Бензоил хлористый очистка

Катализаторами этого гидролиза вероятно могут быть и другие соли и кислоты кроме перечисленных. При проведении процесса и при последующей очистке перегонкой хлористого бензоила нужно выбирать материал аппаратов, не могущий проявить каталитических влияний и достаточно стойкий против коррозии. По описаниям патентов — подходящий материал или свинец или керамика. [c.226]

Перекись бензоила готовилась из перекиси водорода, хлористого бензоила и едкого натра. Очистка перекиси бензоила производилась растворением ее в хлороформе и осаждением метанолом. Т. пл. 105—107° (литературные данные т. пл. 106— [c.539]

При синтезе аммиака из азота и водорода в качестве катализатора применяется железо 0,01 % серы в железе заметно снижает каталитическую активность железа, а при 0,1% серы железо полностью теряет каталитические свойства. Некоторые веш,ества отравляют одни катализаторы и не отравляют другие. В обш,ем каждый катализатор имеет свой список ядов. Каталитические яды ограничивают, снижают срок службы катализаторов. В технологии очень важно тш,ательно предохранять катализаторы от отравления, предъявляя специальные требования к аппаратуре и очистке исходных веществ. Иногда действие яда удается использовать для ведения процесса в желательном направлении. Так, например, гидрирование хлористого бензоила в бензольном растворе над платиной приводит через ряд последовательных стадий к образованию толуола [c.430]

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,46 г, (0,05 М) изохинолина, раствор 2,8 г (0,0192 М) Ы-фенилпиррола в 15 мл абсолютного бензола и 2,69 3 (0,0192 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают 9 часов на масляной бане при 85—90°, а затем подвергают перегонке с водяным паром. Твердый остаток из перегонной колбы извлекают, высушивают и очищают перекристаллизацией из 40 мл этилового спирта операцию очистки повторяют трижды. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 149—150° К/ = 0,63 (одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей — бензол гексан хлороформ 6 1 30 проявление парами иода). [c.27]

Примененный бензанилид должен быть высокого качества, так как в противном случае образуются смолистые примеси, которые препятствуют очистке препарата. Бензанилид легко получить по методу Шоттена — Баумана, исходя из анилина, 10%-ного водного раствора едкого натра и хлористого бензоила, взятых в отношении 6 30 5. После перекристаллизации из 95%-ного этилового спирта получается препарат достаточной степени чистоты. [c.226]

Раствор после упаривания переливают из колбы в 2-литровый стакан, прибавляют раствор 50 г (1,25 мол.) едкого натра в 100 мл воды и небольшое количество животного угля и смесь кипятят до полного исчезновения запаха аммиака (примечание 4). Затем фильтруют с отсасыванием, разбавляют водой до 500 мл и переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую проточной водой. При постоянном перемешивании и охлаждении ниже 30° к раствору приливают из двух делительных воронок 150 г (1,1 мол.) хлористого бензоила (примечание 2) и холодный раствор 80 г (2 мол.) едкого натра в 200 мл воды. Прибавление регулируют таким образом, чтобы реакция смеси все время была слабощелочная. На прибавление реагентов уходит около 1 часа, и затем смесь перемешивают еще в продолжение получаса. Раствор выливают в 2-литровый стакан, где находится 125 мл концентрированной соляной кислоты, и после охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 150—160 г сухого осадка, который помещают в стакан прибавляют 300 мл технического четыреххлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и смесь слабо кипятят в продолжение 10 мин. После того, как смесь несколько охладится, ее отсасывают, не давая полного разрежения, и гиппуровую кислоту промывают на фильтре 50 мл четыреххлористого углерода (примечание 5). Высушенный осадок весит 135— 140 г. Для окончательной очистки кислоту растворяют приблизительно в 2 л кипящей воды, фильтруют через воронку, обогреваемую паром, и раствор оставляют для кристаллизации, причем не применяют искусственного охлаждения. Кислота выделяется в виде характерных белых игл с т. пл. 186—187° (не исправ.). Выход 115—122 г (64—68% теоретич., считая на взятую монохлоруксусную кислоту). После упаривания маточного раствора до 200 мл получается еще 6—7 г гиппуровой кислоты, слегка окрашенной в коричневый цвет. [c.159]

Катализаторами этой реакции гидролиза, вероятно, могут быть н другие соли и кислоты, кроме перечисленных выше. Для проведения процесса и последующей очистки хлористого бензоила перегонкой нужно выбирать для аппаратуры такой материал, который не оказывал бы вредных каталитических влияний [c.417]

Хлористый бензоил при обыкновенной температуре на бензоин не действует, но при нагревании бензоин растворяется с бурным выделением хлороводородного газа через его поверхность. Это происходит уже при +70° С, т. е. при температуре, которая лежит далеко ниже точки кипения хлористого бензоила. Если нагревание продолжать до тех пор, пока не растворится весь бензоин и пока при температуре, близкой к точке кипения хлористого бензоила (примерно при +150°), больше уже не будет заметно никакого выделения хлороводородного газа, то получают слабо окрашенную в желтый цвет маслянистую жидкость, из которой при охлаждении выпадает кристаллическая масса, состоящая из нескольких слоев кристаллов бородавчатой формы, а если не брать хлористого бензоила. слишком много, вся жидкость застывает в белую твердую массу. Для более легкой очистки полученного таким образом продукта можно использовать плохую его растворимость в холодном 75%-ном алкоголе. После окончания реакции выливают жидкую, еще не полностью охлажденную и еще не застывшую массу в винный спирт, в котором она опускается вниз, и встряхивают так сильно, чтобы раздробить ее как можно мельче при этом она превращается в кристаллический порошок, который после полного охлаждения смеси отделяют от жидкости и промывают холодным винным спиртом на фильтре. [c.76]

Как уже указывалось выше, хлорангидриды ароматических кислот, в частности хлористый бензоил, широко применяются для открытия спиртов, первичных и вторичных аминов. Для этой цели действуют на указанные соединения хлорангидридом кислоты в присутствии щелочи, значительно облегчающей реакцию (реакция Шоттен-Баумана). Ацильные производные, образованные ароматическими кислотами, в большинстве случаев прекрасно кристаллизуются и легко поддаются очистке и характеристике по температуре плавления. В качестве примеров реакции ацилирования ниже дается описание получение фенилбензоата и гиппуровой кислоты. [c.71]

Пол учение 1 -бутл-6- (пиридил-4 )-1,2,3,4-тетрагидрохино-лина. Синтез 1-бутил-6-(пиридил-4 )-1,2,3,4-тетрагидрохиноли-на проводят по методике, описанной выше. Выход продукта при взаимодействии 17,6 г (0,22 М) пиридина, 10,4 г (0,075AI) хлористого бензоила, 20,5 г (0,1 М) 1-бутил-1,2,3,4-тетрагидрохинолина и 16 г хлористого алюминия составляет 18,5 г, что равно 64,4% от теоретического т. пл, вещества 108—110° т. пл. пикрата 210—21Г. Для очистки продукт экстрагируют петролейным эфиром, экстракт упаривают и перекристаллизовывают из диэтилового эфира. [c.15]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и стеклянной трубкой для подачи азота с П-образным счетчиком пузырьков, наполовину заполненным бензолом (для измерения скорости пропускания азота), и капельной воронкой, помещают 32,30 г (0,25 М) изохинолина и 10,07 г (0,125 М) свежеперегнанного сильвана и при интенсивном перемешивании по каплям прибавляют 17,55 г (0,125 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают в токе азота (см. примечание) при 50° в течение 8 часов, после чего добавляют 40 мл 10%-ного раствора аммиака до слабо щелочной реакции (pH 8), причем содержимое колбы превращается в жидкую массу, которую подвергают перегонке с водяным паром. Твердый смолистый осадок в перегонной колбе растворяют в 60 мл метапола и фильтруют. При стоянии из фильтрата выделяется белое кристаллическое вещество. Операцию очистки повторяют трижды. [c.25]

Миндальная-а-С з кислота была получена Дёрингом [3] с 24%-ным выходом (т. пл. 112—П4°) из 0,3 г бензойной-С кислоты без очистки промежуточных пеществ. Сначала хлористый бензоил-С прибавляют к диазометану [5] и бромируют неочи-щеппый 2-диазоацетофенон-1-С , после чего образовавшийся 2,2-дибромацетофенон-1-С превращают в миндальную-а-С кислоту по способу, описанному в методе I. [c.151]

Переосаждение технической двунатриевой соли N-бензоил-Аш-кислоты из водного раствора хлористым натрием проводят по методике переосаждения Р-соли, описанной на стр. 204 этого сборника. Выход сухой переосажденной двунатриевой соли N-бензоил-Аш-кислоты составляет около 65% от веса смеси сухих веществ, содержавшихся в технической соли для последующей очистки высушивание переосажденного продукта не обязательно. [c.56]

Для некоторых целей полученные хлорангидриды можно применять без очистки. Напримео, бензойную кислоту можно нагреть с треххлористым фосфором, реакционную смесь охладить, отделить от фосфорной кислоты верхний слой, содержащий хлористый бензоил, и непосредственно применять его для дальнейших целей. [c.446]

При ведении технологического процесса окисления при атмосферном давлении без подогрева или охлаждения хлористого бензоила перекисью водорода, битума кислородом, парааминосалицилата калия серной кислотой, крахмальной суспензии гипохлоритом, лейкорастворов кубовых красителей воздухом при очистке ланолина окислением или ведение технологического процесса окисления под руководством аппаратчика высшей квалификации — [c.64]

Б. Смесь 1 мл спирта с 0,5 г хлористого бензоила или /г-нигробензоила кипятят на небольшом пламени в течение нескольких минут. Смесь выливают в воду и очистку вещества проводят как указано выше. [c.168]

Синтез 2-иодмеркурэтилбензоата [1]. 10 г иодистой 3-оксиэтилртути растворяют в 10 з 10%-ного раствора иодистого калия, охлаждают до 0°С и встряхивают раствор с 10 г хлористого бензоила, следя за тем, чтобы температура реакции не поднималась выше 0°С [2]. Выпавший белый осадок очищают [2] промыванием его хлороформенного раствора трижды 10%-ным раствором иодистого натрия и перекристаллизацией из смеси хлороформа и петролейного эфира. Выход после очистки 16%. Т. пл. 115—118° С. [c.353]

Катализаторами этой реакции гидролиза, вероятно, могут быть и другие соли и кислоты, кроме перечисленных выше. Для проведения процесса и последующей очистки хлористого бензоила пере1 онкой нужно выбирать для аппаратуры такой материал, который не оказывал бы вредных каталитических влияний и был бы достаточно стойким против коррозии. По патентным описаниям подходящим материалом является свиней или керамика. [c.378]

Приготовление и очистка веществ. Бензол и бензоил -хлорид очщали, как указано ранее [5]. Пикрилхлорид синтезировали по способу [9] и очищали, как описано в [5].. -Аминодифениламин, 4-амино-4 -нитродифениламин, 4 ами -нодифенил-N-метиламин и 4-амино-4 -нигродифенил-Н -ме -тиламин синтезировали по [10,11], Эти амины, за исключением камино-4 -нитродифениламина, были очищены по опи -санным методикам [3,12]. Последний (с т.пл.193°) раст -воряли в хлорбензоле и осаждали в виде хлоргидрата про -пусканием через раствор тока сухого хлористого водорода. Соль разлагали при помощи 5 раствора аммиака. Основание дважды перекристаллизовывали (первый раз с активи- [c.775]

Хлористый винил также можно подвергать эмульсионной полимеризации. Эмульсионный способ в этом случае считается даже наиболее экономичным, так как устраняется операция очистки и рециркуляции маточного раствора, с которой приходится иметь дело при полимеризации с применением растворителей. Эмульсионный способ незаменим также для получения кополимеров хлористого винила. Полимеризацию ведут в железном автоклаве, гомогенно освинцованном или шоопироваином алюминием. Металлическое железо или его окислы обладают стабилизующим действием к хлористому винилу и задерживают его полимеривацию. В качестве возбудителя применяют перекись бензоила [33], в качестве эмульгатора—-натриевую соль изо-бутилсульфонафталиновой кислоты [некаль] или триэтанол-аминовое мыло. Загрузка идет в следующем порядке 1) дестил-лированная вода с эмульгатором, 2) хлористый винил, 3) взвешенный в воде возбудитель сразу или по частям. При отсутствии эмульгатора требуется большая дозировка возбудителя и более высокая температура (50—55°). Продолжительность полимеризации 65—75 часов. [c.315]

Хлористый винил также можно подвергать эмульсионной полимеризации. Эмульсионный способ считается даже наиболее экономичным, так как он устраняет операцию очистки и рециркуляции маточного раствора, с которой приходится иметь дело при полимеризации с применением растворителей. Эмульсионный способ незаменим также для получения кополимеров хлористого винила. Полимеризацию ведут в железных автоклавах, гомогенно освинцованных или покрытых алюминием. Металлическое железо или его окислы обладают стабилизируюпиш действием к хлористому винилу и задерживают его полимеризацию. В качестве возбудителя применяют перекись бензоила [61], в качестве эмульгатора— некаль или триэтаноламиновое мыло. Загрузка идет в следудощем порядке 1) водный раствор эмульгатора, 2) хлористый винил, 3) взвешенный в воде возбудитель, сразу или по частям. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология