Родан аналитическое определение

Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]

Потенциалы появления, т. е. минимальные напряжения, необходимые для образования ионов, составляют обычно 10—20 в. Это минимальное напряжение, применяемое для ускорения ионизирующих электронов. Чтобы сообщить электронам энергию, достаточную для обычных анализов, применяют напряжение порядка 50—70 в. Спектрограммы осколков зависят от энергии электронов и температуры в ионизационной камере. В аналитических приборах эти величины поддерживаются на постоянном уровне, поэтому получают воспроизводимые спектрограммы. Большинство ионов, образовавшихся в подобного рода аналитических приборах, несут единичный положительный заряд. Хотя источник генерирует и отрицательные ионы, они обычно не принимаются во внимание, так как для их определения нужно было бы изменить знаки напряжений, используемых в приборах. В будущем отрицательные ионы, возможно, и найдут свое применение в анализе. Ионы с двойным зарядом образуются в ограниченных количествах и полезны при некоторых определениях. [c.217]

Любой вид исследования нефти начинается с ее общей характеристики включающей установившийся комплекс аналитических определений. В силу простоты и доступности анализов исследования подобного рода могут проводиться даже в лабораториях промыслового типа. [c.17]

Имеются примеры подобных сравнений, особенно в области фотометрии. А. К. Бабко, который был активным пропагандистом сравнительных исследований, выполнил и первые конкретные ра= боты такого рода. Одиако это были сравнения узкие — в рамках одного аналитического метода (фотометрии). Сопоставление приемов, основанных на различных принципах, конечно, сложнее и имеет значение прежде всего для массовых аналитических определений. [c.95]

В качестве сырья для многих нефтехимических синтезов служат попутные и особенно промышленные углеводородные газы, которые часто содержат примеси сероводорода и других серусодержащих соединений. Наличие в сырье такого рода примесей и особенно сероводорода приводит к отравлению катализатора, коррозии аппаратуры, ухудшению качества готовой продукции и т. п. Поэтому, как правило, газообразное сырье в таких синтезах подвергается предварительной очистке и, следовательно, имеет место контроль за содержанием удаляемых примесей до и после очистки. Во многих случаях (например, в процессах полимеризации) допустимые концентрации примесей после очистки весьма малы, что усложняет их аналитическое определение. В частности, в случае применения этилена для полимеризации содержание сероводорода после очистки не должно превышать 0,001 вес.% [1]. Известные методы определения таких концентраций сероводорода в газах либо громоздки и длительны, либо мало чувствительны и недостаточно точны 2, 3, 4, 5]. Широко применяемый в настоящее время в различных аналитических целях хроматографический метод до сего времени нашел применение только для определения относительно больших концентраций сероводорода. Поэтому мы поставили задачу разработать хроматографический метод определения примесей сероводорода в этилене при концентрациях порядка 0,001— [c.310]

Поэтому такого рода аналитические задачи неоднократно приходилось решать путем использования двух или более независимых колонок, входящих в одну хроматографическую систему, соединенных между собой особым образом. Эти колонки содержат различные неподвижные жидкие фазы или имеют различную температуру. Например, колонки с отдельными элементами использовались для более точного определения полярности [243, 244]. Способы размещения нескольких колонок в одном хроматографе зависят от характера решаемой задачи, и поэтому их целесообразно рассмотреть на конкретных примерах, что и будет сделано ниже. Однако уже здесь следует указать, что при использовании четырех и более неподвижных фаз предпочтительно их применять в смешанном виде в одной ко- [c.272]

Все эти промышленные приемы не были детально обследованы в направлении выяснения достигаемой степени удаления примесей в разных условиях проведения процессов очистки и при разных исходных концентрациях микрокомпонентов. Проведение такого рода практически весьма важных исследований сильно осложняется в связи с трудностями аналитического определения микрокомпонентов при их очень малых концентрациях. [c.105]

Построение градуировочных графиков. Фотографируют на фотопластинку спектры эталонов, получив для всех аналитических спектральных линий удовлетворительные почернения. Фотометрируют аналитические линии и с помощью характеристической кривой фотопластинки преобразуют разности почернений в отношение интенсивностей. Затем строят градуировочный график в координатах концентрации добавок — относительные интенсивности аналитических пар линий. На рис. 4 показано построение градуировочного графика по эталонам—добавкам для родия и определение остаточной концентрации родия в платине, взятой в качестве основы для эталонов. На произвольной точке оси абсцисс откладывают концентрацию первого эталона X, затем эталонов А +15, Х+ЗО, А +бО и АГ-Ы20-10" %. Через точки с координатами А, А + 15, X + 30, А + 60, + 120 и соответствующими им относительными [c.307]

Применяемые в аналитической химии цветные реакции, при которых изменение окраски вызывается образованием твердой фазы, были названы В. И. Кузнецовым цветными твердофазными реакциями. Предложенные им реакции такого рода для определения цинка, сурьмы и других элементов нашли широкое применение. [c.203]

В аналитической химии электроды второго рода первой разновидности применяются в качестве индикаторных электродов при аналитических определениях активностей и концентраций анионов, а электроды второй разновидности — для определения концентраций растворенных газов или их парциальных давлений. Эти электроды обратимы не только в водных, но и во многих неводных растворах. [c.53]

Продолжительность сушки зависит от рода сушимого материала, его геометрических размеров, назначения, типа сущилки, способа подвода тепла, режима сушки (температуры, влажности и скорости сушильного агента) и ряда других причин. Вследствие этого аналитическое определение продолжитель- [c.173]

Специфические реагенты для аналитического определения родия и иридия не известны. Поэтому перед собственно определением необходимо отделять все сопутствующие элементы, в том числе благородные металлы, с которыми эти металлы постоянно встречаются вместе. Правда, наиболее трудным этапом анализа является разделение родия и иридия. В случае микроколичеств это возможно благодаря селективному восстановлению [2347]. Лучшие результаты дает хроматографическое [1068] или ионообменное разделение [201, 447, 2084]. [c.193]

Продолжительность сушки зависит от рода сушимого материала, его геометрических размеров, назначения, типа сушилки, способа подвода тепла, режима сушки (температуры, влажности и скорости сушильного агента) и ряда других причин. Вследствие этого аналитическое определение продолжительности сушки в ряде случаев представляет непреодолимые трудности. Часто ее определяют экспериментальным путем. [c.193]

Аналитические весы применяют для определения массы при проведении химических анализов, а также для точного взвешивания при всякого рода исследованиях. [c.87]

Если исключить случаи, в которых самый характер приближенного решения позволяет оценить максимальное отклонение приближенных результатов от точных, то обычно вопросы подобного рода решаются одним из следующих методов. Если задача наряду с приближенным имеет и точное решение, то предел применимости первого может быть определен путем сопоставления решений по обоим методам. Если точное решение неизвестно, прибегают к экспериментальной проверке приближенных решений, область применения которых определяется областью изменения независимых параметров, внутри которой результаты аналитических расчетов достаточно хорошо совпадают с результатами эксперимента. [c.249]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

Определение параметров функциональной зависимости. На практике перед исследователем постоянно возникает задача построения по опытным данным аналитических моделей. Если аналитический вид зависимости одной измеряемой величины у от другой х известен, то данная задача сводится к отысканию по экспериментальным данным, получаемым с определенной погрешностью, наиболее подходящих параметров этой зависимости. Примером такого рода задач в электрохимии является анализ кривых ток — потенциал, емкость двойного электрического слоя — потенциал, составляющие импеданса — частота переменного тока, поверхностное натяжение — концентрация органического вещества и т. д. [c.61]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Тем не менее, хотя нормальное распределение и является самым распространенным среди иных других, проверка нормальности рас пределения результатов и случайных погрешностей — непременное условие полноценной аттестации аналитических методик. Аналитик-исследователь, предлагающий новую методику количественного определения, обязан аттестовать ее, указав на то, в какой мере характер распределения случайных погрешностей данной методики близок к нормальному распределению. Оценка такого рода проводится путем вычисления особых параметров выборочной совокупности результатов анализа, носящих название асимметрии Л и эксцесса Е [c.84]

Определив величину tg0 по расположению экспериментальной кривой из соотношения (1.80) можно получить значение В опытах по определению коэффициента эффективной диффузии стремятся осуществить граничные условия первого рода, что практически обеспечивается условием В1 50 (значения концентрации, рассчитанные из аналитических решений при 50 и В1- -оо, практически одинаковы). Прямая линия на экспериментальном графике в полулогарифмических координатах 1п С — т свидетельствует о постоянстве коэффициента диффузии Однако опытные данные далеко не всегда подтверждают гипотезу о неизменности величины в процессе массообмена. Особенно это относится к современным высокоинтенсивным процессам. [c.45]

Максимумы 2-го рода. В некоторых случаях (большая концентрация сопутствующего электролита, быстрое вытекание ртути из капилляра и т. д.) даже тогда, когда условия в растворе для капли таковы, что неравномерная поляризация ее отдельных мест устранена и максимумы 1-го рода возникнуть не могут, наблюдается предельный ток, значительно превышающий диффузионный причины этого выяснены Крюковой (см. выше). Что касается применения полярографических максимумов 2-го рода в аналитической практике, то это вполне возможно, так как зависимость между концентрацией деполяризатора и силой тока в присутствии большого избытка постороннего электролита выражается прямой линией, как и при обычном диффузионном токе. Необходимо лишь поддерживать строго постоянной скорость и направление движения ртути. На основании явления торможения тангенциальных движений поверхности ртутной капли адсорбированными органическими молекулами Крюкова разработала оригинальный метод определения органических веществ в воде [322]. Метод состоит в том, что для обеспечения прохождения в цепи тока, величина которого зависит от эффекта торможения тангенциальных движений поверхности капли ртути, а значит и от присутствия ПАВ в растворе, принято проводить электрохимическое восстановление кислорода, присутствующего в растворе (в исследуемой, например, воде). При этом, с одной стороны сила тока максимума 2-го рода изменяется линейно с содержанием самого кислорода с другой стороны, поскольку кислород восстанавливается при потенциалах менее отрицательных, чем происходит адсорбция большинства ПАВ, присутствие последних в растворе всегда хорошо проявляется. При этом степень загрязненности воды Крюкова предлагает выражать в виде суммы A + g р. Здесь [c.226]

Для различного рода аналитических работ и определения свойств нефтп, нефтепродуктов и газов требуются реактивы, растворители, наполнители и газы, перечень которых приведен в табл. 20. [c.92]

Еще большими сложностями сопровождается переход к анализу микропримесей на колонке, где раньше проводили обычные аналитические определения, вследствие образования ложных пиков при десорбции ранее поглощенных компонентов из хроматографической насадки. Примером такого рода может служить хроматограмма на рис. 1.8, полученная при введении паров воды в колонку, где ранее проводили разделение смеси аминов при по- [c.28]

Такого рода модельные схемы, учитывающие ляшь продукты, доступные аналитическому определению (и достаточно стойкие, чтобы быть выделенными), могут быть описаны уравнениями формальной кинетики. [c.62]

В аналитическом аспекте вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала использовали твердые электроды почти из всех наиболее инертных металлов, таких, как платина, золото, родий, иридий, серебро и др. Широко применяют также электроды на основе углеродных материалов [1], например пропитанный воском графит, стеклоуглерод, боруглерод и угольную пасту. Эти электроды открывают возможность выполнения таких аналитических определений, которые с ртутными электродами невозможны, но они не обладают достоинствами, свойственными постоянно обновляющейся воспроизводимой поверхности, и они не так удобны в эксплуатации, потому что для надежного их функционирования требуется много усилий на их подготовку и обслуживание. Вероятно, для вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала ртутные электроды все же предпочтительнее. В общем, для перехода на электрод из другого материала должны быть особые причины 1) электрохимически активные вещества окисляют ртуть или так или иначе взаимодействуют с ней 2) ртутные электроды неприменимы для анализа проточных растворов 3) на ртути получаются неудовлетворительные волны из-за сильной адсорбции вещества и др. Химик-электроаналитик должен знать и потенциальные возможности твердых электродов, и проблемы ртутных электродов. [c.357]

При химическом определении атомного веса с максимально достижимой аналитической точностью определяют стехиометрическое соотношение атомов в веществе, по возможности максимально чистом. Выдающиеся эксперн-ментальшле работы в этой области выполнены Ричардсом в США и Хопигшмидом (1887—1945) и его учениками в Германии они показывают, с какой точностью люгут проводиться измерения такого рода (например, определение массы серебра по соотношению Ag AgNOg). [c.45]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

Теория кинетики цепных реакций разработана Н. Н. Семеновым. Аналитическое решение систем уравнений, описывающих кинетику цепных реакций, не всегда возможно. Поэтому определение констант скоростей отдельных реакций следует делать на ЗВМ. В качестве примера цепной реакции с разветвляющейся цепью рассмотрим взаимодействие водг)рода с кислородом [c.608]

Раздельное определение напряжений II рода и размеров блоков проводилось по методу аппроксимации. Профили линий отражения от плоскостей 220 деформированных образцов описывались функцией типа а значения 5 = =tg0(22O)/tg 0(110) и /-=зес0(22О)/зес0( 110) были между 3 и 6, т. е. расширение дифракционных линий было вызвано как микронапряжениями, так и измельчением блоков. В связи с этим расчет проводился по методике, в которой аналитически учитывалась доля уширеиия интерференционных линий за счет напряжений II рода и дисперсности блоков. В случае, когда распределение I (0) описывается функцией е микронапряжения Оц и размеры блоков О рассчитываются следующим образом. [c.160]

Методы выделения, очистки и аналитические характеристики пептидов описаны подробно в разд. 3.3. Изучение связи между строением и биологической функцией пептидов ведет к познаванию молекулярного механизма их действия. При этом главное внимание обращается на выяснение активного центра и определение аминокислотной последовательности, которая ответственна за рецепторное связывание, транспорт и иммунологическое поведение. Большой практический интерес имеет также модификация природных пептидов для пролонгирования их действия и расширения практического применения. Такого рода исследования можно проводить только тогда, когда соответствующий природный пептид имеется в достаточном количестве. Необходимые для изучения пептиды можно получать путем частичного ферментативного расщепления экзопептидазами или эндопептидазами или же с помощью специфических химических методов расщепления (бромцианом или Ы-бромсукцинимидом) можно также использовать замещение, элиминирование или превращение функциональных групп соответствующих пептидов. Возможности модификации природных пептидов ограничены тем, что часто исследователь располагает лишь нанограммо-выми количествами этих веществ. [c.90]

Как уже упоминалось в вводной части разд. 2.4, аналитические результаты необходимы для проверки тех или иных гипотез. Часто возникает вопрос соответствует ли неизвестная сущность известной или гипотетической сущности Например, можно задаться вопросом привел ли эксперимент по выведению новых видов растений к новому сорту яблок, обладающих повышенным содержанием витамина С по сравнению со стандартным сортом В этом случае проверка выполняется путем определения содержания витамина С в ряде образцов. Далее рассматривают, соблюдается ли неравенство [1станд—[Ановый сорт= 0. Если статистический критерий с достаточной вероятностью свидетельствует о существовании различия, то нулевая гипотеза ( Хстанд — (гновый сорт = 0) отвергается и принимается альтернативная гипотеза ( существует различие ). Вероятность ошибки первого рода составляет а (для одностороннего предела) или 2а (для двустороннего предела). В случае одностороннего критерия проверяется только один предел (верхний или нижний). Примером может являться изучение образца, в котором содержание следового компонента не должно превышать некоторый установленный уровень. В этом случае допускаются любые значения ниже верхнего предела и нижний предел не играет никакой роли. [c.42]

В химии моносахаридов благодаря широкому развитию хроматографических методов многие вопросы выделения свелись в сущности лишь к. техническим задачам той или иной степени сложности, хотя в отдельных, случаях решение этих задач вызывает определенные трудности. Так, например, недостаточно эффективны имеющиеся в настоящее время методьс разделения таких соединений, как изомерные метилированные сахара. С широким введением в практику химии углеводов аналитической и препаративной газо-жидкостной хроматографии большинство стоящих сейчас проблем такого рода, по-видимому, найдет удовлетворительное разрешение для соединений небольшого молекулярного веса. [c.626]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология