Амилы хлористые получение

Термическое хлорирование находит очень большое применение для получения хлористого амила [9] из технического пентана (см. ниже рис. 64). Хлористый амил омыляют в амиловый спирт (пентазол), который сам по себе или в виде ацетата является важнейшим растворителем для лаковой промышленности. Пентан получают из газового бензина перегонкой, он представляет собой смесь примерно равных частей м-пентана и изопентана. С недавнего времени стали использовать только н-пентан. [c.115]

Подобное же явление наблюдалось и в случае применения хлорного железа в качестве катализатора. Так, при действии хлористого грег-амила на 2-хлорпропилен наряду с ожидаемым 2,2-дихлор-4,4-диметилгексаном был получен также 2,2-дихлор-4,4-диметилпентан, что происходит, очевидно, за счет образования из хлористого грег-амила хлористого грег-бутила [c.15]

Исходный амия был получен путем реакции ацетофенона с формальдегидом и хлористым аммонием. Точно так же разлагаются хлориды оснований Манниха (I, II, III, IV), полученные из ацетофенона, формальдегида и солей соответствующих вторичных аминов, например [c.362]

Хлористый в-амил был получен из технического к-амилового спирта и хлористого тионила. Продукт реакции был перегнан, перемешан дважды с серной кислотой (5% от объема продукта реакции), промыт, высушен и фракционирован. Хлорид содержал таким образом следы амилового спирта, а амилнатрий — следы алкоголята. [c.397]

Окисление гидроперекисями. Изучалось окисление сульфидных концентратов гидроперекисью третичного амила и гидроперекисью изопропилбензола. В присутствии катализаторов — хлористого молибдена, комплексов сульфоксидов с солями металлов переменной валентности, окисление сульфидных концентратов до сульфоксидов при 70—80"С протекало с высокими выходами и относительно спокойно. Селективность окисления высока, до 98—99%. Основная трудность, по нашему мнению, заключается в отгонке продуктов разложения гидроперекисей, где необходим глубокий вакуум (1—2 мм рт. ст.) для получения НСО, пригодных в качестве экстрагентов металлов. При температурах выше 100° сульфоксиды подвергаются термическому разложению, и поэтому отгонка в этих условиях продуктов разложения гидроперекисей ведет к значительному осмолению НСО. По этой же причине перегонка (ректификация) НСО при 100°С не имеет смысла. Следует отметить также и то, что органические гидроперекиси пока сравнительно дороги и малодоступны для промышленного синтеза. [c.31]

П. Химический процесс при получении хлористо. водородной соли бензойного эфира диметил-ами но-диметил-этил-карбинола (стоваина) [c.230]

Получение третичного хлористого амила [c.58]

После того как прибор откачан и 3 раза заполнен азотом, в него в токе азота вносят 100 мл абсолютированного петролейного эфира и 4,6 г натрия, тщательно очищенного с поверхности под слоем петролейного эфира. Петролейный эфир нагревают до кипения на закрытой электрической плитке (открытое пламя недопустимо) и после того, как натрий расплавится, мешалку постепенно (примерно в течение 2 мин) перево дят на максимальную скорость. Через 5 мин перемешивание прекращают и сразу же убирают нагреватель, так что полученная суспензия натрия (диаметр частиц 5—20 мкм) может остывать до комнатной температуры. Петролейный эфир заменяют я-гептаном для этого обычную пришлифованную пробку заменяют специальной пробкой с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и отсасывают петролейный эфир. Затем в реакционный сосуд осторожно приливают при интенсивном перемешивании через капельную воронку 100 мл абсолютированного н-гептана. После того как натрий осядет, я-гептан удаляют эту операцию повторяют дважды. Пробку с прокладкой вновь заменяют обычной и через капельную воронку вводят 100 мл абсолютированного я-гептана. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь приливают по каплям раствор 10,66 г (0,1 моля) хлористого я-амила (перегнанного в атмосфере азота) в 20 мл абсолютированного я-гептана. При добавлении первых капель раствор окрашивается в темный цвет, и колбу охлаждают смесью сухого льда с метанолом до —25 °С. Остальной раствор хлористого я-амила вводят в течение 30 мин, поддерживая температуру при —25 °С (реакционная смесь не должна нагреваться выше —20 °С, при необходимости следует добавить сухой лед). Темно-синюю суспензию инициатора перемешивают еще 30 мин при —25 °С и затем переносят шприцем в специальный сухой приемник при —20 °С инициатор сохраняет активность в течение длительного времени. [c.150]

Осаждение в виде гидр а т и рованной д в у о к н с и. Осадок, выделенный броматным гидролизом (см. разд. П1, Б, б) из чистых растворов NasRh ls, можно прокаливать без дополнительной обработки, если предварительно этот осадок был тщательно промыт теплым 5%-ным раствором хлористого ам.мония. Полученный после прокаливания продукт восстанавливают в водороде и взвешивают металлический родий. [c.395]

Хотя выходы при этой реакции невысоки вследствие образования побочных продуктов, некоторые кислоты получают этим методом. Механизм реакции представляет обычную электрофильную атаку, характерную для реакций Фриделя — Крафтса, в которых алкилирование предшествует ацилированию. При реакции с хлористым алюминием не происходит изомеризации боковой цепи и фенильный задикал замещает спиртовую группу исходной оксикислоты [11]. 1ри реакции с индолами и пиррол ами не требуется никакого катализатора, а заместитель вступает в положение 3 или 4 гетероцикла соответственно [12]. Другим методом получения 3-индолилмасляной кислоты, вероятно превосходящим описанный, является реакция индола, бутиролактона и едкого кали при 250—290 °С при давлении, развивающемся в ходе реакции (выход 82%) [13]. При реакции происходит миграция карбоксипропильной группы от азота в положение 3 в некоторых отношениях эта реакция напоминает алкилирование енамина. [c.272]

Из литературы известен метод получения 4-фенил-8-ами-нохинолина, основанный на восстановлении 4-фенил-8-((итр6-хинолина хлористым оловом в спиртовой среде с выходом 68% [11. Ввиду отсутствия подробного описания этого синтеза нами был применен метод получения 4-фенил-8-аминохинолина, основанный на восстановлении соответствующего нитросоединения гидразин-гидратом с помощью скелетного катализатора никеля Ренея по аналогии с другими соединениями [2, 3]. [c.50]

В нагретый до 50°—60° раствор 1б0 гр. хлористого олова в 200 куб. см. соляной кислоты вносят небольшими порциями 41,7 гр. п-ни-трофейетола. По окончании реакции, которая идет очень бурно, прибавляют еще 50 куб. см. соляной кислоты и оставляют раствор 12 часов на холоду. Выделившиеся кристаллы хлористоводородного п-ами-нофенетола растворяют при нагревании в ЗОО куб. с. воды и Ю куб. с, соляной кислоты и пропускают сероводород до полного осаждения олова. Йатем сернистое олово отфильтровывают осадок промывают горячей водой и, присоединив промывную. воду к фильтрату, сгущают выпариванием. К сгущенному раствору прибавляют крепкой соляной кислоты, оставляют раствор на холоду и отфильтровывают выделившиеся кристаллы солянокислого п-аминофенетола. Для получения свободного п аминофенетола к водному раствору соли прибавляют Ю°/(> раствор едкого натра до сильно щелочной реакции. Выделившийся [c.43]

Получение диметилового ацеталя м-аминобензальдегида ранее описано не было. Соответствующий диэтиловый ацеталь был получен восстановлением диэтилового ацеталя л-нитробензальдегида сернистым натрием и взаимодействием ангидропроизводного ж-ами-нобензальдегида с раствором хлористого водорода в этиловом спирте и этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты. [c.181]

Единственным препаративным методом получения А -заме-щенных циклопентенов является метод, основанный на взаимодействии 3-хлор циклопен тена-1 с соответственным алкилмаг-нийбромидом. Принципиально этот метод не отличается от методов синтеза алкенов-1, всходящих из хлористого или бромистого аллила и алкилмагнийгалогенидов. В качестве исходного алкилбромида для синтеза были применены бромистые этил, изоамил и додецил, н.-амил и н.-гексил, н.-бутил и н.-октил. Использованы были также и другие галоидалки-лы. [c.19]

Если полученный хлористый третичный амил перегонять сразу, то происходит отщепление хлористого водорода, хотя и незначительное, но аатрудпяющее начало гриньяровской реакции. [c.62]

В стакан емкостью 500 мл помещают раствор 90 г (ОД мОля) хлористого олова в 180 мл соляной кислоты (примечание 1)-и небольшими порциями приливают горячий раствор 70 г (0,2 моля) кислотного оранжевого в 250 мл воды. Восстановление происходит немедленно, и жидкость обесцвечивается. Затем приливают еще 70 мл соляной кислоты, после охлаждения отсасывают выделившийся осадок хлоргидрата 1-ами-но-2-нафтола и промывают его до исчезновения ионов- О . Полученный-продукт для очистки растворяют в небольшом количестве горячей воды, насыщенной двуокисью серы, а затем высаживают концентрированной соляной кислотой хло1мадрат 1-амино-2-нафтола. [c.509]

Этот способ также применялся для получения хлористых и-пропила, изо пропила, вторичного бутнла и вторичного амила. Выхода при этом колеблются от 55 до 75% от теоретических. При применении бблыиих количеств необходимо дольше нагревать реакционную смесь. Получений третичного иодистого бутила. В сухой третичный бутиловый спирт пропускают ток сухого иодистого водорода. . При этом наблюдается выделение значительного количества тепла, вследствие чего жидкость рекомендуется охлаждать. В процессе насыщения спирт асе вре.чя встряхивают. К концу реакции жидкость разделиется на дна слоя. Если насыщение за- кончено, верхний слой состоит из третичного иодистого бутила. Продукт отделяют, И ро,.мывают небольшим количест.во.м ледяной воды, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют при 100°. [c.122]

Детальная проверка механизма реакции показала, что конденсация ами дина со сложноэфирной группой должна сильно катализироваться щелочью а конденсации с цианогруппой должна благоприятствовать кислая среда Это было подтверждено экспериментально как приведенным примером [62] так и аналогичным синтезом с применением S-метилизотиомочевины [63] Следует также отметить, что щелочной катализ весьма важен для получения хороших выходов при конденсации амидина с малоновым эфиром. Циклизации по нитрильной группе в этих условиях может благоприятствовать предварительное превращение нитрила в соответствующий иминоэфир с помощью спирта и хлористого водорода 64]. [c.201]

В трехгорлую колбу емкостью 700 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают пасту моноазокрасителя в количестве, соответствующем 0,02 моль чистого продукта, 350 мл воды и 20 мл 1 %-ного раствора препарата ОС-20. Суспензию, размешивая, охлаждают до О—2°. Затем в нее, интенсивно размешивая, вносят тонкий порошок 4,5 г (0,024 моль) хлористого цианура. Ацилирование ами-ноазокрасителя ведут при 3—4° и pH 6—7, прибавляя в процессе реакции раствор соды (см. получение активного золотисто-желтого КХ, стр. 171). [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология