спирта при 600—620° является латунь, обеспечивающая количественный выход указанных продуктов. Для дегидрирования спирта Буво [266] применил полученную прогревом медную сетку, наполненную окисью меди и выдержанную в атмосфере водорода при 300°. Пары этилового спирта, поступавшие на катализатор из испарителя, дегидрировались в ацетальдегид. Наличие в приборе обратного холодильника позволяло удалять образующийся ацетальдегид и возвращать непрореагировавший спирт обратно в испаритель. Эта аппаратура была приспособлена Ружичкой [2671 для проведения реакций в вакууме с целью дегидрирования спиртов с высокой температурой кипения. [c.134]

Помещают 50,0 г (47,4 мл) препарата, взятые по объему с точностью до 0,1 мл, в капельную воронку вместимостью 50—100 мл. В колбу прибора вместимостью 500 мл помещают А мл раствора едкого натра. Вбрасывают в колбу несколько капилляров и вставляют в нее пробку, через которую пропущен конец холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника должен быть заранее погружен в приемник (мерный цилиндр, закрывающийся притертой пробкой), содержащий 5 мл воды. Затем через делительную воронку в колбу сливают препарат, вводят 2—3 капли раствора фенолфталеина и по каплям нейтрализуют содержимое колбы до слабо-розовой окраски препаратом либо раствором щелочи. Закрывают кран делительной воронки и при нагревании отгоняют в приемник 10 мл жидкости. К полученному раствору прибавляют 1 мл реактива Шиффа, хорошо взбалтывают, выдерживают в течение 20 минут и после этого немедленно измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 540 ммк в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору, не содержащему ацетальдегида. [c.80]

Количественно превратить молочную кислоту в ацетальдегид довольно трудно. Точные результаты были получены при иодометрическом определении ацетальдегида, образующегося при действии на молочную кислоту сернокислого раствора сульфата марганца и двуокиси марганца Полученный альдегид перегоняют в приборе для микроперегонки и улавливают раствором сульфита. . [c.984]

Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак [c.189]

Получение ацетальдегида. Для получения ацетальдегида по этому способу пользуются прибором, изображенным на рис. 4. 25 jk этилового спирта нагревают до кипения на маленьком пламени, после чего из воронки А Прибавляют раствор окислителя с такой скоростью, чтобы термометр В, подвешенный в холодильнике, показывал 20—25°. Для прибавления окис.чительной смеси, обычно, требуется 20 мин. В продолжение всего процесса через реакционную смесь pony iRatoT ток двуокиси углерода для удаления летучего альдегида по мере его образования. Альдегид улавлиг-вают в склянках, находяп ихся в охладительной смеси. Первая склянка содержит 1.50 сухого эфира, а вторая — 125 с того же растворителя. [c.124]

Ацетальдегид-Сг получен по методу I Мицухара [7]. Рейтц[8] подробно описал метод получения и представил схему прибора (выход ацетальдегида-Сг в виде димедонового производного в расчете на карбонат бария 62%). [c.20]

Круглодонная колба из иенского стекла емкостью около 1 л соединена с капельной воронкой и аппаратом для получения циана. Аппарат состоит из запаянной с одной стороны железной трубки емкостью около 100 мл, открытый конец которой охлаждается проточной водой и прикрепляется к колбе с помощью резиновой пробки и стеклянной трубки. Железную трубку загружают по Кемпу [2] гомогенной смесью 6 г безводного гекса-цианоферроата калия и 9 г хлорида ртути (II) и закрепляют в несколько наклонном положении. Затем присоединяют еще открытый ртутный манометр и аппарат Киппа для получения СОг и откачивают из прибора воздух водоструйным насосом. Железную трубку нагревают горелкой Бунзена до едва заметного красного каления, при этом пламя постепенно перемещают от середины трубки к закрытому концу. По окончании выделения газа измеряют разность давлений, а также температуру и через капельную воронку вводят требуемое количество ацетальдегида и воды. Наконец, выравнивают оставщееся еще низким давление добавлением двуокиси углерода . Таким образом, удается вводить в реакцию точные количества дициана и альдегида. В данных условиях в колбе создается давление дициана примерно 350—400 мм при 20°. [c.163]

С помощью газохроматографическпх анализаторов контролируются в настоящее время многие важные каталитические процессы, например процесс синтеза аммиака, окиси этилена методом окисления этилена, синтетической уксусной кислоты, синильной кислоты и др. Так, на ряде предприятий с помощью хроматографов РХ-1 и ХПА-4 ведется управление синтезом синильной кислоты. Приборы анализируют состав метано-водородной фракции, состав исходной тройной смеси, подаваемой в аппарат синтеза, и выходную реакционную смесь. В процессе получения уксусной кислоты способо.м окисления ацетальдегида хроматограф РХ-1 контролирует содержание кротонового альдегида в сырьевом ацетальдегиде, прибор РХ-5 — примеси ацетальдегида в уксусной кислоте-сырце и прибор ХПА-4 — двуокись углерода в выходном газовом потоке реактора синтеза. [c.306]

Осуществлена также схема авто.матического регулирования процесса получения синтетической уксусной кислоты методо.м окисления ацетальдегида. Схема регулирования была синтезирована путем установки хроматографов и последующего экспериментального исследования процесса. С помощью прибора РХ-1 анализировались примеси в сырьевом ацетальдегиде, хроматограф РХ-5 определял неразложенный ацетальдегид в реакционных продуктах, а хроматограф ХПА-4 контролировал состав абгазов реактора. Регулирование процесса окисления ацетальдегида осуществляется каскадной схемой, состоящей из изодромного регулятора подачи кислорода в реактор, задание которого корректируется по величине примесей ключевых ко.мпонентов в уксусной кислоте-сырце и в абгазах. Описанная схема регулирования дала возможность снизить расходные коэффициенты по ацетальдегнду за счет снижения вредного эффекта побочных реакций. [c.313]

Авторы [3] представили схему прибора. При расщеплении альдегидаммнака гипойодитом калия образуются муравьиная-С кислота и йодоформ-С . Давление паров ацетальдегида согласуется с данными, полученными для чистого образца. [c.19]

Лакки [77] определял содержание спирта в крови на специальном хроматографе Алько-аналайзер . Этот прибор снабжен газовым краном с дозирующей петлей, что позволяет отбирать из равновесной паровой фазы воспроизводимые пробы. Сосудами для получения равновесной паровой фазы служили склянки из-под сыворотки объемом 35 мл. Объем пробы составлял 1 мл. Уилкинсон, Вагнер и Седмен [115] разработали микрометод анализа в пробе крови всего в 20—59 мкл можно определять спирт в концентрациях 0,003—1,2 мг/мл с точностью 4,6%. Пробы отбирают специальным шприцем с обогреваемым водяным кожухом. Термостатирование пробы при 60°С (вместо обычных 30°С) позволяет повысить концентрацию спирта в паровой фазе в четыре раза. Частичное окисление этанола в ацетальдегид в этих пробах ингибируется добавкой нитрита натрия. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология