динитрохлорбензолом в растворе

Необходимый для омыления динитрохлорбензола раствор едкого натра готовят в растворителе 6 разбавлением технического раствора, который подают из коробки 7, горячей водой при подогреве острым паром или растворением кусков твер- [c.353]

Превращение динитрохлорбензола в тринитрохлорбензол может быть осуществлено следующим образом [90, 91] 100 вес. ч. динитрохлорбензола растворяют в 750 вес. ч. моногидрата серной кислоты и добавляют 125 вес. ч. азотной кислоты с содержанием 94% ННОз (323% от теоретического), затем нагревают при 130 °С в течение 12 ч. При этом выход пикрилхлорида составляет 85% от теоретического температура затвердевания полученного продукта 76 °С, в то время как чистый продукт имеет температуру затвердевания 81,66 °С. Полученный продукт перекристаллизовывают из спирта, что повышает температуру его плавления до 80,5—80,7 °С. [c.270]

Стандартный раствор динитрохлорбензола. 0,01 г динитрохлорбензола растворяют в мерной колбе в 100 мл ацетона. Соответствующим разбавлением готовят раствор с содержанием динитрохлорбензола 0,01 мг мл. [c.126]

Динитрохлорбензол, раствор 0,01 моль в 30 мл этилового спирта. [c.370]

При взаимодействии 2,4-динитрохлорбензола с сульфитом натрия в водно-спиртовом растворе [966] образуется натриевая соль [c.151]

К 1—2 каплям исследуемого эфирного раствора вещества в микро пробирке прибавляют 1—2 капли 1%-ного эфирного раствора 2,4 динитрохлорбензола выпаривают эфир на водяной бане. Желтое ил бурое остающееся пятно указывает на наличие аминов. Гетероциклы содержащие атом азота с основными свойствами, также дают по ложительную реакцию (пиридин, хинолин, имидазол, пурин и т. д.). [c.117]

Динитрофторбензол вводится в реакцию с п-нитроанилином в спиртовом растворе при 20 °С, а 2,4-динитрохлорбензол при 25 °С. Вычислите константы скоростей этих реакций и объясните полученные результаты. [c.164]

Динитрохлорбензол вводится при О °С в реакцию с тиофенолом в растворе метанола, содержащего двухкратный избыток едкого натра. Какое преимущественно образуется соединение [c.166]

Практически важные о- и и-нитрофенолы получают гидролизом о- и п-нитрохлорбензолов, который ведется при действии 10—15 Нового раствора едкого натра и 130—160°С. Для превращения 2,4-динитрохлорбензола в 2,4-динитрофенол достаточно кипячения продукта с разбавленной щелочью или даже с карбонатом натрия, взятыми в количествах, близких к теоретическим [c.184]

Однако экономически более выгоден метод, в котором в качестве исходного продукта применяют хлорбензол I. Последний может быть превращен с хорошим выходом в 2,4-динитрохлорбензол II, легко гидролизующийся при кипячении в водном растворе соды с образованием [c.207]

В круглодонную широкогорлую колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают смесь 35 г (0,173 моля) 2,4-динитрохлорбензола и 60 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане до температуры 90° и при этой температуре, при перемешивании, в течение 2 часов приливают из капельной воронки 40 г (0,35 моля) 35%-ного водного раствора едкого натра. При этом реакционная масса не должна быть слишком щелочной. Затем смес > нагревают еще некоторое время и проверяют полноту реакции, признаком чего является полная гомогенность массы. В случае наличия масляного слоя реакционную массу нагревают еще некоторое время, добавив небольшое количество едкого натра. [c.546]

В Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 30 г Nal, предварительно высушенного нагреванием в фарфоровой чашке, 8,1 г 2,4-динитрохлорбензола (вызывает ожоги кожи правила работы см. стр. 268) и 40 мл диметилформамида. Полученную красно-бурую смесь кипятят при энергичном перемешивании в течение 15 мин. Горячую реакционную смесь (см. примечание) выливают при перемешивании примерно в 150 г измельченного льда, находящегося в стакане емкостью 500 мл. Затем в стакан приливают 75—100 мл воды и смесь перемешивают, чтобы растворить неорганические соли. Нерастворимый красно-бурый осадок (иногда с комками) отфильтровывают на воронке Бюхнера. Влажный осадок переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл, прибавляют 100 мл смеси, состоящей из 25 мл бензола и 75 мл петролейного [c.182]

Опыт 2. К капле раствора исследуемой соли летучего амина (гидрохлорида, сульфата и т. д.) прибавляют каплю 20 /о-ного раствора гидроксида натрия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной 1 %-ным эфирным раствором 2,4-динитрохлорбензола. Затем содержимое пробирки выпаривают досуха прн ISO . Прн наличии летучих аминов на бумаге появляется желтое пятно. [c.79]

Значительно больший практический интерес представляет обмен галогена и особенно хлора в ароматическом ряду. Так, гидролиз хлорбензола разбавленными растворами щелочей можно осуществить при высокой температуре (до 300°С) и высоком давлении (20 МПа нли 200 атм) в присутствии хлорида меди. Наличие в бензольном ядре в о- и /г-положении к галогену активирующих его нитрогрупп облегчает гидролиз и вследствие этого о- или -нитрофенол можно получить с количественным выходом из соответствующих нитрохлорбензолов уже прн 130... 160 С и 0,2... 0,6 МПа (2...6 атм). 2,4-Динитрохлорбензол превращается в 2,4-динитрофенол при нагревании с водным раствором гидроксида натрия или соды при обычном давлении.. [c.238]

В конической колбе растворяют при нагревании 4,0 г 2,4-динитрохлорбензола в 30 мл этиленгликоля. Полученный раствор смешивают с раствором 2 г гидроксида натрия в 40 мл этиленгликоля в двугорлой колбе, снабженной термометром и мешалкой. [c.241]

Динитрохлорбензол со спиртовым раствором препарата в присутствии едкой щ,елочи окрашивается в буро-красный цвет. Прн нагревании с разведенной соляной кислотой фтивазид гидролизуется с образованием ванилина, определяемого по запаху. [c.360]

Б. Перемешивают 0,05 г испытуемого веш,ества с 0,10 г 2,4-динитрохлорбензола Р, затем помещают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1 появляется красное или оранжево-красное окрашивание. [c.146]

Повышение температуры значительно ускоряет реакцию гидролиза. 2.4-Динитрохлорбензол дает динитрофенол при нагревании с водным раствором едкого натра или даже соды уже при обычном давлении. Мы видим, как повышается реакционность галоида в ряду [c.219]

Раствор Naz Oa. . . Раствор динитрохлорбензола. .... Раствор НС1. ... Хлороформ. .... После Во все пробирки по 0,1 жл Во все пробирки по 0,2 мл 5 мин нагревания и охлаждения Во все пробирки по 0,5 мл Во все пробирки по 1 мл [c.128]

Ход определения. Фильтр из патрона переносят в коническую колбу, вносят 3 мл этилового спирта и взбалтывают. Для анализа отбирают 2 мл в круглодонную большую пробирку, вносят 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, 0,4 л л раствора НагСОз и 0,Ъмл раствора динитрохлорбензола. Раствор из поглотительного прибора также переливают в круглодонную пробирку, поглотительный прибор промывают 2 мл этилового спирта, который сливают в ту же пробирку. Дальнейший ход анализа и расчет — см. определение аминов С16—С20 (стр. 115). [c.116]

Наконец, можно применять реакцию натриевых солей этих кислот с динитрохлорбензолом в абсолютном спирте образующееся при этом соединение R. OO — СвНг—(МОа)з кристаллизуется из эфирных растворов в виде игольчатых кристаллов коричневато-желтого цвета. [c.159]

Получение производных динитрохлорбензола. 1 г меркантапа раство )яют в 30 мл спирта и добавляют раствор 0,4 г NaOH в 3 мл воды. Приготовленную смесь прибавляют к раствору 2 г [c.332]

В гл. 24 и 25 было указано, что нитрогруппы активируют заместители, находящиеся к ним в орто- и пара-положении, и сообщают им способность вступать в реакции обмена. Поэтому атомы галоидов, а также амино- и нитрогруппы, находящиеся под влиянием таких нитрогрупп, легко замещаются гидроксильной группой уже при нагревании с водными растворами н1елочей и даже при обработке углекислыми солями щелочных металлов. Подвижность этих заместителей возрастает с увеличением числа нитрогрупп, находящихся к ним в о- или п-положении. Так, атом хлора в 2,4-динитрохлорбензоле более реакционноспособен, чем в 2-нитрохлорбензоле, а в 2,4,6-тринитро.хлорбен-золе подвижность атома хлора еще больше. [c.536]

Какое образуется соединение при нагревании диметилформамидного раствора 2,4-динитрохлорбензола и иодида натрия до кипенкя [c.198]

Анилин под действием иода в присутствии водного раствора бикарбоната натрия дает, г-иоданилин. При в аимодействии 2,4-динитрохлорбензола с иодистым натрием в диметилформамиде получается [c.322]

Промывные воды идут в ловушку 12, а динитрохлорбензол в сепаратор 13 для болсс полного отделения от воды. Сепаратор 13 снабжен ч еевиком для обогрева. Отстой производят при температуре 70—80 , После отстаивания от воды в течение часа продукт подъемником 14 подают на омыление. Омылитель 16 — железный котел с рубашкой илн змеевиком для нагревания и пропеллерной мешалкой. В омылитель нз мерников 20 и 21 подают подогретую до 75° воду и 25—30%-иый раствор щелочи. Едкого натра берут нз расчета 85% избытка против теоретически необходимого, вогы добавляют из расчета получения для омылення 7,5%-ного раствора КаОП. [c.202]

В-круглодониую колбу (на 100 мл) с мешалкой, термометром и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 20,2 г сухого 2,4-динитрохлорбензола и 9,2 г свежеприготовленного безводного фтористого калия (примечание). Смесь нагревают на масляной бане в течение 7—8 часов при 190—200°, затем охлаждают и несколько раз обрабатывают горячим абсолютным бензолом, пока капля раствора после испарения на часовом стекле не перестанет оставлять твердого остатка. В бензольную вытяжку переходит 2,4-дииитро- [c.253]

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), растворяют 10,1 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150 вызывает ожоги кожи правила работы см. стр. 268) в 50 мл этилового спирта. Затем в реакционную смесь прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этилового спирта, 25 мл воды, 5,7 г ацетата калия (или 4,7 г ацетата натрия) и 3 г 70—807о-ного гидразингидрата (см. примечание). Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Основная масса 2,4-динитрофепилгидразина выпадает в течение первых 10 мин. По окончании кипячения смесь охлаждают в ледяной воде, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают сначала 10 мл теплого (60 °С) этилового спирта (для удаления непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола), а затем 10 мл нагретой до 80—90 воды и сушат на воздухе. Выход 6 г (60% от теоретического) т. пл. 190—192°С (с разл,). Препарат может быть перекристаллизован из н-бутилового спирта (30 мл на 1 г 2,4-динитрофенилгидразина). [c.183]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратный холодильником, кипятят смесь 2,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр, 150 вызывает ожоги кожи правила работы см, стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда раствор станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через, 5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического) т. пл. 111 —113 С. [c.184]

В Круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником, помещают 5,0 г 2,4-динитрохлорбензола, 50 мл диметилсуль-фоксида и 18 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Содержимое осторожно нагревают до кипения на электрической плитке закрытого типа и слабое кипение поддерживают в течение 3 ч. Затем слегка охлажденную реакционную массу вливают в 300 мл холодной воды. Выпавший в осадок 2,4-динитроанилнн отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции по индикаторной бумажке и влажный продукт перекристаллизовывают из 5%-ной соляной кислоты. Для перекристаллизации берут 50 мл раствора кислоты и около 0,2 г активированного угля. Так как 2,4-динитроаналин является весьма слабым основанием, то равновесие гидролиза его солянокислой соли практически полностью смещено в сторону свободного основания, поэтому при охлаждении выпадает очищенный целевой продукт. [c.232]

В круглодонной колбе с обратным холодильником растворяют 2,6 г гидроксида натрия в 100 мл воды и в этот раствор вносят 5,0 г 2,4-динитрохлорбензола. Смесь кнпятят до тех пор, пока не получится прозрачный раствор (около 1,5 ч). Содержимое колбы выливают в стакан и после охлаждения подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции раствора по индикаторной бумаге. Выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. [c.242]

При проведении реакцнн в колбочке, закрытой стеклянной пробкой, основание которой смочено спиртовым раствором 2,4-динитрохлорбензола, в висящей капле образуется желтый продукт конденсации -л-нитрофенапметил-амин [c.241]

В широкогорлую колбу емкостью 250 мл (примечание 1) помещают смесь 50 г (0 25 мол.) технического 2,4-динитрохлорбензола (примечание 2) и 18 г (0,23 мол.) уксуснокислого а.ммония. Колбу наполовину погружают в масляную баню и снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не меиее 2 сл (во избежание засорения трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через промывную склянку, служащую также счетчиком пузырьков. В склянку наливают небольшое количество концентрированного раствора едкого кали (12 г едкого кали на 10 мл воды). [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология