Приготовление титрованного раствора йода

Установка титра. 25 мд приготовленного раствора калия бромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 5 мл хлористоводородной кислоты, тотчас закрывают пробкой и взбалтывают. Затем прибавляют 2 г калия йодида, растворенного в 10 мл воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.70]

Приготовление стандартных растворов йода. Одну часть дважды возогнанного йода (0,24—0,26 г) и две части йодистого калия (0,50 г) отвешивают в стаканчике с притертой пробкой и растворяют примерно в 10 мл дистиллированной воды раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и постепенно доливают водой до метки. Титр раствора устанавливают по 0,01 н. раствору тиосульфата натрия. К части этого раствора прибавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы стандартный раствор содержал точно 100 мг йода в 100 мл. Затем в пробирки наливают определенные объемы стандартного раствора и воды. Заполненные пробирки запаивают и отмечают на каждой из них концентрацию йодного раствора, выраженную в мг йода в 100 мл раствора. [c.151]

Приготовление рабочих растворов тиосульфата и йода и установка титров. Освоение приемов титрования. [c.232]

Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.81]

Установка титра. 20 мл приготовленного раствора калия йодата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25 мл разведенной серной кислоты, 2 г калия йодида и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу [c.70]

С йодометрическим методом анализа и приготовлением рабочих растворов йода и тиосульфата учащиеся уже познакомились в практикуме по объемному анализу. Теперь они должны освоить приемы йодометрического анализа ароматических окси-соединений. Эти вещества плохо растворяются в воде, поэтому их переводят в раствор, добавляя щелочь или соду. К полученному раствору добавляют раствор йода и затем титруют тиосульфатом избыток йода, не вошедший в реакцию. [c.181]

Фуксинсернистый реактив, готовят следующим образом. Растворяют 1 г фуксина основного для фуксинсернистой кислоты в 500 мл горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и прибавляют 30 мл раствора метабисульфита калия (или 25 мл метабисульфита натрия). Через 20 минут к смеси прибавляют 10 мл соляной кислоты, доводят объем водой до метки и оставляют не меньше, чем на 1 сутки. Перед использованием 3 мл приготовленного раствора титруют растворо-м йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 мл раствора йода. Если объем раствора йода, пошедший на титрование, меньше 3 мл, то к 100 мл приготовленного реактива прибавляют метабисульфита калия (или метабисульфита натрия) из расчета 200 мг на каждый миллилитр разницы между 3 мл и израсходованным объемом раствора йода. Приготовленный реактив употребляют не ранее, чем через 1 сутки. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска. [c.204]

Приготовление 0,1 н. раствора йода. 15 г йодида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в минимальном количестве дистиллированной воды и туда же вносят 12,7 г йода. После полного растворения йода объем раствора доводят дистиллированной водой До метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Концентрация раствора не должна быть ниже 0,95—1,05 и. Титр проверяют по раствору тиосульфата. [c.290]

Приготовление 0,1 н. раствора йода. 25 г йодида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в минимальном количестве дистиллированной воды (2—3 мл) п добавляют 12,7 г металлического йода. После полного растворения йода объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Титр ие устанавливают, но проверяют по тиосульфату — поправка должна быть от 0,95 до 1,05. [c.294]

Титр приготовленного раствора устанавливают следующим образом. В склянку объемом 100—1200 мл с притертой пробкой вносят 2,5 мл НС1 (1 9), 50 мл 0,05 н. раствора йода и добавляют приготовленный раствор сульфида до верха склянки. После 10 мин выдерживания в темном месте титруют избыток йода 0,05 и. раствором тиосульфата. Аналогично ставят холостой опыт с йодом, прибавляя в склянку вместо раствора сульфида дистиллированную воду. [c.205]

Установление нормальности и титра раствора йода по рабочему раствору МагЗгОз. В чистую бюретку с краном емкостью 25—50 мл, дважды ополоснутую небольшим количеством приготовленного раствора йода, наливают этот раствор и устанавливают уровень на нулевом делении по верхнему краю мениска. [c.281]

Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором йода до синего окрашивания (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.68]

Проверка йодистого калия. Реакция на присутствие йодатов — кислый раствор йодистого калия не синеет при добавлении 1 капли раствора крахмала, если нет йодатов. При положительной реакции на йодаты реактив надо сменить. Реакция на отсутствие веществ, поглощающих йод кислый раствор йодистого калия после добавления 1 капли 0,01 н. раствора йода в присутствии крахмала становится синим. Если раствор не посинеет от прибавления йода, то устанавливают, сколько надо прибавить йода к раствору, содержащему 150 г йодистого калия (KI), чтобы он синел от прибавления 1 капли 0,01 н. раствора йода. Для этого 1 г KI растворяют в воде, подкисленной серной кислотой и титруют 0,1 н. раствором йода (или более концентрированным). Полученный результат используют при приготовлении раствора. [c.258]

Ход определения. Взвешивают 1 г гидросульфита натрия в бюксе, содержащем 5 мл воды и 10 мл нейтрализованного формалина 1. Хорошо размешивают стеклянной палочкой, а затем количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Переносят 50 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и подкисляют разбавленной уксусной кислотой. Избыток кислоты нейтрализуют по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра до слабо розового окрашивания. Затем прибавляют 0,1 н. раствор йода, взятый в избытке, йод, не вошедший в реакцию, оттитровывают обратно раствором тиосульфата натрия. Оттитровав сульфоксилат натрия, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся йодистоводородную кислоту, а также кислую соль сульфата натрия до слабо розового окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра. [c.126]

Если после подкисления в холостой пробе йод не выделяется, в колбу для титрования прибавляют 25 мл 0,011 н. раствора йода (приготовление см. стр. 208) и оставляют в покое столько же времени, сколько и анализируемую пробу. Избыток йода титруют раствором тиосульфата. Одновременно определяют количество прибавленного йода титрованием 25 мл раствора йода, прибавленного к 100 мл дистиллированной воды, подкисленной 5 мл кислоты (для растворения). Разность между результатами обоих титрований показывает количество йода, восстановленного веществами, мешающими определению. Эту разность пересчитывают на мг/ л Ог и учитывают при расчете результатов определения. [c.74]

Титр приготовленного раствора йода равен его грамм-эквиваленту (126,91), умноженному на нормальность раствора (0,0219) и разделенному на 1000 [c.282]

Для титрования в коническую колбу наливают 20 мл приготовленного раствора йода, разбавляют 50 мл воды и титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока бурая окраска йода не перейдет в бледно-желтую. Тогда к раствору прибавляют 1—2 мл раствора крахмала. При этом титруемый раствор окрашивается в синий цвет. Титрование ведут до того момента, когда от капли тиосульфата натрия исчезнет синяя окраска раствора. [c.185]

Приготовление и установка титра 0,1 н. раствора йода. Грамм-эквивалент= 126,932 г. 1 литр 0,1 н. раствора йода содержит 12,6932 г J. [c.60]

Устанавливают-титр йода по 0,1 н. раствору гипосульфита, точному или с известной поправкой в колбу Эрленмейера на 200—250 мл точно пипеткой отмеривают 20 или 25 мл приготовленного раствора йода и титруют 0,1 п. гипосульфитом до слабожелтого цвета раствора, после этого приливают 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют осторожно дальше до обесцвечивания. [c.61]

Определив расход соляной кислоты на нейтрализацию раствора, берут вновь 25 мл приготовленного раствора, подкисляют его 1 н. соляной кислотой, исходя из расхода в предварительно поставленном опыте. Затем медленно прибавляют из бюретки избыток раствора йода и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.122]

Титр раствора тиосульфата определяется следующим образом. Химически чистый бихромат калия, полученный перекристаллизацией продажного из воды и высушенный при температуре 130° С не менее 3 ч, растирают в порошок и берут три неодинаковые навески по 0,10—0,15 г в колбы емкостью 500 мл растворяют в 20—30 мл дистиллированной воды, затем вводят по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и по 10 мл 25%-ной серной кислоты, прикрыв колбы стеклами оставляют стоять на 5 мин. По истечении этого времени обмывают дистиллированной водой стекла и стенки колб, доводя объем жидкости до 200 мл, и титруют выделившийся йод приготовленным приблизительно 0,10 н. раствором тиосульфата до тех нор, пока жидкость не приобретет светлый желтовато-зеленоватый цвет. Тогда прибавляют 5 мл раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения светло-синей окраски соединения йода с крахмалом и перехода ее в зеленую окраску трехвалентного хрома. [c.133]

Определение титра 0,1 н. раствора йода производят так. В 2—3 конические колбы емкостью 250 мл вливают по 50 мл дистиллированной воды, затем туда же отмеряют пипеткой или бюреткой с краном по 20 мл приготовленного раствора йода. Затем в каждую колбу добавляют [c.134]

После приготовления 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты производят проверку ее титра. С этой целью используют оттитрованный раствор йода, 10—25 мл которого титруют 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты до бледно-желтой окраски. Затем прибавляют к раствору 4—6 капель 1% раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания. [c.223]

Сколько миллилитров 0,1 и. раствора йода с коэффициентом поправки 1,1250 надо взять для приготовления 5 л раствора с титром по бисульфиту натрия, равному 2 мг [c.57]

Сульфит натрия или калия 2,3—-2,5 н. раствор. Готовят насыщенный раствор при нагревании (157,7 г безводного или 312,2 водного сульфита натрия на 1 л дистиллированной воды). Раствор оставляют на сутки при комнатной температуре. Через сутки его фильтруют и титруют 0,1 н. раствором йода. На 1 мл приготовлен- [c.140]

В концентрированном растворе К йод растворяется почти моментально. После этого п шейку наклоненной конической колбы емкостью 500 мл, содержащей 200 мл воды и около 1 г К1, вставляют стаканчик и в момент опускания его на дно колбы вынимают крышечку, которую также бросают в колбу. Полученный таким образом раствор йода известной концентрации титруют при постоянном взбалтывании раствором гипосульфита, титр которого хотят установить, до тех пор, пока раствор не окрасится в очень слабый кслтый цвет, и затем к нему прибавляют 2—3 мл раствора крахмала, отчего раствор принимает синюю окраску. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора. Титр гипосульфита вычисляют как среднее арифметическое из 2—3 определений. Например, в одном стаканчике было отвешено 0,5829 г, а в другом 0,5774 г йода па титрование йода в первом стаканчике потребовалось 50,07 мл, а во втором 49,42 мл раствора. Отсюда 1 мл приготовленного раствора гипосульфита эквивалентен [c.543]

Ход определения. В колбе Эрленмейера на 250 мл растворяют 1 г сухого йодистого калия КЛ (навеску берут на технохимических весах) в 20 мл дистиллированной воды. Прибавляют 15 жл Нг504 (1 8) и смотрят не пожелтел ли раствор от выделения йода. В случае выделения йода к раствору добавляют осторожно по 1 капле раствор тиосульфата натрия КагЗгОз до полного обесцвечивания раствора, избегая прибавления хотя бы одной лишней капли. После этого в титровальную колбу к смеси йодида калия и кислоты добавляют пипеткой 10 мл приготовленного в мерной колбе раствора бихромата калия К2СГ2О7. Раствор перемешивают, накрывают часовым стеклом и дают постоять в течение 5 минут, для того чтобы реакция полностью прошла. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его в колбу дистиллированной водой, разбавляют раствор водой приблизительно до объема 100 и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата. Когда окраска раствора станет бледно-желтой, прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают медленно титровать до перехода синей окраски раствора в зеленую (окраска ионов Сг +). Титрование повторяют 3 раза, записывают результаты и рассчитывают точную нормальность раствора тиосульфата натрия. [c.82]

К части приготовленного раствора прибавляют 25 мл воды, 1 г йодистого калия и 10 мл разбавленной серной кислоты. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. [c.134]

Ход определения. Навеску соли около 1 г переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в горячей воде. Охладив раствор, берут 10 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 г бикарбоната натрия и титруют 0,1 н. раствором йода без индикатора до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 5 минут. [c.280]

Ход определения. Около 1,5 г исследуемого вещества помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, вносят 5 мл 25% уксусной кислоты, доводят объем водой до метки и смесь тщательно перемешивают. На определение берут 25 мл приготовленного раствора, переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл и прибавляют 20 мл 25% раствора ацетата натрия. Колбу с раствором охлаждают в течение 10 минут смесью льда и воды. Затем приливают 50 мл 0,1 н. раствора йода и сейчас же титруют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.308]

Иод может быть очищен сублимацией из смеси с иодидом калия и известью и взвешен как исходное вещество. В связи с малой растворимостью и большой летучестью иода его следует растворять в концентрированном растворе иодида калия и уже затем разбавлять до нужного объема. Во избежание окисления иодида кислородом воздуха следует проследить, чтобы вода, идущая на приготовление раствора, не содержала ионов тяжелых металлов кроме того, полученный раствор должен храниться в прохладном темном месте. Поскольку точно взвесить йод очень трудно, принято устанавливать титр его [c.435]

Вийс заменил реактив Гюбля раствором хлористого йода в уксусной кислоте. Для приготовления реактива Вийса 13 г йода растворяют в 1 л ледяной уксусной кислоты, устанавливают титр раствора и затем пропускают в него хлор, свободный от НС1, иока титр не увеличится почти вдвое (но не более). При некотором навыке этот момент можно оироделить но изменению окраски раствора из томно-коричневой в густую оранжевую. Уксусная кислота не должна восстанавливать иермангаиата и предварительно проверяется. [c.548]

Если требуется повышенная точность определения, мешаю-,щее влияние органических и минеральных веществ учитывают проводя холостой опыт. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой пробой. В пробе воды фиксируют кислород прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца (II) п 2 мл раствора едкого кали с добавлением йодида и азида ( приготовление см. стр. 76). В кислородную склянку при проведении холостого опыта прибавляют только 2 мл раствора едкого кали с добавлением йодида и азида. Затем анализируемую пробу и раствор холостого опыта обрабатывают в соответствии с вариантом Б, причем соблюдают указанные условия и в отношении времени. В случае выделения в холостой пробе йода после под-кисления и прибавления раствора йодида его титруют тиосульфатом. Расход тиосульфата пересчитывают на кислород и выражают в миллиграммах на 1 л, так же как и при определении кислорода (из объема кислородной склянки вычитают 2 мл). Результат холостого опыта вычитают из результата определения. [c.74]

Приготовление раствора, содержащего ацетат натрия 25 г йодида натрия, 85 г безводного ацетата натрия и 63,5 г йода растворяют в мерном цилиндре с пришлифованной пробкой в 600 жл метанола. К нему добавляют 90 лл 4 М раствора 50г в метаноле и доводят общий объем метанолом до 1000 мл. Раствор по йоду примерно 0,5 н. концентрации. Установка титра по навеске воды. 85 г ацетата натрия могут быть заменены смесью из 41 г ацетата натрия и 46 г ацетата цинка. Смесь этих ацетатов дает очень хорошие результаты, по-видимому, вследствие образования двойной соли, легко растворяющейся в метаноле. [c.50]

Фуксинсернистая кислота (реактив Шиффа). Готовят следующим образом 1 г фуксина основного (крупные кристаллы) растворяют в 500 мл воды при нагревании на водяной бане (в случае необходимости раствор фильтруют), охлаж- дают и помещают в литровую мерную колбу. К прозрачному, раствору прибавляют 5 г метабисульфита калия, предварительно растворенного в 100 мл воды. Через 20 минут прибавляют 10 мл соляной кислоты и доводят водой до метки. Раствор выдерживают в темном месте не менее суток (лучше несколько суток). Перед употреблением 5,0 мл приготовленного реактива Шиффа титруют 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала. Реактив считают пригодным, если на титрование идет не более 4 мл 0,1 н. раствора йода. [c.79]

Реактивы 1) йодный раствор Гюбля растворяют 25 г йода в 500 мл 96%-ного спирта и 30 г двухлористой ртути в 500 г спирта (растворы хранят раздельно и по мере надобности смешивают равные объемы—I 1 смешанный раствор пригоден к употреблению через 18 часов после его приготовления). Титр раствора Гюбля меняется и может быть использован, если на 25 мл его расходуется не менее 35 лм 0,1 я, раствора гипосульфита 2) хлороформ или четыреххлористый углерод 3) 0,1 и. раствор гипосульфита 4) 10%-ный раствор КГ. [c.271]

С приготовленным раствором поступают различно. Можно его налить в бюретку, а в колбу налить пипеткой 25 жл титрованного раствора йода и титровать до обесцвечивания. При этом крахмал нужно внести только перед концом титрования. Можно же поступить наоборот в бюретку (со стеклянным краном) налить титрованный раствор йода, а в колбу —25 мл раствора NagAsOg и в присутствии крахмала (2—3 мл) титровать его раствором йода до появления синего цвета. [c.254]

Приготовление перуксусной кислоты. К предварительно ох лажденной до —2° С 30%-ной перекиси водорода приливают равный объем уксусного ангидрида. После охлаждения смесь оставляют стоять в течение двух суток при комнатной температуре в неплотно прикрытой колбе, после чего проводят анализ перуксусной кислоты по следующей методике. 1 мл полученного раствора перуксусной кислоты разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе, отбирают пипеткой 5 мл разбавленного раствора, добавляют 5 мл 1%-пой Н2504 и титруют 0,1 н. раствором КМПО4 до розового окрашивания. Затем добавляют 10 мл 2%-ного раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором ЫагЗгОз. Концентрацию перуксусной кислоты рассчитывают по формуле [c.157]

Приготовление раствора сульфита натрия. 252 г сульфита натрия МааЗОз -ТНгО растворяют в литровой мерной колбе. Концентрация раствора должна быть 25—26%. Для проверки концентрации приготовленного раствора поступают следующим образом 10 мл приготовленного раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. В коническую колбу помещают 50 мл 0,1 н. раствора йода, 25 мл 1 н. соляной кислоты и 10 мл разбавленного раствора сульфита натрия. Смесь перемешивают и избыток йода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Параллельно в тех же условиях ставят контрольное титрование 50 мл 0,1 н. раствора йода в присутствии 25 мл 1 н. серной кислоты. [c.193]

Для приготовления реактива Фишера растворяют йод и пиридин в метаноле, затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют по стандартнснйу раствору воды в метаноле. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология