Методы определения серебра хлорида

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

Определение в виде хлорида. Одним из наиболее точных и распространенных гравиметрических методов определения серебра является осаждение его в виде хлорида в разбавленном азотно- [c.64]

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра. [c.90]

Метод Мора применяют для определения серебра, хлоридов и бромидов (определять иодиды и роданиды этим методом нельзя, так как результаты сильно искажаются вследствие явлений адсорбции). [c.323]

Наиболее точным методом определения серебра является осаждение его в виде хлорида. Полученный осадок отделяют, промывают и взвешивают. Специальные операции, применяемые при определении атомных [c.216]

Метод определения содержания хлора (ГОСТ 7188—54) заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке (смесью окиси магния и углекислого натрия), воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония. [c.224]

Наиболее точным методом определения серебра является осаждение его в виде хлорида. Полученный осадок отделяют, промывают и взвешивают. Специальные операции, применяемые при определении атомных весов или в пробирном анализе серебряных слитков, здесь приводиться не будут 1. [c.237]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Описан нефелометрический метод определения серебра при осаждении его в виде хлорида [588] и титрованием раствором хлорида натрия с нефелометрическим определением точки эквивалентности [851]. [c.106]

С появлением полидентатных лигандов существенно сократилось число применяемых аналитических методов, основанных на использовании монодентатных лигандов, что уменьшило необходимость систематически рассчитывать потенциалы для многих систем такого типа. В настоящее время используются методы определения бромид-, хлорид-, ИОДИД-, цианид- и роданид-ионов при помощи титрования растворами серебра (I) или ртути (II) и методы определения меди (II), ртути (II) и никеля (II) при помощи титрования стандартным раствором цианида калия. В некоторых из этих титрований конечную точку определяют по помутнению раствора, в других наблюдается изменение окраски добавленного индикатора. [c.338]

Описание нефелометрического метода определения серебра в виде хлорида выходит за рамки настоящей книги, однако следует сказать несколько слов о турбидиметрическом методе определения этого элемента при помощи фотометра. Зависимость между концентрацией серебра и экстинкцией [c.735]

Можно, однако, и точно находить последнюю точку. Насыщенный раствор хлорида серебра дает с избытком хлорида такой же осадок, как и при прибавлении равного избытка нитрата серебра (том I, стр. 48—52 и 126). Мульдер разработал на этой основе метод определения серебра. По этому методу титрованный раствор хлорида прибавляют до тех пор, пока прозрачная жидкость над осадком не будет давать с определенным количеством нитрата серебра такую же муть, как и с равным количеством хлорида натрия. При особо точных определениях приходится ждать продолжительное время, пока образование опалесценции в обоих растворах не закончится. [c.298]

Каталитические реакции для определения серебра можно разделить на следующие группы окисление персульфатом ионов Мп и органических субстратов, окисление хлоридов ионами Се и Мп , замещение цианида в координационной сфере ферроцианид-иона. Эти реакции позволяют определять А + с пределом обнаружения 10 3 мкг/мл (10 М). Описаны также косвенные методы определения серебра (I), основанные на его ингибирующем действии на реакции, катализируемые иодидом. [c.126]

Нефелометрический метод определения концентрации хлоридов основан на сравнении мутности испытуемого и стандартных растворов, возникающей в результате образования труднорастворимого хлористого серебра. [c.130]

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Произведение растворимости (ПР) можно рассчитать по нормальным электродным потенциалам [см. уравнение (IX. 78)]. Здесь мы рассмотрим экспериментальный метод определения ПР какой-либо труднорастворимой соли, например, хлорида серебра. [c.571]

Таким образом, осаждение серебра в форме металла после восстановления органическими реагентами можно использовать при анализе в отсутствие и в присутствии посторонних ионов в последнем случае необходимо вводить маскирующие реагенты. Однако методы восстановления органическими реагентами не имеют каких-либо существенных преимуществ по сравнению с гравиметрическим определением серебра в виде хлорида. [c.72]

Известно много косвенных методов определения основанных на применении электродов второго рода. Металл, погруженный в раствор, содержащий мало растворимую соль данного металла, является электродом второго рода по отношению к аниону этой соли. Так, серебряная проволока в растворе с осадком хлорида серебра представляет собой электрод второго рода. Металл электрода, как и в случае электрода первого рода, изменяет потенциал в соответствии с изменением концентрации ионов серебра в растворе однако концентрация ионов серебра в свою очередь зависит от концентрации ионов хлора. Поэтому в конечном счете потенциал такого электрода изменяется с изменением концентрации ионов хлора. Действительно [c.463]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в I4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах). [c.153]

Метод позволяет определить >900 мкг серебра с ошибкой 2—3%. Осаждение в виде хлорида использовано для определения серебра в слитках [638]. [c.66]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Ниже приводятся разработанные нами методики определения серебра в рудах, концентратах, черновой меди. Для того чтобы получать устойчивые, хорошо воспроизводимые результаты, надо соблюдать некоторые простые предосторожности . Температура раствора перед титрованием не должна превышать 20—22° С, так как растворимость осадка иодида серебра возрастает с увеличением температуры. После каждого определения электрод следует протирать фильтровальной бумагой, а в конце рабочего дня погружать в раствор тиосульфата. Титрование лучше проводить при pH около 2—2,5, так как при таком pH исключается гидролиз солей алюминия (образование коллоидных частиц гидроокиси алюминия вызывает понижение силы тока после конечной точки и, следовательно, менее четкую конечную точку) кроме того, даже при отсутствии алюминия такая кислотность раствора способствует возрастанию тока окисления избыточного иодида. Титрование при pH 2—2,5 исключает влияние марганца (II), который не окисляется анодно при потенциале титрования серебра в менее кислых растворах (при pH больше 2,5) возможно отложение двуокиси марганца на поверхности платинового электрода и появление начального тока, что в известной мере мешает определению серебра. Не следует удалять железо из раствора перед титрованием серебра, так как при этом возможны потери серебра с осадком гидроокиси железа. В отличие от катодного метода не нужно также связывать железо в комплексные соединения, Ре +-ион при потенциале титрования серебра +1,0 в (МИЭ) не восстанавливается на электроде и совершенно не мешает ни реакции в растворе (см. выше), ни анодной реакции иодида. Нельзя оставлять растворы, в которых предполагается титровать серебро, под тягой, где выпаривают солянокислые растворы или где хранится соляная кислота раствор поглощает хлориды и расход иодида на титрова- [c.301]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Конечную точку при прямых титрованиях можно устанавливать различными способами. Можно, например, прибавлять осаждающий реактив до тех пор, пока дальнейшее его прибавление к жидкости, осветленной отстаиванием, центрифугированием или фильтрованием, не перестат1ет выделять в ней осадка. На этом основано определение серебра по Гей-Люссаку. Такие методы не всегда дают совершенно точные результаты. В исследованиях точности метода определения серебра показано, что насыщенный раствор хлорида серебра дает небольшой осадок при прибавле- [c.297]

Примерно с середины XVIII в. быстро развивающиеся производства серной кислоты, соды и хлора стимулировали быстрое развитие объемного анализа, который был особенно необходим для совершенствования химической технологии и повышения качества получаемых продуктов. Франсуа Антуан Анри Декруазиль и Луи Никола Воклен опытным путем разработали метод титриметрического анализа. Однако по-настоящему на научной основе этот метод был развит впервые Ж. Л. Гей-Люссаком. Созданный им метод определения серебра с использованием раствора хлорида натрия привлек особенное внимание он продемонстрировал химикам [c.124]

А. Маргграф, который начай использовать микроскоп в химическом анализе, ввел новые методы, в том числе способ определения серебра с помощью хлорида. [c.15]

Разработан метод определения хлоридов калия и натрия после их переведения в гидроксиды обработкой оксидом серебра. Кондуктометрическое титрование МОН проводят этанольным раствором H IO4 [1025, 1028]. При анализе смесей 15,8—79,2 мг калия и 9,2— 46 мг натрия (соотношение К Na (5 1)—(1 5)) погрешность не превышает 2% по калию и натрию. При увеличении соотношения К Na до 1 10 или 10 1 погрешность возрастает до 5%. Для количественного перевода в оксид соотношение С1 Н2О Ag20 должно быть 1 320 9. [c.67]

Предложен кондуктометрический метод определения натрия и калия титрованием их гидроксидов этанольным раствором H2Pt lg в этанольной среде [1026]. Предварительно получают хлориды калия и натрия, затем их переводят в гидроксиды обработкой оксидом серебра. При определении калия и натрия при совместном присутствии на кривой титрования получают два излома. [c.74]

Потенциометрическое титрование можно применять ко всем типам реакций, используемых в аналитической химии осаждение, комплексообразование, окисление — восстановление, кислотно-основное взаимодействие. Например, определение серебра по методу осаждения хлоридом можно выполнять с серебряным индикаторным электродом в паре с каломельным электродом сравнения. Каломельный электрод состоит из металлической ртути и раствора КС1, содержаш,его осадок Н 2СЬ. Концентрация КС1 поддерживается постоянной (насьвденный раствор). Согласно произведению растворимости ПРнд2С12= [Hg2 +] [С1 ] концентрация хлорид-ионов будет оставаться постоянной, потому что концентрация КС1 велика и постоянна. Это значит, что и концентрация ионов ртути тоже будет постоянной, а следовательно, и потенциал ртути в таком растворе будет постоянным. Содержание ионов серебра можно определять с той же парой электродов путем перевода ионов в малодиссоциированные комплексы Ag( N)2 с помощью цианид-иона. [c.15]

Серебро связывается ионообменником в форме хлорида серебра, который элюируют сначала 20 см 1,2 М, затем 20 см 5 М и, наконец, 20 см 10 М гидроксида аммония. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 100 см и подкисляют азотной кислотой. Определение серебра выполняют в аликвотной части раствора в виде Ag l нефелометрическим методом. [c.169]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

H3 OO, цитрат и тартрат. Цианид-ионы предотвращают осаждение серебра при pH 10—13, поэтому в их присутствии осаждение проводят из кипящих растворов, подкисленных HNO3 до pH 5,5. При определении 4,5—148,0 мг серебра в 50 лм раствора ошибка не превышает +0,6%. По мнению авторов, описанный метод свободен от ошибок, которые свойственны определению серебра в виде хлорида и связаны с разложением весовой формы и неполным выделением осадка из солянокислых растворов. [c.71]

Для хемилюминесцентного определения 10 —10 г/мл серебра измеряют суммарную интенсивность света, выделяющегося в реакции люминола с HjOj, которая катализируется ионами серебра [21]. Оптимальные условия проведения реакции pH 13,5, концентрация люминола 1 10 молъ/л и перекиси водорода 0,02 молъ/л. Метод проверен при определении серебра в насыщенном растворе хлорида серебра. [c.118]

Вторая группа косвенных методов основана на уменьшении анодной волны хлорид- или сульфид-ионов при добавлении серебра [581, 758, 1654], на осаждении серебра избытком селенистой кислоты и полярографировании остатка ионов селена(1У) [788]. Полярографически активным является хиноидное соединение 1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислоты, образующееся при окислении последней ионами серебра в щелочной среде [509]. При pH 9,5 хиноидное соединение образует обратимую двухэлектронную волну восстановления, высота которой пропорциональна концентрации серебра в интервале 5 10 4 — ЫО молъ1л при меньших концентрациях волна плохо выражена и непригодна для аналитических целей. Определению серебра мешают Си, Ге и Аи(1П). Метод использован для анализа биологических материалов [509]. [c.127]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Перед определением титра раствора нитрата серебра хлорид натрия высушивают, рассчитанную навеску, предварительно взвешенную на технических весах, взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе емкостью 0,5 или 1 л. Установка титра AgNOj по Na l может быть проведена различными методами. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология