Очистка препаратов

Растворимость веществ — важное-свойство для аналитической химии. Так, на различной растворимости одного и того же вещества в двух несмешивающихся растворителях основано экстракционное разделение. Изменение растворимости в результате химических реакций использовано в таком методе разделения, как осаждение, и в гравиметрическом методе количественного анализа. Схемы классификации органических веществ основаны на их растворимости в некоторых растворителях и т. д. Кроме того, это свойство используется в ряде препаративных методов синтеза и очистки препаратов от загрязнений. [c.32]

Еще в прошлом веке стехиометрические законы (законы постоянства состава, кратных отношений, эквивалентов), установленные для молекулярных соединений (газообразных и парообразных), завоевали в теоретической химии настолько прочные позиции, что отклонения от них для веществ любой структуры казались невозможными. Поэтому первые факты получения соединений непостоянного состава, соединений с нарушением стехиометрических соотношений пытались объяснить недостаточной очисткой препаратов. [c.199]

Требуемая в том или ином случае степень чистоты исходных веществ может быть очень различной иногда приходится подвергать дальнейшей очистке химически чистые продукты, иногда достаточно иметь технические . Поэтому с практической точки зрения чистота вещества является понятием относительным. Имея в виду, что каждая последующая очистка препарата резко повышает его стоимость, следует избегать пользования материалами более высокой чистоты, чем это необходимо для успешного выполнения проводимой работы. [c.60]

Очистку препарата до высокой степени чистоты можно проводить по методике 3, приведенной для Ba(N03)3 (см. разд. Барий азотнокислый ). [c.72]

Выход 50—53 г. Полученный препарат еще не очень чист и обычно не образует в воде прозрачного раствора. Для очистки препарат растворяют в холодной воде (на 1 вес. ч. соли берут 1,5 вес. ч. воды). Незначительный нерастворившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера и в прозрачный фильтрат тонкой струей вливают равный объем этилового спирта, подкисленного уксусной кислотой (1—1,3%). Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и эфиром и сушат при температуре не выше 80 G. [c.259]

Для очистки препарата от примеси Ва " можно воспользоваться методиками, приведенными в разд. Стронций азотнокислый . [c.344]

Для окончательной очистки препарат перегоняют еще раз из колбы с пришлифованным холодильником и приемником, защищенным от влаги воздуха. Собирают фракции с т. кип. 188—192, 192 194 и 194—197 0 Вторая фракция представляет собой готовый препарат. Остальные фракции при двух-трехкратной перегонке дают еще некоторое количество чистого препарата. Закристаллизовавшуюся массу РОВгз расплавляют, разливают в большие ампулы (по 100 г) и после охлаждения ампулы запаивают. [c.372]

Авторы синтеза использовали также и другой способ очистки препарата после второй перегонки с водяным паром амин отфильтровывали с отсасыванием, тут же на фильтре отжимали маслянистые примеси, а полученные кристаллы подвергали перегонке в вакууме дестиллат не перекристаллизовали. Проверявшие синтез нашли, что полностью отделить масло фильтрованием трудно они предпочитали эту стадию опустить и перегнанный амин подвергнуть перекристаллизации. [c.171]

Примененный бензанилид должен быть высокого качества, так как в противном случае образуются смолистые примеси, которые препятствуют очистке препарата. Бензанилид легко получить по методу Шоттена — Баумана, исходя из анилина, 10%-ного водного раствора едкого натра и хлористого бензоила, взятых в отношении 6 30 5. После перекристаллизации из 95%-ного этилового спирта получается препарат достаточной степени чистоты. [c.226]

С целью дальнейшей очистки препарат можно перекристаллизовать из 95%-ного этилового спирта или бензола, в результате чего получают чистое вещество с т. пл. 156°. [c.500]

Был применен продажный коричный альдегид. С целью очистки препарат растворяли в равном объеме эфира, полученный раствор промывали последовательно водным раствором соды и водой, а затем высушивали и перегоняли в токе азота т. кип. 101—102° [c.505]

