УСТАНОВКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ В ХРОМАТОГРАФ

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Коротко о химии элемента № 102. Первые опыты по химии этого элемента были предприняты в Дубне в 1967 г. Методом фронтальной хроматографии определялись свойства соединения элемента № 102 с хлором. Использовали ту же установку, что и для первых опытов по химии 104-го элемента (она подробно описана в статье Курчатовий ). О свойствах хлорида (или хлоридов) 102-го элемента судили по распределению в хроматографической колонке фермия-252 — дочернего продукта изотопа 102. [c.467]

Цеолиты находят применение в газовой хроматографии в основном в двух направлениях. Молекулярные сита используются как собственно адсорбенты хроматографических колонок и в качестве наполнителей дополнительных колонок, присоединенных к установкам, работающим по принципу газо-жидкостной хроматографии. Во втором случае целью их применения является удаление из омеси компонентов, осложняющих и ухудшающих разделение. Путем подбора соответствующих стационарных фаз в газо-жидкостной хроматографии или адсорбентов в газо-ад-сорбционной хроматографии можно добиться не только четкого разделения смеси, но и изменения порядка вымывания анализируемых компонентов. [c.71]

Определение каталитической активности проводилось на установке проточного типа с реактором, непосредственно соединенным с хроматографом ХЛ-4. В качестве неподвижной фазы в хроматографической колонке использовался трикрезилфосфат, нанесенный (20 вес. %) на инзенский кирпич ИНЗ-600, зернения 0,25—0,5 мм. Длина колонки 1 м, диаметр 6 мм, температур а 120 , давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), скорость газа-носителя (гелий) 100 мл мин. [c.120]

Детекторы. Детектор количественно определяет концентрацию (поток) анализируемых компонентов в газе-носителе после разделения их в хроматографической колонке. Характеристики детектора в основном определяют точность и чувствительность всего анализа в целом. Детектор — один из важнейших узлов хроматографической установки. Поэтому история развития газовой хроматографии в известной стенени представляет собой историю развития детектора [20]. [c.22]

Наиболее тяжелые продукты деструкции конденсировались на стенках спирали, изготовленной из нержавеющей стали и расположенной на выходе из пиролитической трубки, нагретой до температуры 150° С. Эти соединения представляли собой низкомолекулярные продукты полимеризации некоторых фрагментов, образовавшихся при термической деструкции исходного полимера. Предварительное улавливание этих соединений позволило избежать их деструкции, которая могла бы протекать при последующей десорбции всех продуктов из основной ловушки нри температуре 300° С во время ввода в хроматограф. Это позволило также предотвратить вредное действие восков как стационарной фазы при их конденсации в холодных коммуникациях хроматографической установки или накопление на хроматографической колонке. Из пиролитической трубки газ-носитель вместе с продуктами деструкции поступал в две последовательно соединенные медные ловушки объемом 0,6 мл. Первая пустая ловушка была погружена в сосуд Дьюара с температурой —75° С (в качестве хладоагента использовали сухой лед и трихлорэтилен). Она служит для конденсации тяжелых продуктов. Вторая ловушка заполнена мо- [c.160]

Задача определения изотермы адсорбции и расчета по ней удельной поверхности катализатора решается экспериментально очень просто. Для этой цели в принципе можно воспользоваться любой хроматографической установкой, в которой вместо разделительной хроматографической колонки установлен реактор, заполненный исследуемым катализатором или адсорбентом, помещенный в термостат. Так же как в аналитической хроматографии, детектор следует располагать непосредственно после реактора, стремясь, по возможности, свести к минимуму мертвый объем, который может исказить форму элюционной кривой, что, в свою очередь, приведет к ошибкам при измерении изотермы адсорбции. [c.112]

Инфракрасная спектроскопия и масе-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-снектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой [35, 62]. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию и определять степень чистоты компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, так как на осциллографе [63] можно получить до 2000 масс-спектров в 1 с. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иона [64]. Таль-розе и др. [65] предложили непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров. Отношения этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология