Бани для нагревания

С горячим глицерином натрий реагирует бурно. Поэтому использование глицериновых бань для нагревания перегонных или реакционных колб, в которых находится натрий, так же опасно, как и применение водяных бань. [c.30]

Методика проведения опыта плавления точно такая же, как и опыта по замораживанию, до точки, где мешалка начинает останавливаться. Когда движение мешалки начинает замедляться, отсчеты величин N и Е сравнивают через переключатель, как описано выше, за исключением того, что мешалка продолжает работать. Когда замедление движения мешалки становится вполне отчетливым, начинают дальнейшую откачку рубашки пробирки для замораживания и, спустя 2—4 мин. (при работающей мешалке), охлаждающую баню заменяют подходящей баней для нагревания. [c.350]

Бани для нагревания обеспечивают равномерное и безопасное нагревание, предохраняют реакционную смесь от перегрева, препятствуют возникновению пожаров (например, в случае поломки стеклянной посуды). Бани бывают водяные, песочные, воздушные и масляные. Теплопроводящей средой в них служат, соответственно, вода, песок, воздух и масла. Выбор этих бань определяется свойствами нагреваемого вещества или реакционной смеси, а также температурой, необходимой для их нагревания. Так, водяные бани применяют при нагревании веществ до 100 °С (их желательно заполнять дистиллированной водой) если же нужно нагревать до более высокой температуры, то используют другие виды бань (максимальная температура, достигаемая при нагревании на электрической воздушной бане, приблизительно 250 °С, на песчаной — не выше 400, на масляной —до 150 °С). Следует помнить, что водяные бани нельзя применять при работе с металлическим натрием или калием. [c.19]

XI. РАСТВОРИТЕЛИ И БАНИ ДЛЯ НАГРЕВАНИЯ [c.460]

Xt. РАСТВОРИТЕЛИ И БАНИ ДЛЯ НАГРЕВАНИЯ И ОХЛАЖДЕНИЯ [c.463]

В атмосфере азота добавляют 72 г (1,0 моль) свежеперегнанного масляного альдегида и 0,16 г (0,001 моля) азо-бис-изобутиронитрила (примечание 3). Трубку запаивают и переносят в баню для нагревания, поддерживаемую при 50° (примечание 4). Содержимое трубки перемешивают, встряхивая ее или покачивая в течение [c.61]

Анизидин(1У). Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную или глицериновую баню для нагревания. Вводят 70 г кристаллического ЫагЗ и 35 мл воды, нагревают до разжижения (температура в бане 140°С). Затем небольшими порциями при перемешивании добавляют 21 г 4-нитроанизола реакция идет бурно, с разогреванием, во время добавления необходимо поддерживать температуру реакционной массы 132—135 °С. При этой температуре массу размешивают 4 ч. Зеленоватая окраска раствора во время выдержки постепенно переходит в темно-коричневую. Реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. п-Анизидин экстрагируют 100 мл эфира (порциями по 20 мл). Эфирный экстракт переносят в колбу Вюрца на 150 мл и отгоняют эфир. К остатку добавляют 50 мл 10%-ной НС1 и [c.12]

Колбу Вюрца на 250 мл помещают в водяную баню для нагревания. Отводную трубку колбы Вюрца присоединяют к водоструйному насосу, в горло колбы вставляют пробку со стеклянной трубкой, доходящей до дна. Стеклянную трубку присоединяют к поглотительной склянке, заполненной на Д гранулированным КОН для сушки воздуха В колбу переносят содержимое автоклава и нагревают до 65—75°С. При этой температуре пропускают с помощью водоструйного насоса воздух в течение 4 ч. К колбе Вюрца присоединяют прямой холодильник и под вакуумом отгоняют почти досуха. Остаток в колбе разбавляют 60 мл воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера, краситель тщательно промывают холодной водой (порциями по 20 мл, всего 100 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.73]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 800 мл с мешалкой и термометром, и закрепляют его в кольце. Загружают 365 мл воды, нагревают до 30—35 °С и при размешивании добавляют реакционную массу. Красно-фиолетовый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до pH промывных вод 5—5,5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.76]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 960 мл воды и прн размешивании по каплям добавляют раствор [c.79]

Стакан на 250 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню для нагревания н закрепляют в кольце. Вносят 33 мл воды н при размешивании осторожно приливают охлажденную до 30 °С реакционную массу. Температура при этом повышается до 90—100 °С. Смесь оставляют для кристаллизации без размешивания на 2 сут, после чего выпавшую 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,б-дисульфокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром и отжимают. [c.90]

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. В колбу загружают основное количество раствора [c.90]

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в водяную баню для нагревания. Загружают 15 мл [c.91]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой Загружают 150 г мелкораздробленного льда, 100 мл воды, 6 мл конц. НС] и 23,7 г 1-метиламиноантрахинона. Реакционную массу охлаждают до 2—4°С смесью льда с поваренной солью и при энергичном размешивании по каплям добавляют охлажденный до 5— 10°С раствор 3,7 мл Вг2 в 200 мл 10% НС1 за 1—2 ч, выдерживают при 3—5°С 30 мин, затем прибавляют по каплям в течение [c.97]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 57 мЛ 2 %-ного олеума, охлаждают ледяной водой до 5°С и в течение 1—2 ч прибавляют 26 г [c.104]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения (IV), нагревают до 45—55°С и при размешивании осторожно подкисляют 7—8 мл 70 % H SO( до pH промывных вод 3—4 по УБ. Выделившуюся 2-(З-амино-4-хлорбензоил) бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по БК (всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. [c.105]

Амино-4-бром-2-хлорантрахинон ]/11). Предварительно готовят раствор 1 г КСЮз в 16 мл воды. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 150 мл с [c.106]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 %-ного олеума, нагревают до 25°С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа (см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2—3 ч 7,8 г 1-гидрокси-4-(4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°С. Смесь выдерживают в атмосфере аргона при 25— 30°С 5 ч. После этого отбирают пробу на конец сульфирования Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы (1—2 капли сульфомассы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя. [c.116]

В них наливают по 5 г ртути в каждую (не 5 мм)). Снаряженные-таким образом трубки укрепляются вместе с термометром в особам штативе и опускаются в пробирку, опущенную, в свою очередь в стакан с водой, служащий баней для нагревания (в случае высокоплавких асфальтов вместо воды берут серную кислоту). Медленно нагревая воду, следят за термометром и отмечавэт ту температуру, при которой сквозь размягчившийся аюфальт пройдет капля ртути. Этот метод в приложении к определению начала размягчения асфальта (выпучивание асфальта из трубки) дает непостоянные результаты они зависят от скорости прогревания. Сравнение температур размягчения асфальтов и других легкоплавких. [c.361]

Водяные бани. Для нагревания веществ длительное время при температуре не выше 100° С применяются водяные бани (рис. 6, а). Фарфоровую чашку или стакан с веществом помещают над отверстием в крышке бани. Нагревание происходит с помощью пара или горячей воды. Стакан с кипящей или горячей водой может служить микробаней (рис. 6, б). Водяные бани могут быть индивидуального и группового пользования, [c.8]

Довольно часто проведение ъкспер-имента требует поддержания температуры, отличающейся от температуры в лаборатории. В тех случаях, когда необходимо поддерживать точную температуру, удобнее всего использовать жидкие багш. Если требуется установить температуру выше комнатной, для бани можно пспользовать любую жидкость, обладающую низкой вязкостью при заданной температуре и кипящую прп температуре, превышающей заданную по крайней мере на 20—30 ""С. Безусловно, при выборе жидкости для бапи следует принимать во внимание и такие факторы, как стоимость, токсичность и воспламеняемость. В табл, 236 приведень[ жидкости, которые наиболее часто используются в банях для нагревания, а также некоторые жидкости, применяемые реже, но позволяющие поддерживать высокие температуры или работающие в широко.м температурном диапазоне. Многие из этих жидкостей можио также применять в качестве растворителей в реакциях, ироводи.мых при высоких температурах. В табл. 237 приведены некоторые часто применяемые в лабораторной практике смсси (жидкие при комнатной температуре), которые можпо использовать и при очепь низких температурах в качестве термостатирующих жидкостей и растворителей, Существует довольно много органических жидкостей, которые могут работать прн низких температурах, вплоть до —50 °С. [c.460]

Нагревание под давлением. Если нужно, чтобы вещества реагировали друг с другом при температуре, выше их точки кипения, то их нагревают в закрытых герметически аппаратах, при чем выбор аппарата находится в зависимости от температуры д нагревания, от химических и физических свойств действующих и получающихся при реакции веществ и, наконец, от взятых количеств. Если нагревание ведется при невысокой температуре, и в реакцию взяты такие вещества, при взаимодействии которых не происходит выделения газов, — тогда пользуются толстостенными склянками, обернутыми полотенцем и нагреваемыми на водяной бане. Для нагревания же веществ при высоких температурах применяют, при больших количествах взятых в реакцию веществ, герметически запирающиеся металлические сосуды, изготовляемые из железа или меди 2), сосуды эти известны под назвавапиеи автоклавов ) [c.63]

Гидрокси-2 4 -динитродифениламин (IV). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром обратным холодильником помещают в водную баню для нагревания. Загружают 15 мл воды и 0,3 г NaHSOa, перемешивают до полного растворения, добавляют 3 г 4-аминофенола и 40 мл воды. Содержимое колбы при размешивании нагревают до 55—60°С и медленно (15— 20 мин) добавляют 5,5 г 2,4-динитрохлорбензола, одновременно добавляют 1,3 г тонкорастертого мела. Затем реакционную массу нагревают до 80 °С, размешивают 4 ч, добавляют 0,5 мл конц. НС1 и размешивают еще 30 мин. В процессе выдержки реакционная масса должна иметь pH 1—3, если кислотность массы меньше (рН>3), добавляют дополнительно НС1 до необходимого значения pH и опять размешивают массу 30 мин. По окончании [c.35]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 90 мл 70 % НгЗО и при 25—30 °С добавляют небольшими порциями так, чтобы температура не поднималась выше 30°С, 15 г лейко-1,4-диаминоантрахинона (см. синтез 5.3). Добавляют 0,3 г смачивателя НБ и 0,2 г растительного масла и прн энергичном размешивании и 30—32°С равномерно в течение 1 ч небольшими порциями загружают 4,1 г пиролюзита (МпОг). Содержимое колбы нагревают до 72—75°С н выдерживают 1 ч. Реакционную массу охлаждают до 55°С, добавляют порциями 2,3 г МпОг н снова нагревают до 75—80°С, выдерживают 1 ч, затем охлаждают до 55°С, загружают порциями 1,7 г МпОг, нагревают до 75—80°С, выдерживают 1 ч. Реакционную массу охлаждают до 25—30 °С, добавляют 8,7 мл 36% раствора МаНЗОз и размешивают 25—30 мин. [c.76]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двухгорлую колбу на I л, снабженную мешалкой и термометром. Загружают остаток после отгонки аммиака, при размешивании i нагревают до 80—85°С, добавляют 70—72 г Na l, выдерживают 30 мин и оставляют без размешивания на 12 ч для кристаллизации. Красно-коричневый осадок натриевой соли(П) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором Na I и холодной водой (порциями по 50 мл, всего 700 мл) до отсутствия HNO2 по ИКБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°. [c.83]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой и термометром. Загружают 600 мл воды, 12,5 мл конц. H2SO4 и медленно, в течение 30— 40 мин загружают натриевую соль соединения (П). При добавлении соли возможно вспенивание. Реакционную массу нагревают до 80°С и выдерживают при 80—85°С 1 ч. Смесь охлаждают до 20—25°С и отфильтровывают 1-аминоантрахинон-2-карбоновую кислоту. На фильтре красный осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 350 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.83]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 100 мл конц. H2SO4 и 18,8 г сырой [c.85]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с кешалкой. Загружают 500 мл воды и переносят осадок с фильтра. Размешивают 30—40 мин. Темно-коричневую суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой (порциями по 50 мл, всего 2 л) до нейтральной [c.85]

Стакан на 2 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню для нагревания. Загружают 500 мл воды, 110,4 г антрахинон-1,5-дисульфокислоты и нагревают при размешивании до 60°С. Для предотвращения восстановления сульфокислоты при щелочном плавлении добавляют 1 г K IO3, нагревают до 80 °С, выдерживают 1 ч, затем порциями приливают раствор 155 г Na I в 500 мл воды с такой скоростью, чтобы температура под- [c.88]

Диамино-1,5-дигидроксиантрахинон(VI). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, с обратным холодильником, мешалкой, стеклянной трубкой для подвода аргона и термометром. В колбу загружают 150 мл воды и при размешивании 7,6 г 4,8-диамино-1,5-дигидро-ксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты, 1 г ЫагСОз и 2,3 г Н3ВО3 и нагревают смесь до 75°С. Прн этой температуре медленно, во избежание выброса, загружают 7,1 г МагЗгО , одновременно пропуская в колбу аргон (см. синтез 2.5). Реакционную смесь нагревают до 80—85 °С и выдерживают 2 ч. Отбирают пробу для определения конца десульфирования по отсутствию исходной сульфокислоты методом бумажной хроматографии 0,5 (вода). В противном случае выдержку продолжают до исчезновения исходной сульфокислоты. Если десульфирование закончено, в колбу добавляют 100 мл горячей (60—65 °С) воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60—65°С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до слабоокрашенных промывных вод, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С. [c.91]

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл 6 % НС1. Затем при размешивании порциями добавляют натриевую соль лейко-1,4,5,8-тетрагидроксиантрахинона, нагревают до 35—40°С, выдерживают 1,5—2 ч отбирают пробу и проверяют наличие SO2 по ИКБ. Если в смеси присутствует SO2, содержимое колбы помещают в колбу Вюрца на 500 мл с барботером, доходящим до дна. Отводную трубку колбы соединяют с водоструйным насосом и пропускают воздух 1—2 ч до исчезновения пятна по ИКБ. Осадок лейкосоединения (/) отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают порциями по 30 мл ледяной водой до pH 5—7 фильтрата по УБ (всего 600 мл), отжимают, сушат в вакуум-эксикаторе. [c.93]

Колбу Вюрца на 250 мл помещают в водяную баню для нагревания. Отводную трубку колбы, снабженной барботером, доходящим до дна, соединяют шлангом с водоструйным насосом. Загружают 2,7 г Н3ВО3, 2,1 мл 25% раствора NH40H и реакционную массу синтеза лейкосоединения(II). Нагревают до 70—75°С, отмечают уровень заполнения колбы, и пропускают воздух 4—6 ч. При заметном уменьшении объема реакционной массы за счет испарения воды следует добавить в колбу соответствующее количество горячей воды (60—70°С). Смесь оставляют охлаждаться до 20—25°С, краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции по БЖБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—85 С. [c.94]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Фильтрат и промывные воды загружают в стакан, нагревают до 85—90°С и при энергичном размешивании добавляют приготовленный 25 % раствор Na l. [c.96]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают сырой 2,7Н-6-бром-3-метил-нафто[1,3-с(е]хинолин-2,7-дион и при 20—25°С 90—100 мл конц. H2SO4 до полного растворения осадка. В раствор при энергичном перемешивании добавляют по каплям 50—52 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70 С. [c.98]

Аминоантрахинон УИ). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром вносят 60 г натриевой соли антрахи-нон-1-сульфокислоты, 120 мл 25% раствора NH4OH и 21 г натриевой соли л1-нитробензолсульфокислоты (см. синтез 7.17). Автоклав закрывают, нагревают до 170—175°С и выдерживают при этой температуре 12 ч. После охлаждения спускают давление, открывают автоклав и отфильтровывают 1-аминоантрахинон на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60— 70°С) водой (порциями по 25 мл, всего 100—150 мл). Осадок с фильтра переносят в стакан на 700 мл с мешалкой, помещенный в водяную баню для нагревания, добавляют 300 мл воды, 2—5 мл конц. НС и кипятят 30 мин. Охлаждают до 50°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (60—70°С) водой (порциями по 25 мл, всего 200—300 мл) помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.99]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают раствор натриевой соли 1-аминоантрахинон-2-суль-фокислоты, полученный в предыдущей стадии, добавляют 60 г Na l, размешивают 30 мин, охлаждают смесью льда с поваренной солью до 0°С. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и затем, по каплям, добавляют 4,8 мл Вга с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О—3°С. При этой температуре выдерживают 30 мин и отбирают пробу. Бромирование считают законченным, если проба реакционной массы 1—2 мл, предварительно обработанная 3 мл 5 % раствора Na l, дает бесцветный или слабоокрашенный вытек на фильтровальной бумаге. Если вытек красный, значит в реакционной массе имеется исходный продукт. В этом случае добавляют 0,2—0,3 мл Вгг и продолжают выдержку еще 30 мин. При достижении положительного результата для удаления избытка Вгг прибавляют по каплям 3—5 мл [c.100]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двухгорлую колбу на 1 л с мешалкой. Загружают 550 мл воды и переносят с фильтра пасту натриевой соли бромаминовой кислоты, размешивают 20—30 мин до полного растворения и определяют значение pH среды по БК. Если раствор имеет кислую реакцию, добавляют сухого Na2 0a до нейтральной реакции. Раствор нагревают до 90—95°С и выдерживают 1 ч периодически контролируют pH среды и при необходимости добавляют сухого Na2 0s до нейтральной реакции по БК. Горячий раствор соли соединения (IX) профильтровывают на воронке Бюхнера. [c.100]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90—95°С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке Na l. размешивают 30 мин и затем медленно за 2—2,5 ч охлаждают до 50°С. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.100]

Амино-2-хлорантрахинон(У[). В водяную баню для нагревания помещают четырехгорлую колбу на 500 мл, с мешалкой, термометром и капельной воронкой. В колбу загружают фильтрат и промывные воды после фильтрования 2-амино-З-хлорантрахи-нoнa(V) (всего около 120 мл). К раствору при размешивании добавляют в течение 1 —1,5 ч из капельной воронки 240 мл воды, не допуская подъема температуры выше 40 °С. Закрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром, загружают 320 мл воды. При размешивании и температуре не выше 40 °С приливают суспензию 1-амино-2-хлорантрахинона, размешивают 30—40 мин и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1 л) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С. [c.106]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу с мешалкой и затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром. Вносят 37 мл С180зН, охлаждают до 15—18°С и при размешивании небольшими порциями добавляют 18 г сухого 1-амино-4-гидрокси-2-фе-ноксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 30°С. Содержимое колбы нагревают до 45—50 °С и при этой температуре выдерживают 6 ч. После окончания выдержки отбирают пробу для определения конца сульфо-хлорирования. Для этого I—2 капли реакционной массы добавляют в пробирку к 2 мл анилина и хорошо размешивают стеклянной палочкой. Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 200 мм, нз центра проводят окружность радиусом 20 мм (линия старта). В центре вырезают круг диаметром 10 мм. Бумагу пропитывают 10 % этанольным раствором 1-бромнафта-лина и сушат в вытяжном шкафу при комнатной температуре 10— 15 мин. [c.109]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 95 г анилина, 5 г ЫзаСОз и при размешивании 78 г пасты сульфохлорида. Реакционную массу нагревают до 45—50°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (1—2 капли) реакционной массы, ее добавляют к 2—3 мл 20 %-ного раствора фенолята калия и размешивают с 1 мл ацетона. Хроматографическую бумагу приготавливают, как указано выше, при анализе сульфохлорида. Элюент — муравьиная, уксусная кислоты и вода в соотношении 4 5 1. Пробы на хроматографическую бумагу наносят так же, как и при анализе сульфохлорида. Краситель, образующийся из фенолята калия и непрореагировавшего сульфохлорида, обнаруживается на хроматограмме в виде темно-розовой полосы, R 0,22. Дисперсный розовый 4С — в виде розовой полосы, Rf 0,54, сульфокислота — в виде слабо-розовой полосы, R 0,85. [c.110]

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, закрепляют его в кольце. Загружают 700 мл ледяной воды и при размешивании добавляют сульфомассу. Нагревают до 80—85°С и, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера не вступивший в реакцию антрахинон. Осадок на фильтре тщательно отжимают, промывают горячей (60— 70°С) водой (три раза по 30 мл). Масса осадка антрахинона 18—20 г. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, нагревают до 70—80°С, добавляют 75 г Na l, оставляют при размешивании для охлаждения до комнатной температуры. После этого выключают мешалку и оставляют суспензию на ночь. Выделившаяся в виде листочков натриевая соль антрахинон-2-суль-фокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10% раствором Na l (порциями по 25 мл, всего 100 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.112]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 60,5 г Na l, размешивают 10—15 мин и затем в течение 25—30 мин добавляют сульфомассу. Нагревают до 60°С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 1 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (2—3 мл), которую фильтруют. Если при добавлении к фильтрату пробы капли 30% раствора Na l не наблюдается образование осадка, реакция считается законченной. В противном случае добавляют еще 3— [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология