Родан аналитическое определение органических соединениях

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Несмотря на сравнительно большое количество работ по аналитической химии кобальта, многие из методов определения кобальта недостаточно удовлетворительны. Наиболее быстрыми способами определения кобальта являются колориметрический и полярографический методы. Нанример, колориметрическим пирофосфатно-рода-новым методом можно достаточно легко п быстро определять небольшие количества кобальта в растворе (от 0,01 до 1%). Этот метод основан на получении комплексного соединения кобальта с роданидом, образующегося в нейтра.льной пли слабокислой среде. Этот комплекс растворим в органических растворителях (например, ацетоне, амиловом спирте, эфире). При этом комплексное соединение, переходя в недиссоциированное состояние, окрашивает раствор в интенсивный голубой цвет. Наиболее благоприятные условия для образования комплекса и точного определения кобальта создаются при введении небольшого количества пирофосфата натрия [106]. [c.153]

В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения онределенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. Наибольшее распространение в качестве аналитических реагентов нашли тиобарбитуровая кислота, тионалид, тиомочевина и 2-меркаптобензотиазол [14, 16, 17, 44], Известны [c.115]

Большей избирательностью обладают методы анализа, основанные на фотометрировании продуктов превращения определяемых веществ. Как правило, эти продукты поглощают свет в более длинноволновой области спектра, чем исходные органические соединения. К тому же сама реакция может протекать преимущественно с соединениями только одного класса. Эти методы позволяют определять не индивидуальные соединения, а сразу всю группу или значительную ее часть, т. е. являются методами группового анализа. Развитие их связано, во-первых, с детальным изучением механизмов аналитических реакций с целью повышения индивцдуальности последних, и, во-вторых, с использованием реакций редко применяемых пока типов. В частности, большего внимания заслуживают молекулярные комплексы с переносом заряда, обычно обладающие интенсивной окраской. Перспективны в органическом анализе реакции образования разнолигандных комплексов. Этот принцип реализован, например, в методе определения фторид-ионов по образованию комплекса ализарин-комплек-сон—лантан (церий)—фторид-ион. Отмечено влияние синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) (катионных и и анионных) на фотометрические характеристики комплексов типа вольфрам—пирокатехиновый фиолетовый, что может быть ИС пользовано для разработки методов определения СПАВ. Такого рода эффекты известны для многих классов органических соединений. [c.245]

Он родился в 1873 г. и стал одним из самых знаменитых русских химиков. Его научные работы относились к органической химии и химии комплексных соединений. Он основал в Петрограде Институт платины, создал отечественную школу химиков-неоргаников, открыл правило циклов , одним из первых стал применять органические реактивы в аналитической химии. Он открыл реактив, носяп ий его имя, для количественного и качественного определения никеля. После длительного заочного знакомства и переписки с Альфредом Вернером этот русский химик летом 1908 г. поехал в Швейцарию, чтобы познакомиться с буду-ш им нобелевским лауреатом. Скупой на похвалы цюрихский ученый назвал коллегу самым выдающимся и талантливым русским химиком. Как звали русского химика [c.277]

При химическом взаимодействии примеси с молекулой органического вещества имеет место воздействие примеси на невозбужденную молекулу. Это взаимодействие может привести к тушению люминесценции и относится к гашению первого рода. Однако взаимодействие примеси с реагентом, способным люминес-цировать, может привести и к иным эффектам кроме тушения к изменению цвета флуоресценции, к сдвигу спектра поглощения и изменению интенсивности флуоресценции (к ее уменьшению или даже увеличению) из-за изменения количества поглощенного света. В последнем случае изменение интенсивности флуоресценции раствора может и не сопровождаться изменением выхода флуоресценции. Наконец, в присутствии примесей, в результате химического их взаимодействия с нефлуоресцирующей органической молекулой может возникнуть флуоресценция. На этом явлении возникновения флуоресценции у нефлуоресцирующих веществ в результате их химических взаимодействий с катионами основано большинство аналитических реакций. Например, возникновение флуоресценции у ряда диоксиазо- и диоксиазометиновых соединений в результате образования внутрикомплексных соединений с катионами использовано для люминесцентного определения алюминия, галлия, магния, цинка и других элементов, возникновение флуоресценции флуоресцина, который при окислении переходит во флуоресцеин, использовано М. А. Константиновой-Шлезингер " для люминесцентного определения кислорода. Флуоресценцию многих других органических веществ кислород сильно гасит " . [c.32]

Среди органических реагентов широко известны пирокатехин, 8-оксихинолин, роданин, тиороданин и др. В определенных условиях эти реагенты селективно взаимодействуют с различными ионами и поэтому используются в аналитической химии этих элементов. Недостатком некоторых реагентов по отношению к отдельным ионам является ступенчатость комплексообразования, одновременное суш,ествование в растворе нескольких комплексов различного состава, наличие максимума светопоглощения, используемого для фотометрического определения элемента, в коротковолновой области спектра. Использование арилазогруппы как аналитико-ак-тивной в большинстве случаев должно исключать ступенчатость комплексообразования из-за стерических препятствий, сдвигать максимум светопоглощения в длинноволновую область, увеличивать устойчивость комплексов и молярные коэффициенты погашения. Например, комплексы галлия и алюминия с пирокатехином бесцветны. 4 (2-Тиазолилазо)пирокатехин имеет максимум светопоглощения при 430 нм, его соединение с алюминием — при 520 нм (е = 2,3-10 ), с галлием— при 530 нм (г = 2,9-10 ) [305]. Рода-нин-(5-азо-1)-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол в 2 раза чувствительнее (е = 10°) на платину(П), чем известный до настоящего времени самый чувствительный реагент на платину — я-нитрозодиметил-анилин [43]. Соединения вольфрама с пирокатехином имеют е = = (6н-7)-10 и максимум светопоглощения при 295 нм, а соединение вольфрама с 4-фенил-5-бензоилтиазолилазопирокатехином имеет е = 7,1-10 и максимум светопоглощения при 540 нм [262]. В табл. 27 представлены основные типы азосоединений данного класса и указаны ионы, с которыми реагенты взаимодействуют. [c.80]

Все эти свойства неорганических соединений можно в значительной степени усилить применением подходящих органических реагентов. Иногда также модификация реагента улучшает его аналитические свойства. Так, в разбавленных минеральных кислотах цирконий и гафний (также Т1, ТЬ, 5п и А1) образуют интенсивно окрашенные, но мало растворимые лаки с ализарином XV и другими оксиантрахинонами, такими, как пурпурин (1, 2, 4-триоксиантрахинон), хинализарин X, морин XI и кверце-тин (отличающийся от морина только положением одной из ок-сигрупп в боковом фенильном ядре). Введение в молекулу ализарина сульфо-группы придает лакам растворимость в воде без всякого побочного влияния на реакцию, которая является основой фотометрических методов определения этих металлов. В данной книге будет сделана попытка выявить факторы, вызывающие такого рода эффекты. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология