Алюминий в фосфатных породах

Бензоатный метод выделения и определения алюминия применен к медным [520, 521, 676, 1015], магниевым [362, 976, 1199] и цинковым [976] сплавам, к титановым концентратам [209], к фосфатным породам [1275]. Бензойная кислота была использована в схеме качественного анализа в присутствии фосфатов [537]. [c.52]

Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [451], в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [ 016], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. [c.136]

Джексон [840] и Бартон [5501 для определения алюминия в фосфатных породах применили фотометрический метод с ализарином S. Мешающие элементы удаляют экстрагированием их купферонатов хлороформом [8401. [c.201]

Потерь по первым двум причинам можно легко избежать. Выпадение кальция в виде фосфата во время осаждения аммиаком зависит от соотношения между содержанием фосфат-ионов и содержанием ионов железа (III) и алюминия в растворе. Если железо находится в значительном избытке, то кальций не выпадает если преобладают кальций и фосфат-ионы, что имеет место при анализе фосфатных пород, то практически весь кальций переходит в осадок. Опыты показали, что при двукратном осаждении железа или алюминия добавлением аммиака в небольшом избытке к раствору, содержащему 0,05 г окиси кальция, 0,005 з пятиокиси фосфора и десятикратное количество окиси железа или окиси алюминия по отношению к Са , выделяющийся осадок не содержит кальция. Эти опыты, воспроизводящие обычные з словия анализа горных пород, показывают, что в таких условиях потеря кальция при осаждении полуторных окислов аммиаком не произойдет. Если фосфор преобладает и желают определить только один кальций, то аналитик имеет для этого несколько способов, из которых, однако, ни один не свободен от воз ражений. [c.704]

Другим примером катионного обмена является отделение сульфатов или фосфатов от различных катионов [30]. Самуэльсон предложил метод определения серы в пиритах, основанный на поглощении железа (П1) катионитом. Серную кислоту, проходящую через колонку, можно легко определить обычным гравиметрическим методом в виде сульфата бария. Аналогично, фосфат в фосфатных породах можно определять путем поглощения кальция, магния, железа и алюминия катионитом с последующим определением фосфата в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки раствором 4 М соляной кислоты. [c.539]

Общие замечания. Главными компонентами аммиачного осадка являются гидроокиси железа и алюминия, но одновременно осаждаются и титан, фосфор, ванадий, цирконий и редкие земли. Марганец, никель, кобальт, медь и т. д. осаждаются только частично. Фосфор осаждается в виде фосфата других металлов. Поэтому, если фосфора имеется избыток по отношению к общей сумме железа, глинозема и т. д., он осадит соответственное количество фосфата кальция. Этого можно избежать внесением определенного количества железа, однако, за исключением фосфатных пород, такое стечение обстоятельств бывает редко. [c.59]

Определение алюминия в фосфатных породах [c.201]

В общем ходе анализа горных пород, если все осаждения производить двукратно, никель пройдет чер з весь анализ незамеченным и останется в последнем фильтрате. В осадке от аммиака никель будет отсутствовать, в осадке оксалата кальция он может находиться лишь в виде слоев, и наибольшее его количество, но все же очень ничтожное по сравнению с общим его содержанием в растворе, будет присутствовать вместе с магнием в фосфатном осадке К Если в анализируемой пробе присутствует малое количество никеля, его лучше всего выделить осаждением сульфидом аммония (стр. 90) после отделения железа, алюминия и подобных им элементов аммиаком. Если присутствуют большие количества никеля, то обычно осаждают железо, алюминий и другие элементы в виде основных ацетатов и никель затем выделяют в виде сульфида перед осаждением щелочноземельных металлов. [c.456]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Переходя к вопросу о практическом осуществлении катионообменных разделений, отметим, что некоторые фосфаты [например, алюминия и железа (III)], могут осаждаться в колонке во время промывки, если промывка производится водой [179]. Для устранения этого источника ошибок рекомендуется промывать колонку не водой, а разбавленной (0,05—0,5 М) соляной кислотой. Необходимо учитывать и тот факт, что трехвалентное железо дает устойчивые катионные комплексы [107 ]. Поэтому при работе с растворами, содержащими небольшое количество кислоты, фосфорную кислоту пе удается полностью вытеснить из колонки. К счастью, устойчивость железофосфатных комнлексов уменьшается при добавлении соляной кислоты. На этом основании Повондра и Роубалова [162 1 рекомендуют при анализе фосфата железа (III) и фосфатных пород заполнять колонку перед стадией поглощения 0,6 М раствором соляной кислоты поступающий в колонку раствор также должен содержать 0,6 М HG1. По окончании поглощения иоиит нуншо промыть небольшим количеством 0,6 М НС1 и затем, для полного вытеснения фосфорной кислоты, — разбавленной (0,05 М) соляной кислотой. Аналогичные, хотя и меньшие трудности возникают при анализе растворов, содержащих алюминий. Проведение анализа в кислых средах — надежный способ добиться количественного разделения прп умеренном объеме промывных вод. [c.254]

Во многих случаях метод, применяемый для силикатных пород, пригоден и для фосфатных. С другой стороны, необходимо помнить, что фосфатные породы обычно содержат фтор, который занижает значения, получаемые для окиси алюминия. В богатых фосфатами породах содержание пятиокиси фосфора определяют по той же методике, что и в случае карбонатных пород, но для титрования объем анализируемых растворов должен быть разбавлен до соответствующего уровня. В целом, методы, охватываемые анализом силикатных и карбонатных пород, обеспечивают геохимика необходиишми аналитическими данными. [c.111]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]