Прибавляя к ней раствор 82 г уксуснокислого натрия в 300 мл воды (примечание 4). Затем температуру реакционной смеси медленно повышают до 50° и поддерживают ее на этом уровне в течение 2 час. выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Выход неочищенного вещества составляет 72—77 г (89—95% теоретич.). С целью очистки препарат можно перекристаллизовать из 200 мл толуола. Выход очищенного вещества ст. пл. 148—150° составляет 59—66 г (73—82% теоретич.) (примечания 5 и 6). [c.509]

Необходимо остерегаться образования комков при выливании продукта реакции в воду. Если они все-таки образовались, то разложение водой будет происходить медленно и дальнейшая очистка препарата становится более затруднительной. Образовавшиеся комки необходимо разбить реакционную смесь следует оставить стоять в течение ночи в соприкосновении с водой. Колбу, в которой проводилась реакция, надо также наполнить водой, чтобы разложить приставшее к ее стенкам вещество. Последнее очищают вместе с основным материалом. [c.76]

Очистка препарата может быть осуществлена следующим образом вещество кипятят с водой (50 мл воды на 1 г вещества), содержащей сернистый ангидрид. Затем раствор фильтруют и фильтрат оставляют на сутки при 0°. Очищенный препарат (0,74 г) при медленном нагревании становится слегка буроватым при 245° и плавится при 287° при быстром нагревании он принимает указанную окраску при 260° и плавится при 298—300°. [c.299]

Белое твердое вещество отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход составляет 23—25 г (73—80% теоретич.) г. пл. 53—54°. Для дальнейшей очистки препарат перегоняют при пониженном давлении (примечание 5) бесцветный и прозрачный, как вода, дестиллат [т. кип. 150—158° (15 мм)] выливают в еще горячем состоянии в ступку по охлаждении вещество растирают в порошок. Выход составляет 93—95% т. пл. 57—58°. [c.332]

Вследствие самопроизвольного окисления препарата его следует хранить в атмосфере азота. Для дополнительной очистки препарат можно подвергнуть вторичной фракционной перегонке в вакууме в токе азота. При нагревании продукта до температуры кипения (159—161°) при атмосферном давлении он раз лагается. [c.19]

Для очистки препарата поступают следующим образом. Большие кристаллы растирают (примечание 9) н кипятят последовательно с несколькими порция.ми метилового спирта до полного растворения. Насыщенные растворы декантируют и сливают вместе требуется приблизительно 8—9 мл метилового спирта на [c.26]

ДИОКСИДОМ углерода воздух и вносят туда ложку смеси фосфора с серой. Колбу осторожно нагревают на горелке Бунзена до окончания реакции. Затем горелку удаляют и добавляют следующую порцию смеси, при необходимости снова нагревая реакционный сосуд. После охлаждения колбу разбивают и собирают серый, немного гигроскопичный неочищенный продукт. Для очистки препарат перегоняют из маленькой ши-рокогорлой реторты без тубуса первые порции дистиллата отбрасывают. Основную массу дистиллата собирают в сухук> колбу. Колбу разбивают, затвердевшее желтое аморфное вещество освобождают от осколков стекла и хранят в плотна закрывающейся банке. [c.599]

При большом количестве KI наряду с красной модификацией Snb выпадают желтые кристаллы двойной соли КгЗпЬ, отделить которую очень трудно. Выпавшие красные кристаллы Snb отфильтруйте, а в маточный раствор добавьте еще половину раствора KI для выделения дополнительной порции препарата. Полученный препарат отфильтруйте, промойте несколько раз водой и высушите. Дополнительную очистку препарата можно осуществить перекристаллизацией его из спирта. [c.224]

Препарат квалификации х. ч. можно получить тщательной очисткой препарата ч. д. а. Растворяют при нагревании 50 г исходного Ва (N03)2 в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 0,5 г активного угля, кипятят аепродолжительвое время, фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы Ва (NOj) отсасывают на воронке Бюхнера п сушат при 100 С. [c.66]

А/см. Расход энергии 4,5—5 квт-ч на 1 кг KBrOg. Выпавпше кристаллы КВгОд, содержащие примесь КВг (3—4%), отсасывают на воровке Бюхвера и промывают дистиллированной водой (на 400 г соли бер 1,5 л воды). Получают 360 г (73—79% по току) препарата с содержанием 99,7% КВгОз и 0,3% КВг. Для окончательной очистки препарат перекристаллизовывают, как указано в п. 1. [c.124]

Для полной очистки препарата от С1" 15—20%-ный раствор К2СО3 подвергают электролизу с использованием серебряных пластинчатых электродов (поверхность анода 154 см=). При объеме электролита в 2 л и напряжении в 0,8—1,3 В анодная плотпость тока составляет 0,02—0,03 мА/см=. Электролиз проводят в течение 50—60 ч. Признак конца очистки — значительное почернение анода (образование Ag O). Полученный раствор содержит суспендированное хлористое серебро, оседающее через несколько часов. [c.139]

Сухую массу растворяют в 640 мл воды и фильтруют. Фильтрат упаривают до 1/4 объема н охлаждают. Выпадающие крупные кристаллы НаЗеОд отсасывают на воронке Бюхнера н промывают минимальным количеством ледяной воды. Маточный раствор вместе с промывной водой снова выпаривают до 1/4 объема и кристаллизуют. Для окончательной очистки препарат еще 2 раза перекристаллизовывают, как указано выше. [c.184]

Когда Пробирка 1 почти заполнится Sn i, (пробирка 2 к атому временя наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом Sn l, почтя полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворенного хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112—114 С. [c.301]

Бутиловый спирт, остающийся в избытке, образует азеотропную смесь с эфиром. Это зaтpyди eт очистку препарата. Поэтому более целесообразно кислоту и спирт применять в обратном молярном соотношении. Таким путем добиваются практически полной этерифи-.чации спирта. [c.78]

Для очистки препарат можно перекристаллизовать из горячей соляной КИС.П0ТЫ. [c.337]

Гиалуронидаза — термолабильный белок. Нагревание до 54°С в течение 60 мин инактивирует фермент. Оптимум pH для гиалуронидазы яда среднеазиатской кобры равен 6,0 (Д, Н. Сахибов с соавт., 1972). По мнению ряда авторов (Keiser, Mi hl, 1958 Д. Н. Сахибов с соавт., 1972), колебания и значениях оптимума pH для фермента указывают на его многокомпонентный состав. Об этом же свидетельствует потеря ферментативной активности после попыток очистки препарата гиалуронидазы. [c.84]

Очистка препарата тяжелого меромиозина с помощью ионообменной хроматографии. Для очистки фермента можно также воспользоваться методом колоночной хроматографии. Для этого супернатант после осаждения миозина и легкого меромиозина (15—30 мл) наносят на колонку (2x11 см) с ДЭАЭ-целлюлозой (ДЭАЭ-52, ватман), уравновешенную 50 мМ трис-НС1 буфером pH 7,9. После нанесения белка колонку промывают двумя объемами того же буфера. Белок элюируют линейным градиентом КС1 от О до 0,5 М (2x250 мл). [c.395]

Для выполнения простейших операций очистки препарата (например, белка от радиоактивных предшественников ) нередко в качестве маленькой колонки используют пастеровскую или обычную пипетку, а еще чаще — баллончик от шприца на 1—2 мл. Вместо фильтра в ВЫХ0ДИ011 капал такой колонки помещают комочек хорошо промытой стеклянной ваты. [c.67]

Необходимо проверить его полную растворимость в смеси орга нических растворителей с водой или буфером для всех пропорций этой смеси, образующих градиент элюцип. Исходный раствор препарата следует отфильтровать через фильтр с отверстиями размером не более 0,5 мкм. Препарат должен быть по возможности растворен в исходном элюенте, которым уравновешена колонка, поэтому па предшествующих этапах очистки препарата желательно х спользо-вать летучие буферы и удалять их лиофилизацией. Если в препарате содержатся нелетучие соли, их следует убрать диализом или гель-фильтрацией. Моя<но использовать предколонку для защиты основной колонки. [c.193]

Метод 1 [Myers et al., 1980]. После предварительной очистки препарат вносили на короткую колонку (1x5 см) DEAE-целлюлозы элюцию вели 0,3 М К-фосфатным буфером (pH 7,2), содержавшим 2 мМ ДТТ, 10% глицерина и 0,2% NP-40 (вероятно, статический вариант хроматографии). На втором этапе очистку проводили в режиме динамической хроматографии с помощью точно такого же элюента, но на колонке СМ-сефарозы L-6B длиной 59 см. [c.308]

Очистка препарата тяжелого меромиозина осаждением сернокислым аммонием. Наиболее простым способом очистки служит высаливание фермента сернокислым аммонием. При этом собирают фракцию, выпадающую между 40—60% насыщения Следует, однако, соблюдать два условия во-первых, использовать сернокислый аммоний, перекристаллизованный с ЭДТА, так как даже следовые количества ионов магния, прочно связываясь с ТММ, ингибируют активность, и, во-вторых, перед добавлением к раствору фермента раствора насыщенного сернокислого аммония необходимо проконтролировать pH последнего и в случае необходимости довести его до нейтрального или слабощелочного. Выпавший в осадок тяжелый меромиозин отделяют центрифугированием, растворяют в небольшом объеме (3—6 мл) бидистиллята и диализуют при О—4 °С в течение ночи против 1 л бидистиллированной воды, чтобы освободиться от сернокислого аммония. Внешний раствор несколько раз меняют и проводят контроль на присутствие в нем ионов 5042- с помощью насыщенного раствора хлористого бария. В диализном мешочке может вновь выпасть осадок, который следует отцентрифугировать и отбросить. В надосадочной жидкости одним из общепринятых методов определяют содержание белка, которое обычно составляет 1—10 мг/мл. [c.395]

Если 3-бензоилакриловую кислоту нагревать с разбавленной соляной кислотой, то образуется -бензоилмолочная кислота, что сильно затрудняет очистку препарата -. Поэтому во время гидролиза смесь сильно охлаждают и соляную кислоту прибавляют только после того, как полностью рассеется тепло, выделившееся в результате экзотермической реакции гидролиза. [c.88]

С целью очистки препарата его перекристаллизовывают из 80%-ного этилового спирта (примечание 7) (8—10 мл спирта на 1 г вещества). Незначительное количество нерастворимого остатка представляет собой непрореагировавшую хлористоводородную соль (примечание 8) его отфильтровывают от горячего раствора. Затем последний охлаждают в бане со льдом и солью и кристаллический Препарат отфильтровывают на воропке Бюхнера, как можно лучше отжимают и сушат па воздухе или в сушильном шкафу при 100°. Выход вещества составляет 91—100 г (73—-80% теоретич.) (примечание 9) т. пл. 142—144 (примечания 10 и И). В результате перекристаллизации ЮОг полученного препарата из 800 мл 80%-ного этилового спирга получают 87 г чистого N,N -дифeнилбeнзaмидинa с т. пл. 144—145 . Таким образом выход при перекристаллизации составляет 87%. [c.225]

Для очистки препарат кипятят в течение получаса с 4 500 мл хлороформа (примечание 12), к которому добавлено 30 г угля для обесцвечивания. Уголь и смолистые примеси удаляют из горячего хлороформенного раствора фильтрованием через обогреваемую воронку Бюхнера диаметром 24 см. Нерастворимые примеси кипятят с 500 мл хлороформа полученную смесь фильтруют и соединенные вместе фильтраты упаривают до объема 1500—2 500 мл, отгоняя растворитель на паровой бане. При этом начинают выпадать в осадок кристаллы 6-метокси-8-нитрохинолина. Раствор охлаждают до 5°, в результате чего получают первую порцию кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 24 см. Кристаллы переносят в 1-литровый стакан и перемешивают в течение 15 мин. с 400 мл метилового спирта, а затем С]юва отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают тем же растворителем (200 мл). Полученное вещество представляет собой светлобурые кристаллы, вес которых равен 435—500 г т. пл. 158—160° (примечание 13). Упариванием фильтрата до 400—500 мл получают вторую порцию кристаллов, вес которых составляст 25—65 г. После промывания метиловым спиртом, которое производят так, как указано выше, эти кристаллы плавятся при 158—159°. Общий выхол составляет 460—540 е (65—76/о теоретич.) (примечания 14 и 15). [c.337]

Выход составляет 35,5—36,5 г (74—76% теоретич.) т. пл. 104—105°. С 11 е.пью дальнейшей очистки препарат можно перекристаллизовать из бензола (3,7 мл бензола на 1 е вещества). Выход бесцветного бензоилацетанилида составляет 32—34г т. пл. 106—106,5° (исправл.). [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология