Смеси титрование по методу осаждения

Титрование по методу осаждения. Индикаторными электродами в методах потенциометрического титрования, использующих реакции осаждения, служат металлические или мембранные электроды, чувствительные к определяемому иону или иону-осадителю. Практически по м,етоду осаждения могут быть определены катионы серебра, ртути, цинка, свинца, анионы хлора, брома, иода и некоторые другие. Смесь галогенидов, например I и С1 , может быть оттитрована без разделения нитратом серебра. Серебряный электрод позволяет фиксировать два скачка в ходе такого титрования. Первый скачок свидетельствует об оттитровывании иодид-иона и может быть использован для расчета содержания этого иона, второй скачок относится к окончанию осаждения хлорид-иона. По второму скачку можно рассчитать суммарное содержание галогенидов или концентрацию хлорид-иона, если концентрация иодид-иона будет известна из данных по титрованию до первого скачка. [c.210]

В качестве примера влияния побочных процессов можно рассмотреть определение марганца, никеля пли кобальта титрованием их солей рабочим раствором окислителя в щелочной среде. При обработке растворов солей марганца, никеля или кобальта едкой щелочью и окислителем выпадают черные осадки высших окислов. Эти окислы не имеют обычно оире/гелен-ного состава например, при осаждении никеля обычно получается смесь КМ(0Н)2 и N1 (0Н)з. Кроме того, в щелочной среде марганец окисляется частично кислородом воздуха и т. д. Поэтому количество окислителя, затраченного на осаждение названных элементов в щелочной среде, не находится в точном стехиометрическом отношении к количеству никеля или марганца. В подобных случаях объемный метод, очевидно, неприменим. [c.267]

Иногда для осаждения кальция используют смесь оксалата лития и щавелевой кислоты (2 1) [53]. В данном случае наблюдается более резкое падение электропроводности в процессе титрования, так как, кроме замены подвижных ионов на неподвижные, параллельно происходит реакция нейтрализации, приводящая к удалению подвижных ОН -ионов из сферы реакции. Метод обладает высокой чувствительностью кальций можно титровать в очень разбавленных растворах. При определении следовых количеств кальция рекомендуется титрование в присутствии спирта. Магний влияет на определение кальция. В сильно разбавленных раст- [c.82]

Примечание. При анализе проб сульфидов, не содержащих тиосульфатов, титрование с тимолфталеином лучше заменить определением общего содержания сульфидов иодометрическим методом и титрованием общей щелочности соляной кислотой, как описано выше. Имеется и другая возможность обработать смесь сульфида и бисульфида нитратом серебра тогда бисульфид выделяет эквивалентное количество ионов водорода, которые можно оттитровать после отфильтровывания осадка сульфида серебра. Пробы, содержащие свободный едкий натр, можно сначала обработать титрованным раствором азотной кислоты, взятым в избытке, и оттитровать последний обратно щелочью после осаждения нитратом серебра и фильтрования. В этом случае карбонаты будут определены вместе с едкой щелочью. [c.207]

Панченко-и Смирнов 2° предложили метод определения, основанный на этой реакции. Образец (0,1—0,3 г) растворяют в этаноле и добавляют насыщенный этанольный раствор сульфида натрия. Смесь кипятят с обратным холодильником 16—90 мин до появления темного окрашивания. Затем приливают серную кислоту и кипятят раствор для удаления сероводорода. По охлаждении приливают 30 мл 0,1 н. раствора. нитрата серебра для осаждения тиоцианата серебра, который отфильтровывают и промывают. Избыток ионов серебра в соединенном фильтрате определяют титрованием по Фольгарду. Этот метод не был испытан в микромасштабе. [c.323]

Метод растворимости. В соответствии с методикой, разработанной в Лаборатории химии и анализа редких элементов ИОНХ АН СССР, поступали следующим образом. К постоянному количеств раствора La(NOз)з, взятому с таким расчетом, чтобы получить 0,05 М концентрацию этой соли в 100 мл, добавляли воду и возрастающие от опыта к опыту предварительно вычисленные (для обеспечения регулярного хода кривой растворимости) объемы ферроцианида данного металла. Расчет объемов производили таким образом, чтобы по прибавлении ферроцианида объем раствора был равен 100 мл. Опыт производили в мерной колбе, в которую, после приготовления смеси, вставляли мешалку, соединенную с мотором, и смесь, неизменно содержащую осадок, перемешивали в термостате при 25 0,1° в течение 4 час. По истечении этого времени равновесный раствор отфильтровывали от осадка и в фильтрате определяли непрореагировавшие лантан (весовым путем, осаждением через оксалат) или ионы [Pe( N)6 (титрованием перманганатом калия). При определенном соотношении в растворе между Ьа(ЫОз)а и Ме [Pe( N)й] в исходной смеси в фильтрате практически полностью отсутствовали ионы как Ьа , так и Ре(СМ) -. [c.60]

Смесь K l + K N анализируется потенциометрическим титрованием по методу осаждения (осаждаются Ag l и Ag N). Поскольку ПРд ,( < nP g(- , то сначала осаждается цианнд серебра. Трем точкам титрования А, Б и В соответствуют следующие реакции [c.268]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Разделение компонентов, содержащих аминогруппу в смешанном поликонденсате, Хасламу и Класперу удовлетворительно выполнить не удалось. Они предлагали для этой цели кон-дуктометрическое титрование, разделение на ионообменных смолах или осаждение гексаметилендиамина ацетоном из спиртового раствора аминосодержащих соединений. Цан и Вольф предлагали разделять диамины, пользуясь бумажной хроматографией. Они работали по восходящему. метод) с растворами диаминов в смеси вторичного бутанола, муравьиной кислоты и воды (75 15 10) на бумаге ватман 1 . Можно также работать по нисходящему методу с раствором л-бутанол—ледяная уксусная кислота—вода (70 7 23) на бумаге Шлейхера и Шюлль 20436. Можно определить и хлоргидраты диаминов, причем дихлоргидрат гексаметилендиамина движется медленнее, чем свободный гексаметилендиамин. Декаметилендиамин движется быстрее, чем гексаметилендиамин. Метод хроматографии на бумаге позволяет быстро установить, имеется ли в растворе однородный. амин или смесь аминов. Цан и Вольф сделали следующие выводы из проведенных ими анализов [c.96]

Осаждение ацетиленидов серебра можно использовать как одну из стадий при анализе газов, содержащих смесь гомологов ацетилена [45]. Ацидометри-ческое титрование дает общее содержанпе ацетиленов (общей формулы R = H), и обработка осадка водными растворами НС1 или КВг дает возможность регенерировать ацетиленовые углеводороды в концентрированном виде, пригодном для дальнейшего определения методами масс-спектрометрии, хроматографии или какими-либо другими методами. [c.325]

Процесс, как правило, проводят с избытком щелочи, поэтому в результате реакции получают натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы (МаКМЦ). Образуются также побочные продукты хлорид натрия, гликолят натрия и соли, получаемые при нейтрализации (после проведения реакции) избыточной щелочи кислотой. Для удаления побочных продуктов реакции полученную КМЦ промывают водным горячим спиртом, например 80%-ным этиловым. Однако технические препараты КМЦ обычно содержат значительное количество солей. Наибольшее распространение имеет КМЦ со степенью замещения 0,3—1,3. При лабораторном получении водорастворимой карбоксиметилцеллюлозы наиболее удобно проводить процесс в неводной среде, избегая тем самым растворения получающегося продукта и образования высоковязких дисперсий. В связи с тем, что получающаяся реакционная смесь содержит водорастворимую КМЦ, нейтрализацию избытка щелочи в лабораторных условиях лучше всего проводить смесью спирта и кислоты. Степень замещения карбоксиметилцеллюлозы может быть определена различными методами [18—20]. К этим методам относятся определение содержания натрия в КаКМЦ, титрование свободной КМЦ, в частности, кондуктометрическое титрование, способы, основанные на осаждении медных солей КМЦ, и т. д. Ниже приводится метод получения водорастворимой ЫаКМЦ. [c.398]

Смеси сильных кислот в водных растворах дифференцированно не титруются. Однако кондуктометрический анализ этих смесей можно осуществить, если использовать реакцию осаждения одного из анионов. Этот метод, в частности, применим для анализа смесей, содержащих H2SO4. Смесь серной и азотной кислот нейтрализуют монохлорацетатом натрия и титруют в водно-спиртовой среде раствором Ва(0Н)2. Кривая титрования имеет два излома, так как осаждение сульфата бария вызывает сильное понижение электропроводности раствора до первой точки эквивалентности. Были предложены и другие варианты анализа этой смеси 283]. [c.192]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

Иодометрический метод определения пенициллина, принятый Федеральным управлением пищевых и лекарственнцх веществ США, вообще можно считать удовлетворительным, но иногда он дает неверные результаты [2]. Были изучены слабые места этого определения [194] и выяснены ошибки, с которыми приходится сталкиваться при определении. Предложен химический метод определения пенициллина [125], основанный на осаждении с помощью N-этилпиперидина осадок высушивают и взвешивают. Этот метод принят Федеральным управлением пищевых и лекарственных веществ США для определения пенициллина (л в образцах, на которые выдаются сертификаты. Однако он неприменим для анализа образцов, содержащих пенициллин X в количествах, боль-ших чем следы. Применение феррицианида калия в качестве окислителя и раствора сульфата церия для титрования явилось основой нового метода определения пенициллина, имеющего то же назначение, как и иодометрическое определение [320]. Данные биологического испытания больше совпадают с результатами окисления феррицианидом калия, нежели с результатами иодометрического определения. Для анализа кристаллического пенициллина применен метод распределительной хроматографии [315], причем в качестве постоянной фазы использована 30 н. серная кислота или смесь концентрированной серной кислоты и фосфорной кислоты на целите 545 и в качестве подвижной фазы — бензол. Кислоты группы В, образующиеся после гидролиза, ступенчато элюируются и титруются. Метод непригоден для пенициллина X. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология