Гидразоны осаждение

Через 2—3 часа стояния, при редком помешивании, для полного осаждения З-нафтилгидразона, добавляют смесь уксусноэтилового эфира с лигроином (1 1) в количестве двух объемов по отношению к объему обрабатываемой жидкости. После 18—20-часового стояния почти количественно выпадает гидразон арабинозы, [c.259]

Рис. 5-6. Пластинка бромида калия для буферной памяти . А - осажденный на пластинке ди-и-пропилкетон-2,4-динитрофенилгидразон. Слева направо 1, 3, 4 и 6 мкг. Б - осажденный на пластинке ди-н-пропилкетон-2,4-динитрофенил-гидразон (2 мкг х 5).

Этот способ получения безводного гидразина имеет важные достоинства. Он позволяет получить безводный гидразин из разбавленных растворов гидразина с помощью минимального числа операций осаждения сульфата гидразония, отделения осадка, аммонолиза сульфата моногидразония, отделения осадка сульфата аммония и отгонки аммиака. При этом исключается стадия концентрирования гидразина. Важными преимуществами указанного способа являются минимальные потери гидразина на его разложение и наименьшая взрыво- и пожароопасность. Этим способом в лабораторных условиях можно получить 100%-ный гидразин с выходом до 99% [163]. Метод получил промышленное применение [24]. [c.159]

Выполнение анализа. Анализ состоит из стадий взятие навески образца, осаждение гидразона, фильтрование, сушка и взвешивание осадка. [c.466]

Бензидин (избыток при определении красителей осаждением) (см. № 16) Кислотные гидразины (см. № 95) соответствующие гидразоны ж-Нитроанилин (избыток при определении хлорангидридов и ангидридов) (см. № 19) [c.336]

К нагретому до 60° фильтрату, собранному после отделения осадка гидразона и содержавшему подлежащие определению амины (стрептоцид и п-анизидин), приливалось несколько капель бензальдегида (для осаждения динитрофенилгидразина). После 10—15-минутного слабого нагревания смесь охлаждалась в ледяной воде, и раствор солянокислых солей аминов количественно отфильтровывался от осадка динитрофенилгидразона бензальдегида. Для удаления избыточной соляной кислоты (которая мешала бы при определении аминов) раствор этот упаривался на песчаной бане до объема в 15—20 мл, разбавлялся 50 мл воды и снова упаривался на две трети. Остаток усреднялся 5 н. едким натром (по конго-бумажке), подкислялся [c.1583]

Для анализа отбирались две пробы по 125 мл. В них определялось содержание азометинов и каждого из аминов. Для этого пробы медленно приливались к нагретому до 60° раствору динитрофенилгидразина, подкисленному концентрированной соляной кислотой (20 мл раствора гидразина ч-15 мл конц. соляной кислоты. Температура жидкости вновь доводилась до 50—60°, после чего проба оставлялась на ночь при комнатной температуре. Осадок гидразона отделялся фильтрованием, промывался, сушился и вывешивался, как обычно. Фильтрат освобождался от избыточного динитрофенилгидразина осаждением последнего бензальдегидом (см. ранее) и после отделения осадка динитрофенилгидразона бензальдегида упаривался на песчаной бане (при легком кипении) до полного удаления сернистой кислоты, что определялось пробой на слегка проявленную очень разбавленным раствором азотистой кислоты иодокрахмальную бумажку. Освобожденная От сернистого газа проба [c.1584]

К раствору 18,6 г (0,20 моль) анилина в разб. НС1 (67 мл конц. НС1 -1-210 мл HjO) прикапывают при О С и энергичном перемешивании раствор 14,0 г (0,20 моль) нитрита натрия в 60 мл воды. Одновременно (лучше всего в стакане на 2 л) смешивают растворы 91,0 г (1,11 моль) ацетата натрия в 160 мл воды и 26,0 г (0,20 моль) ацетоуксусного эфира в 620 мл этанола. Часть ацетата натрия при этом выпадает в осадок. К полученной суспензии медленно прикапывают при 10 С раствор соли диазония в конце добавления соли начинают выпадать желтые кристаллы гидразона. Для полноты осаждения добавляют несколько капель воды. [c.349]

Осажденный ж-нитробензгидразон ванилина отфильтровывали через микростеклянный фильтр объемом около 1 мл и высушивали при 20° С в вакуум-эксикаторе. Степень чистоты этого гидразона, о которой можно судить по содержанию метоксилов (в чистом соединении— 11,15%). составляет примерно 65—90% основной примесью является п-оксибензол. [c.620]

Определение в организме А. С. и продуктов их превращения. А. С. в биологических жидкостях. Осаждение белков трихлоруксусной кислотой, прибавление к фильтрату раствора свежеперег-нанного фурфурола и колориметрия в кислой среде (Хаггард и соавторы). А. С. в выдыхаемом воздухе. Выдыхаемый воздух проходит через трубки, содержащие пятиокись иода при температуре 148°. При сгорании А. С. освобождает иод, который собирается в 1% раствор иодистого калия и титруется гипосульфитом (Хаггард и соавторы). Определение высших кетонов в биологи-ч еских жидкостях и в выдыхаемом воздухе. Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином с образованием гидразона, экстракция последнего и колориметрия (Хаггард и соавторы, модификация метода Гринберга и Лестера). Определение альдегидов в крови. См. Ацетон (метод Гринберга и Лестера). [c.226]

Образующиеся гидразоны собирают на стеклянном фильтре, высушивают и взвешивают. Чтобы вычислить количество ванилина, вес осадка умножают в случае п-бромфенилгидразона на 0,4739, а в случае п-нитрофенилгидразона на 0,5353. С той же целью используется осаждение в виде 2,4-динитрофе-.нилгидразона. [c.193]

Альдегиды и кетоны можно выделить из растительных или животных тканей любым методом, приведенным в разделе А. Они составляют часть нейтральной фракции экстракта или дистиллята, поскольку их нельзя отделить от спиртов, эфиров или серусодержащих соединений посредством подгонки величины pH. Их, однако, можно отделить от других нейтральных соединений путем использования хорошо известной способности карбонильной группы к конденсации с реактивами, содержащими подвижный водород, например с гидроксиламином или 2,4-динитрофенилгидразином. Осаждение в результате реакции с динитрофенилгидразином и регенерация свободных карбонильных групп при мгновенной обменной реакции с а-кето-глутаратом составляют основу главного метода анализа этих соединений в продуктах питания с помощью ГЖХ [83]. Пиппен и др. [82] выделяли карбонильные соединения из вареной курицы посредством продувки с обратным холодильником водной пульпы измельченной ткани. Эти соединения собирают, пропуская поток воздуха через ловушку с раствором 2,4-динитрофенилгидразина в разбавленной кислоте. Продувку продолжают 20 час, после чего нерастворимые гидразоны собирают путем фильтрации и разделяют на монокарбонил- и поликарбонильные фракции посредством селективного растворения в горячем спирте или хлороформе. Роле [84] выделял карбонильные соединения из зеленого гороха с помощью перегонки с паром при атмосферном давлении в течение 2 час и отбирал первые 250 мл дистиллята. Карбо- [c.268]

Путем перегонки с паром при атмосферном давлении [84]. Пробу (2 кг) смешивают с дистиллированной водой (1 л) и измельчают на мясорубке. Смесь переводят в колбу и подвергают перегонке с паром при атмосферном давлении в течение 2 час, нагревая на бане с кипящей водой. Чтобы достигнуть температуры, требуемой для перегонки, необходимо около 1 час, после чего через смесь примерно в течение получаса пропускают чистый пар-и собирают первые 250 мл дистиллята. Ловушку с 2,4-динитрофенилгидразином помещают после приемника, чтобы обеспечить поглощение всех летучих карбонильных соединений. Дистиллят обрабатывают 1-процентным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной соляной кислоте (20 мл) до осаждения карбонильных соединений в виде их 2,4-динитрофенил-гидразонов. Суспензию нагревают до кипения в течение 5 мин, медленно охлаждают до комнатной температуры и хранят 12 час в. холодильнике. Осадок собирают фильтрованием, промывают 2 н. соляной кислотой, а затем водой и окончательно сушат при пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Альдегиды и кетоны высвобождают для хроматографического разделения методом мгновенного обмена [83]. Растворимые гидразоны выделяют, разбавляя фильтрат и промывные воды после осаждения динитрофенил-гидразона водой до 450 мл и непрерывно экстрагируя очищенным петролейным эфиром (250 M/i) в течение 16 час ъ жидкостном экстракторе. Экстракт-промывают тремя порциями воды по 50 л л и сушат над безводным сульфатом натрия растворитель удаляют упариванием. [c.270]

Методика. Пробу напитка (300 мл) экстрагируют тремя порциями по 50 мл смеси M-neHfana и диэтилового эфира (1 2). Объединенные экстракты освобождают от следов этанола повторным встряхиванием с водой и затем сушат над безводным хлоридом кальция или сульфатом натрия. Объем уменьшают примерно до 0,2 мл на водяной бане при 32°, Известное количество раствора вводят непосредственно в хроматограф или же отдельные порции пробы для селективного удаления групп соединений обрабатывают различными реактивами. Например, эфиры удаляют с помощью омыления едким натром, альдегиды и кетоны — посредством осаждения 2-дифе-нилацетил-Г,3-индандион-1-гидразоном из эфирного раствора, а спирты — обработкой 3,5-динитробензоилхлоридом. [c.297]

В ЭТИХ работах были также сделаны попытки выяснить природу первичного продукта присоединения СО , но они могли дать лищь очень приблизительные представления, так как применение короткоживущего с полупериодом 20,5 минуты исключало возможность детального изучения процессов. Было установлено, что одной из первых стадий ассимиляции СОг является энзиматическое карбоксилирование каких-то фосфоросодержащих молекул, присутствующих в клетках растений. Из химического поведения, скорости осаждения при центрифугировании и диффузии радиоактивных продуктов ассимиляции СОг было показано, что они принадлежат к типу кислот, имеют молекулярный вес до 1500 и образуются, вероятно, вне хлорогшастов клеток. В согласии с этим изолированные хлоропласты ме давали темновой ассимиляции СО2. Было также установлено, что формальдегид не является промежуточным продуктом ассимиляции СОа, так как при его добавлении в качестве носителя, а затем — выделении е виде гидразона, последний не был радиоактивным. [c.308]

Продукт перемещения С=С-связн 2-азадиен-1,3 (HI) имеется во всех исследованных алкилиденаллиламинах, но примесь его невелика и составляет 3—5% независимо от исходного карбонильного соединения. Свежеприготовленная смесь для определения относительных количеств изомерных иминов обрабатывалась кислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина при этом имины под действием кислоты расщеплялись по С=Ы-связи, и осажденная смесь гидразонов исходного альдегида и акролеина исследовалась методом ИК-спектроскопии. Все имины, кроме того, анализировались по УФ-спект-рам . Скорость расщепления иминов при действии кислого раствора [c.161]

Осаждение гидразонов. В каплю водного раствора альдегида вводят по одному кристаллу хлорида фенилгидразина и ацетата натрия [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология