Олово определение в силикатных порода

Одним из простейших способов разложения касситерита, находящегося в породах, является прокаливание проб с иодидом аммония. Этот метод применяли при геохимических поисках [8], а также успешно использовали для определения олова в силикатных породах [9]. В простейшем случае смесь анализируемого материала с иодидом аммония помещают в пробирку из боросиликатного стекла и нагревают в пламени горелки. Попытки добиться количественного выделения олова из стандартного образца тоналита Т-1 успеха не имели, и был предложен модифицирован- [c.411]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.414]

Определение олова в силикатной породе, металлическом железе и в пирите [c.773]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводить с серной кислотой, а не с соляной. [c.866]

Многие из ранних работ по изучению распространенностн олова в силикатных породах были в невыгодном положении из-за отсутствия подходящего метода анализа, т. е. метода с достаточной чувствительностью. Одним из первых систематических исследований по геохимии олова была работа Ониши и Сендела [1], основанная на определениях колориметрическим методом [2]. Другие исследования, выполненные Барсуковым [3] и Хамагучи с сотр. [4], дали аналогичные величины содержания олова в силикатных породах. Сред- [c.410]

Бромид олова заметно летуч, и метод отделения олова, основанный на его отгонке из раствора бромистоводородной кислоты, применялся Ониши и Сенделом для определения малых количеств олова в силикатных породах. Сначала удаляли отгонкой из солянокислого раствора мышьяк, сурьму и германий. Единственным элементом, сопровождающим олово в процессе отгонки бромида и оказывающим мешающее действие при последующем определении, является селен. [c.413]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

А. В присутствии Na l (буф ) чувствительность определения галлия в силикатных породах и минералах повышается до 10 % [76] внутренним стандартом служит олово (линия 3034,1 А) [76, 77]. [c.158]

При анализе сложных смесей целесообразно сочетать катионо-и анионообменные разделения. В более полных схемах разделения используют дополнительные методы, например экстракцию селективными растворителями и выпаривание. В качестве примера подобного комплексного подхода может служить работа Аренса с сотр. [651 по разделению и спектроскопическому определению тридцати элементов в силикатных породах. Так как конечные определения были выполнены методом эмиссионной спектроскопии, полного выделения индивидуальных элементов из смеси не требовалось. С другой стороны, в породах содержится много примесей, концентрация которых ниже предела чувствительности спектрального определения примерами служат серебро, висмут, молибден, олово и цинк. Их вообще нельзя определить без концентрирозания, а для количественного определения необходимы дополнительное концентрирование и разделение. [c.214]

Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка(1П) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 °С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. Малые количества селена также могут попасть в дистиллят [4]. В тех случаях, когда в одном растворе можно определеть и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе (стр. 108). [c.113]

Одним из наиболее ценных реагентов на олово является сали-цилиденамино-2-тиофенол [17]. Этот реагент легко получить, и он образует с оловом комплекс желтого цвета, который можно экстрагировать для фотометрического измерения многими органическими растворителями (предпочтительнее ксилолом). Максимум оптической плотности находится при 415 нм (рис. 90), а закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале до 45 мкг 5п в 10 мл ксилола (рис. 91). Молярный коэффициент погашения составляет около 15 000, что позволяет использовать реагент для определения малых количеств олова, характерных для обычных силикатных пород. Простой метод, обычно применяемый в практике определения олова в рудном анализе, дает ошибочные результаты на олово, поэтому необходимо вводить предварительную стадию отделения и концентрирования. [c.413]

Метод, основанный на сорбции циркония в форме сульфатного комплекса амберлитом ИРА-400 в сульфатной форме и последующем вымывании его соляной кислотой, описали Коркиш и Фараг. Анализируемый раствор, содержащий цирконий, пропускают через колонку и после промывания ее 4-н. раствором серной кислоты извлекают цирконий 4-н. раствором соляной кислоты. Метод с успехом применен для отделения циркония от магния, кальция, алюминия, а также редкоземельных элементов. Присутствие молибдена и вольфрама мешает комплексометрическому титрованию циркония по солохрому фиолетовому Р. Авторы применили эту методику для определения циркония в силикатных породах, не содержащих олова и сурьмы. [c.215]

Метод, основанный на сорбции циркония в форме сульфатного комплекса амберлитом PiPA-400 в сульфатной форме и последующем вымывании его соляной кислотой, описали Коркин и Фараг. Анализируемый раствор, содержащий цирконий, пропускают через колонку и после промывания ее 4-н. раствором серной кислоты извлекают цирконий 4-н. раствором соляной кислоты. Авторы применили эту методику для определения циркония в силикатных породах, не содержащих олова и сурьмы. [c.229]

К этому списку можно прибавить еще группу так называемых редкоземельных элементов, олово, платину, тантал, ниобий, бор, бериллий и гелий. Некоторые из них встречаются иногда в определимых количествах, но их легко не обнаружить в ходе анализа по причине отсутствия точных методов их иденгификации. Торий, церий и другие редкоземельные элементы, вероятно, встречаются в силикатных горных породах гораздо чаще, чем это обычно полагают. Их присутствие и количество могут быть легко и точно установлены методами, указанными в своем месте, так что нет более причин пропускать их определение, как это было до настоящего времени, особенно если микроскопическим анализом или каким-либо иным образом доказано присутствие минералов, которые могут содержать эти эл( менты. [c.882]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]