Хлорангидриды, получение

Смесь 28 г (0,1 моля) хлорангидрида, полученного в п. 1, 200 мл этилового спирта и 100 мл 30%-ного раствора КОН помещают в колбу емкостью [c.187]

К охлажденному до —70 С (на бане со смесью сухой лед-метанол) 53,4 г (0,40 моль) безводного хлорида алюминия в 800 мл безводного дихлорметана прикапывают при перемешивании в течение 1 ч раствор 36,9 г (0,20 моль) хлорангидрида, полученного по методике 1, в 200 мл дихлорметана. Затем заменяют капельную воронку на трубку для ввода газа с большим внутренним диаметром и в течение 15 мин пропускают сильный ток этилена, затем охлаждающую баню убирают и после подъема температуры до комн. смесь перемешивают в течение 3 ч. [c.304]

Использование этого метода в ряду гетероциклов открыло путь к таким хлорангидридам, получение которых требовало специальных приемов. Так, хлорангидрид 5-метилизоксазол-З-карбоновой кислоты ранее получали только при взаимо- [c.354]

К 1,2 г (0,005 моля) хлорангидрида, полученного из 1,12 г (0,005 моля) /Y и 5 мл хлористого тионила, по каплям прибавляли [c.54]

Аналогичная реакция была проведена путем обработки хлорангид-рида полиакриловой кислоты гидроперекисью трет-бутила. Хлоран-гидрид полиакриловой кислоты синтезировали полимеризацией мономерного хлорангидрида. Полученный трет-бутиловый перэфир полиакриловой кислоты использовали в качестве инициатора для привитой [c.291]

Напишите уравнения реакций, протекающих в следующих условиях бензол обрабатывают ангидридом янтарной кислоты в присутствии хлористого алюминия полученный продукт восстанавливают амальгамой цинка и после выделения — хлористым тионилом. Хлорангидрид полученной кислоты нагревают в инертном растворителе в присутствии хлористого алюминия и затем обрабатывают реакционную смесь разбавленной соляной кислотой. [c.324]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 23,1 г (ОД моля) хлорангидрида, полученного в п. 1, и 0,25 л 20%-nu го раствора КОН, смесь кипятят 4 ч. Охлаждаюг, подкисляют разбавленной НС1, выделившийся продукт реакции отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовьшают из этанола. Попучают 20,8 г З-хлор-2-кар-боксибензо[/)]тиофена, выход 98%, т.шк 264—266°С. [c.179]

В колбу емкостью оЗ л помещают смесь 16,6 г (0,05 моля) хлорангидрида, полученного в п. 1, 0,2 л этанола и 100 мл 30%-ного раствора КОН и кипятят с обратным холодильником 5 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде и раствор обрабатывают разбавленной НС1 до слабокислой реакции. Выделившийся осадок кислоты отфильтровывают, промьгаают водой, сушат и перекристаллизовывают из 70%-ного зтанола. Получают 15,4 г, выход 98%, т.пл. 260—262°С. [c.191]

Метиловый эфир моноамида себациновой кислоты. В 4-литровом стакане пли в эмалированном сосуде энергично перемешивают с помощью эксцентрично установленной мешалки 2 500 мл концентрированного водного аммиака (примерно 28%-ного), а затем охлаждают его в бане со льдом до 8°. Через капельную воронку к этому раствору медленно прибавляют неочищенный хлорангидрид, полученный как было указано выше, причем в течение всего времени прибавления температуру поддерживают ниже 8 . [c.313]

Сульфобензойная кислота и ее хлорангидрид. Получение. Из трех сульфобензойных кпслот 3-изомер является одним из наиболее практически интересных сульфоацилирующих агентов, поскольку он может быть приготовлен прямым сульфированием бензойной кислоты [237, 618[, в то время как остальные два изомера нужно получать более дорогими косвенными методами. Все три кислоты, однако, выпускаются промыш.тениостью в небольших количествах [14, 51, 148, 232, 355[. [c.272]

Позже она была синтезирована гидролизом ее хлорангидрида, полученного действием пятихлористого фосфора на окси-метилфосфиновую кислоту, приготовляемую в свою очередь из формальдегида п треххлористого фосфора [2]. Оба эти способа не пригодны для препаративного получения хлорметилфосфиновой кислоты. [c.150]

Хлорангидрид фекил-Р-хлорэтилфосфиновой кислоты легко реагирует с водой, спиртами, аминами, являясь, таким образом, исходным веществом для синтеза самой кислоты, ее эфиров, амидов, а также хлорангидрида фенилвинилфосфиновой кислоты. Указанный хлорангидрид получен нами при взаимодействии р-хлорэтилового эфира фенил-р-хлорэтилфосфиновой кислоты с пятихлористым сфором [c.209]

Способность сульфоацилирующих систем получать ацильные производные со свободной сульфогруппой из 2-нафтола, аммиака, анилина, бензола, стеринов важна потому, что получить эти сульфопроизводные другим способом, в частности, прямым сульфированием, можно далеко не всегда Однако еще большую практическую значимость имели бы реагенты и методы, позволяющие вводить в органические молекулы не свободную сульфогруппу, а ее хлорангидрид. Полученные таким образом соединения представляют интерес в качестве реагентов и синтонов, используемых в синтезе новых ароматических серосодержащих соединений. [c.314]

О, 27 н. эфирного раствора бромистого метилмагния прибавляют 0,3 г хлористого кадмия. Раствор, перемешивая, кипятят с обратным холодильником до отрицательной пробы Гильмана на присутствие реактива Гриньяра (20 мин.). После этого отгоняют почти весь эфир и к остатку прибавляют 5 мл бензола. Затем прибавляют хлорангидрид, полученный из 0,5 г а, а -ди-этил-4-ацетокси-4 -карбоксистильбена и растворенный в 10 мл сухого бензола, после чего смесь перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Затем прибавляют в избытке холодную разбавленную соляную кислоту и смесь экстрагируют двумя порциями эфира. Эфирный слой отделяют эфиру дают испариться, а маслянистый остаток нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа со смесью 2 мл 45%-ного водного раствора едкого кали и 4 мл метилового спирта, для того чтобы гидролизовать ацетоксигруппу . [c.61]

Как известно, ацилирующая способность хлорангидридов кислот зависит от электрофильности ацилирующего агента. Чем выше электроотрицательность заместителя в замещенных бензоилхлори-дах, тем больший положительный заряд сосредоточен на углеродном атоме карбонильной группы С—О хлорангидрида. Полученные данные вполне согласуются с подобными представлениями. По ацилирующей способности п-заместители располагаются в следующий ряд N02>F> l>Br. [c.18]

При нагревании [21] а, а-дихлорметилового эфира с гидратом пентаацетилглюконовой кислоты в течение 1 ч при 70° С хлорангидрид получен с количественным выходом. [c.111]

Для превращения гексагидробензойной кислоты в хлорангидрид бромированной кислоты ее обрабатывают, но Ашану [1433], пятихлористым фосфором и нагревают в течение 5 час. при 125° с бромом полученный продукт омыляют путем длительного встряхивания с водой, ибромгидробензойную кислоту перегоняют в высоком вакууме. После перегонки ее обрабатывают тионилхлоридом и снова превращают в хлорангидрид. Полученный хлорангидрид растворяют в бензоле, толуоле или пиридине и вносят [c.527]

На основании данного метода был определен состав ряда образцов технической смеси хлорангидридов, полученных в результате взаимодействия хлорокиси фосфора и фенола. Разработанный газохроматографический метод анализа позволяет осуществить контроль процесса получения дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты и исследовать зависимость состава компонентов от условий реакции. [c.105]

Оптическая чистота образца (1 )-пронанола-2 [1,1,1-Оз] [50] ([а]и +0,27°, без растворителя) была определена исчерпывающей реакцией с избытком хлорангидрида, полученного из оптически чистой (/ )-0-метилмипдальной кислоты. ЯМР-спектр полученного эфира был идентичен спектру педейтерированного аналога, за исключением того, что сигнал метинового атома водорода изопропила представлял собой уширенный квадруплет, а не мультиплет и что отсутствовал дублет в слабом поле, который соответствует метильной группе другого диастереомера. Таким образом, оптическая чистота составляет 98—100% в соответствии с тем, что спирт был получен из оптически чистой молочной кислоты, причем ни на одной стадии не происходило разрыва связи у асимметрического атома углерода [50]. [c.306]

Низкотемпературная поликонденсация осуществляется при низких температурах (обычно ниже комнатной) в течение нескольких часов. Реакция протекает при добавлении хлорангидрида дикарбоновой кислоты или его раствора к суспензии или раствору бисфенола, содержащему третичный амин (например, триэтил-амин или пиридин 2), взятый в количестве 2 моль/моль хлорангидрида. Полученный полимер затем выделяют из реакционной массы. Низкотемпературная поликонденсация — быстрый и удобный метод синтеза полиарилатов. [c.15]

Экспериментальная часть Характеристика исходных веществ. Для проведения опытов применялись образцы 3,3 -дифенилметандикарбоновой кислоты и 2,2 -, 5,5 -дитолилметандикарбоновой кислоты с температурой плавления, соответственно, 261 и 325 С, их хлорангидриды, полученные по ранее [c.107]

Образование аналогичного продукта наблюдалось при осторожном гидролизе хлорангидрида, полученного при действии на 1,2-дитиолэтан треххлористого мышьяка [2]. [c.402]

При изучении этой реакции на примере а- и -хлорэтилтрихлорсиланов оказалось, что образующиеся хлорангидриды хлорэтилфосфиновых кислот являются нестойкими веществами, распадаются при хранении в запаянных ампулах. В продуктах распада обнаружен четыреххлористый кремний. Хлорангидриды, полученные по схеме 2, тоже очень нестойки, распадаются при перегонке и хранении. [c.481]

Присутствие следов хлорокиси фосфора полностью ингибирует восстановление хлорангидрида. Поэтому хлорангидриды, полученные реакцией карбоновых кислот с P ls или P I 5, должны быть тщательно очищены от следов фосфорсодержащих соединений для того, чтобы их можно было использовать для восстановления по Розенмунду [130]. [c.505]

При конденсации р-хлорэтилового эфира сорбиновой кислоты с акриловым хлорангидридом получен только 1-р-хлорэтиловый эфир 4-метил-А -тетрагидрохлорангидрид изофталевой кислоты (XXI) [704]. Учитывая приведенные выше результаты, можно предположить, что соответствующий изомер (XX) в этой конденсации не был обнаружен. [c.225]

Хлорангидрид, полученный нагреванием 6,2 г -карбоэтоксиаминопеларгоновой кислоты с теоретическим количеством SO I2 при 40°, растворен в 30 мл абсолютного эфира и добавлен по каплям при охлаждении к двойному количеству взвешенной в абсолютном эфире мочевины. После добавления всего хлорангидрида раствор перемешивали еще [c.633]

Исходные вешества взяты в тех же количествах (по 0.2 моля). Порядок смешения реагирующих компонентов такой же. как и при реакциях моноортозамещенных магнийорганических соединений, т. е. гриньяровский реактив приливался к охлажденному эфирному раствору хлорангидрида. Полученная в результате реакции смесь [c.826]

Тетраацетил- а/- - рибоза (VI). Г идрирование хлорангидрида тетрааце-тил-й-рибоновой кислоты проведено в кипящем ксилоле с катализатором — 20% палладий на активированном угле — с удалением образующегося во время реакции хлористого водорода с током водорода. Для гидрирования применялся прибор, состоящий из удлиненной широкой пробирки [ 21] с расширением в ее верхней части, соединенной на шлифу с обратным холодильником. Электролитический водород поступал в прибор по стеклянной трубке, пропущенной через холодильник до дна водород предварительно сушился пятиокисью фосфора. В прибор вносят хлорангидрид, полученный из 3 г тетраацетилрибоновой кислоты, растворенный в 18 мл сухого ксилола и 0,2 г катализатора. [c.941]

В этом случае хлорангидрид, полученный из 20 г бромбензойной кислоты, растворялся в 150 мл сероуглерода, затем добавлялось 20 г дифенила и небольшими порциями 16 г хлористого алюминия. Смесь нагревалась 3 дня на водяной бане и подвергалась обычной обработке. Выходы были следующие о-бром—65% л-бром—75% и п-бромсоединения—55%,. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология