Преториус

Приближенное соотношение между высотой теоретической тарелки и температурой получили де Вет п Преториус (1958), заменив в уравнении ван Деемтера постоянные К, и простыми температурными коэффициентами [c.59]

В стеклянную оболочку, одна сторона которой соединялась с колонкой, а другая с вакуумным насосом. Мост был сбалансирован с помощью газа-носителя, проходящего через детектор при достаточно низком давлении, чтобы получить нормальный тлеющий разряд. Соединения, выходившие из колонки, вызывали изменение напряжения, которое записывалось. Харлей п Преториус получили хроматограмму с пятью пиками для пробы петролейного эфира, составляющей всего 10 моль, и установили, что предел детектирования достигает 10 моль. [c.248]

У. Дж. Де В е т, В. Преториус. Газо-жидкостная хроматография. Сбор- [c.215]

Известное уравнение ван Деемтера подвергалось различным уточнениям, с тем чтобы это уравнение можно было проверить экспериментально, а также использовать для определения коэффициентов диффузии. Согласие с величинами Вд, полученными другими известными способами, было не совсем удовлетворительным (Рид и сотр., 1959 де Вет и Преториус, 1958). Причина этого заключается прежде всего в неточности при определении высоты тарелки, линейной скорости м, в недостаточном варьировании линейных скоростей, в применении графических методов при вычислении А, В и С и, наконец, в самом уравнении ван Деемтера, которое применимо только для приближенных расчетов. Для получения точных значений необходимо пользоваться другим, более точным уравнением, которое было выведено ван Деемтером позднее. [c.474]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Еще в 1864 г. Томас Грэм сообщил, что гель кремнезема может быть разжижен за счет добавления очень небольших количеств щелочи. Такой процесс автор назвал пеитизацией студня . В 1922 г. Преториус и Вульф [102] получили золь кремнезема из геля посредством его нагревания в воде ири повышенной температуре и давлении. Ньюндлингер [103] приготовил золи с содержанием около 10 % кремнезема обработкой геля вначале аммиаком, а затем нагреванием системы без выпаривания воды вплоть до образования золя. Уайт [5] и Трейл [104 разработали аналогичные, но улучшенные способы. [c.453]

Происхождение и история силикагелей освещены в ряде обзоров, опубликованных в течение прошедшего полувека, начиная с работы Волфа и Преториуса, вышедшей в 1928 г., [198]. Вейл обобщил вопросы истории, производства и использования коммерческих силикагелей в 1952 г. [199]. Теория структуры геля, образуемой из частиц, и поведение таких систем описаны Айлером в 1955 г. [2]. Обзор Неймарка охватывал главным образом работы советских авторов, вышедшие до 1953 г. [200]. Примерно в те же годы был опубликован обзор Ромоса и Вега [201]. [c.698]

Преториус и Сматс Г25] провели теоретическое исследование размывания зоны в области турбулентного течения. Они исходили из уравнения [c.23]

Например, когда алканы элюируются на порасиле С (80/100 меш, 50—100 м г) с использованием диоксида углерода в качестве носителя при 80°С, с давлением газа-носителя на выходе из колонки, равным атмосферному, наблюдается, что с увеличением среднего давления логарифм коэффициента емкости колонки линейно уменьшается. Когда давление повышается от 1,3 атм до 5,1 атм, отмечается значительное, на 30—40%, уменьшение коэффициента емкости колонки [79]. Можно оценить [80], что при соответствующем среднем давлении приблизительно 15% поверхности силикагеля покрыто диоксидом углерода. Из этого способный аналитик также мог бы извлечь пользу. Другие примеры можно найти в гл. 7, где обсз ждено применение газа-носителя, содержаидего водяной пар. Преториус [81] также использовал водяной пар в газе-носителе и наблюдал, что коэффициенты емкости колонки для некоторых стеринов линейно уменьшаются с повышением парциального давления водяного пара. [c.104]

Питкетли [86] в более детальном исследовании получил подтверждение данных Харлея и Преториуса. Он модифицировал пару неоновых индикаторных ламп (марки фирмы РЬ1Шрз 8ВС 200/260 в), используя одну из них в качестве сравнительного элемента. Рабочими условиями, обеспечивавшими наименьшую чувствительность к колебаниям тока и давления, были ток 1—1,5 ма и давление 3—5 мм. Чувствительность детектора к парафинам Сз—Се, в случае применения в качестве газа-носителя азота колебалась и возрастала с молекулярным весом от (21-=-33) X X 10 мв-мл мг. Полоса шумов составляла около 20 мв, так что нижний предел детектирования был равен = 1,6-Ю мг мл. Высота пиков пропана, изобутана и к-бутана была линейна для проб объемом 10 —10 мл. Этот детектор позволяет легко и точно анализировать микрограммы и даже меньшие количества вещества. При излишне высоких концентрациях вещество будет гасить разряд. Если во время снятия хроматограммы разряд погаснет, он не может быть вновь образован немедленно, в результате чего последующие пики останутся незарегистрированными. [c.248]

Средняя линейная скорость газа-носителя рассчитывается делением длины колонки на рассчитанное или экспериментально измеренное время выхода пика воздуха. При выводе уравнения (XII. И) было сделано допущение (как правило, близкое к действительности), что все параметры постоянны по всей длине колонки. Отклонения имеют место в тех случаях, когда применяются колонки с программированием температуры, когда падение давления в колонке составляет заметную величину и когда скорость газа значительно изменяется. В теорию капиллярных колонок Гиддингсом и сотрудниками [6, 26], Хаархоффом и Преториусом [10 ] и друх ими исследователями были внесены некоторые усовершенствования, рассмотрение которых выходит за рамки настоящей книги. [c.297]

Эванс [9 I сообщил об одном случае, когда 250 г смеси удалось разделить на 3-дюймовой колонке, но в этом случае наблюдалось чрезвычайно резкое различие времени удерживания компонентов. Развитию теоретических основ технологии колонок большого диаметра содействовали работы Голея [13] и Хюйтена с сотрудниками [14], которые изучили влияние на эффективность колонки профилей скорости и коэффициентов диффузии газов в случае увеличения диаметра колонки до 3 дюймов, и работы Бета и Преториуса [7, 8], которые изучили влияние на эффективность колонки ее типовых геометрических параметров — длины и диаметра. [c.363]

Вет и Преториус [8] рекомендовали применять одноходовой кран, состоящий из маленького металлического шарика, вставлен- [c.366]

Отметим, что в ряде работ этот вывод был развит (см. папрнмер, Хаархофф п Преториус [549, 550]). Было гчтеио изменение перепада давления, а следовательно, и скорости с длиной. Кроме того, вывод был расиространвп на случа " переменной во времени температуры. [c.115]

Скотта [25], дс Вета и Преториуса [26] и др. также показывают, что существует оитималыюо соотношение меяоду количествами растворителя и носителя. [c.22]

Предварительные работы по определению количества примесей в газах путем измерения их влияния на газовый разряд были проведены Клаком [1], который определял давление паров воды в отпаянных разрядных трубках, наблюдая изменение потенциала разряда газа с изменением концентрации паров воды. Харлей и Преториус [2] изучали зависимость между напряжением при тлеющем разряде и концентрацией примесного газа. В их детекторе, который представлял собой одно плечо схемы моста Уитстона, использовалось напряжение постоянного тока для создания ионизации газа при давлениях в несколько миллиметров ртутного столба. Подобные опыты были проведены Райсом и Брайсом [3], которые в качестве детектора применяли усовершенствованный ионизационный манометр. Ловелок и др. [4—7] описали детектор, состоящий из небольшой ионизационной камеры, содержащей источник -излучения для ионизации газа. Питкетли [8], используя генератор пилообразных импульсов постоянного и переменного тока в диапазоне радиочастот для ионизации газа, провел различные опыты, применяя в качестве детектора усовершенствованную неоновую лампу. Он также исследовал выпрямляющие свойства газа при тлеющем разряде в отношении возможной утилизации этого свойства в детектирующем приспособлении. [c.110]

Совершенно такое же темно-красное кристаллическое вещество с тождественными свойствами было получено Рейнольдсом [129, стр. 233] и затем Преториус-Зейдлером [132, стр. 142] при смешении растворов тиомочевины и хлорной платины. [c.55]

Для оценки влияния параметров хроматографического опыта, в том числе влияния перегрузки, удобно воспользоваться уравнением, полученным после некоторых нрэобразований основных соотношений Де Вета и Преториуса [4], и имеющим следующий вид [c.251]

Дж. Гартли и В. Преториус [16] и С. А. Райс и В. А. Брайс [36] описали детекторы, основанные на ионизации компонентов в газе-носителе (водороде или азоте) с помощью -излучения. Чувствительность приборов оказалась на несколько порядков выше, чем получаемая с применением катарометров. Дж. Е. Лавелок [27] смог достичь очень высокой чувствительности, применяя в качестве газа-носителя аргон. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология