Динитрофенилгидразин, обнаружение

Динитрофенилгидразин получают из 2,4-динитрохлорбензола и гидразина (см. раздел 2.2.13). Он представляет собой красное кристаллическое вещество (т. пл. 194 °С), которое, как и фенилгидразин, находит применение как реагент для обнаружения карбонильной группы. [c.517]

Наиболее часто используют реагент Карра-Прайса (ОР-5), т. е. насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) или сурьмы(V) в хлороформе. Этот реагент дает хорошие результаты, особенно при обнаружении А -стероидов, образующих окрашенные пятна, в основном красно-оранжевые. Распространен следующий метод обнаружения хроматограмму выдерживают в атмосфере паров иода или опрыскивают раствором иода в петролейном эфире или водным раствором иодида калия. В последнем случае некоторые стероиды, например холевая кислота, кортизон и др., образуют синие пятна. Соединения с карбонильными группами, особенно сопряженными с двойной связью, можно обнаружить с помощью динитрофенилгидразина (ОР-27). А -З-Кетостероиды можно обнаружить по их флуоресценции после опрыскивания раствором гидроксида натрия и нагревания или, еще лучше, по [c.117]

Обнаружение хлорофоса. Для обнаружения хлорофоса в фильтрате используют реакции с ацетоном, о-толидином, 2,4-динитрофенилгидразином и резорцином (см. разд. 4.13.1.1), а также холинэстеразную пробу (см. разд. 4.13.1.2). [c.184]

В некоторых случаях приходится использовать два или большее число реактивов. Так, например, и альдегиды, и кетоны дают положительную реакцию на 2,4-динитрофенилгидразин, и для того, чтобы отличить их друг от друга, используют реактив Шиффа. Меркаптаны, сульфиды и дисульфиды дают положительные реакции на нитропруссид натрия, и этот реактив можно применять для обнаружения этих соединений в смеси с другими соединениями. Если же необходимо обнаружить каждое из них в отдельности, то для меркаптанов можно использовать уксуснокислый свинец, а для того, чтобы отличить сульфиды от дисульфидов, — изатин. [c.358]

Для обнаружения многих лекарственных препаратов в качестве универсального реагента зарекомендовал себя пиррол или пиррол в смеси с иодом [29]. В литературе описан и так называемый пиролиз с программированием температуры, в ходе которого идентифицируют летучие вещества и продукты пиролитического разложения [93]. Сравнительно часто обнаружение проводят карбонизацией веществ, нагревая пластинки при высокой температуре (около 150 °С). Редко применяемый способ, пригодный для обнаружения летучих веществ, состоит в сублимировании этих соединений из слоя сорбента. Хроматограмму нагревают и отдельные вещества последовательно сублимируются на стеклянную пластинку, приложенную к хроматографическому слою и охлаждаемую с противоположной стороны [8]. Иногда для обнаружения целесообразно использовать летучие продукты гидролиза. Хроматограмму опрыскивают раствором щелочи и покрывают тонкой полиэтиленовой пленкой. Поверх пленки кладут индикаторную бумагу, насыщенную соответствующим раствором (для обнаружения освобождающихся при гидролизе карбонильных соединений используют раствор 2,4-динитрофенилгидразина и л-толуолсульфо-кислоты в метилцеллозольве, для аминов — бромтимоловый синий, для аммиака — реагент Несслера и т. д.), а поверх бумаги помещают стеклянную пластину. Всю конструкцию нагревают снизу 20 мин при 50°С [18]. [c.72]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью 2,4-динитрофенилгидразином, фосфорномолибденовой кислотой и т. д. Метод применим и для обнаружения насыщенных углеводородов [32]. [c.72]

Можно также окислить спирты до соответствующих производных метона, которые при хроматографировании смесью петролейный эфир (т. кип. 105—120°С)—этилацетат (95 5) и последующем обнаружении раствором 2,4-динитрофенилгидразина дают Rf с разностью около 0,1. Используя как растворитель смесь бутанол—этилацетат (1 4) и смесь ацетон—этилацетат [c.365]

Для обнаружения хлорофоса применяют реакции с пиридином, резорцином, о-толидином, 2,4-динитрофенилгидразином, ацетоном, а также реакцию Шенемана. Разработан метод обнаружения хлорофоса, основанный на идентификации фосфора в молекуле этого вещества. [c.178]

Обнаружение карбонильных соединений. К содержимому приемника фракций добавляют каплю 0,2-процентного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. соляной кислоте. При наличии альдегидов или кетонов образуется желто-красный осадок. Альдегиды часто можно отличить от кетонов [c.235]

Динитрофенилгидразоны алифатических кетонов и альдегидов кристаллизуются очень хорошо и отличаются четкими температурами плавления. Однако во многих случаях реакция идет очень медленно. Поэтому реакция с динитрофенилгидразином непригодна, например, для обнаружения а-оксикетонов типа ацилоина и бензоина Вообще присутствие гидроксильной группы в различных карбонильных соединениях замедляет реакцию, а галогены, метоксильные, алкильные и арильные группы, а также двойная связь между атомами углерода ускоряют реакцию [c.442]

Для обнаружения ароматического альдегида АгСНО можно использовать реакцию с образованием бисульфитного производного или с 2,4-динитрофенилгидразином [c.167]

Обнаружение связанного с азотом бензильного радикала [21]- навеску, соответствующую 20—40 мг бензильной группы, помещают в колбу, снабженную капельной воронкой и насадкой для перегонки Приливают 10 мл воды и 1 мл концентрированной серной кислоты,нагревают раствор до кипения и добавляют по каплям 0,1 М раствор перманганата калия В приемник вливают 20—30 мл насыщенного раствора гидрохлорида 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н соляной кислоте Образующийся в приемнике осадок отфильтровывают, промывают и определяют температуру плавления [c.269]

ОР применяют также для гравпметрич. определения и обнаружения (идентификации) орг. соединеиий (юс фуикц. групп). Напр., распространенным реагентом на карбонильную группу служит 2,4-динитрофенилгидразин, образующий с альдегидами и кетонами окрашенные 2,4-дигидрофенил-гидразоны с четкими т-рами плавления для идентификации аминов получают их производные с такими ОР, как 3-нитро-фенилизоцианат, 3-нитрофталевый ангидрид, 4-нитробен-зоилхлорид, 4-толуолсульфохлорид. [c.202]

Обнаружение. Для обнаружения на хроматограммах альдегидов и кетонов чаще всего используют кисльш раствор 2,4-динитрофенилгидразина (реактив № 53). Вскоре при комнатно температуре образуются соответствующие гидразоны в виде окрашенных пятен. Нециклические альдегиды и кетоны в большинстве случаев дают желтую, а циклические — оранжевую и оранжево-коричневую окраску. Чувствительность обнаружения различна. В большинстве случаев весьма отчетливые пятна получают уже при количествах 1 — 5 [13. В случае ментона, фенхона и пиперитона необходимо наносить большие количества. К сожалению, следует отметить, что при применении этого реактива ряд соединений, не содержащих альдегидной и кетонной групп, дает окраску от желто11 до оранжевой, например оксифенилпропан-производные азарон, апиол, миристицин и т. д. [c.193]

Отличительной особенностью аддуктов ОЭ и ОП является снижение их растворимости при повышенных температурах (относительно комнатной температуры). При определенной температуре растворы алкоксилатов становятся мутными, что можно соотнести с содержанием ОЭ или ОП. Если выявлено низкое молярное содержание этоксилатов, то анализ проводят в системах вода-спирт, в противоположном случае — для обнаружения точки помутнения ниже 100 ° С необходимо использовать водные растворы натрий хлорида [61]. Из-за нестрогого контроля за условиями протекания реакции в ходе алкоксилирования могут образовываться карбоксильные группы. Число карбоксильных групп определяется по интенсивности образования окрашенного комплекса с 2,4-динитрофенилгидразином. Степень точности определения при фотометрическом анализе на длине волны 480 нм составляет 10 ррт (как для ацетальдегида) [62]. [c.131]

Для обнаружения кетостероидов применяют онрыски-вание раствором 2,4-динитрофенилгидразина. Реакция особенно характерна для Д -З-кетостероидов. [c.140]

Для обнаружения ДДВФ применяют цветные реакции с о-то-лидином, 2,4-динитрофенилгидразином и ацетоном. С 2,4-динитро-фенилгидразином образуется соединение синего или сине-фиолетового цвета, с о-толидином — желтого или оранжевого цвета, а с ацетоном — розового цвета. [c.118]

Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином. Хлорофос с 2,4-динитрофенилгидразином образует соединение синего или синефиолетового цвета. Выполнение реакции описано в разд. 4.3.1.1. Предел обнаружения 6,7 мкг хлорофоса. Эту реакцию дает и ДДВФ. Тиофос с реактивом окрашивает раствор в темно-красный цвет. [c.179]

Для обнаружения можно использовать такие общие реагенты па кетогруппу, как 2,4-динитрофенилгидразин и гидразид изоникотиновой кислоты. Ароматическое кольцо А в эстрогенах ожно обнаружить с помощью реагентов на фенильную группу Уф полосы поглощения средней интенсивности в [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология