Калий хлористый, комплексные соединения

Алкалоиды дают простые и комплексные соединения с различными реагентами, чаще всего кислотами. Некоторые из этих соединений могут быть использованы для качественного определения алкалоидов, если они образуют нерастворимые осадки или дают окрашенные вещества. К числу таких общих реактивов на алкалоиды относится таннин, фосфорно-молибденовая, фосфорно-вольфрамовая, кремне-воль-фрамовая, пикриновая и хлорная кислоты, раствор иода в иодистом калии, двойные соли иодистого калия с иодистой ртутью, с иодистым висмутом, сулемой, хлористой медью н др. [c.121]

КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ДИАЛКИЛАЛЮМИНИЙХЛОРИДОВ С ХЛОРИСТЫМ КАЛИЕМ И ИХ РАСЩЕПЛЕНИЕ [c.66]

Растворимость некоторых неорганических соединений в таких растворителях, как спирты, ацетон и др., часто используют для проведения многих реакций в отсутствие воды. Общепринято, например, применение спиртовых растворов едких щелочей для окисления в безводной среде часто применяют раствор хромового ангидрида в ледяной уксусной кислоте или раствор марганцовокислого калия в ацетоне (2,6% при 13° С). Атом хлора в хлористых алкилах гладко замещается атомом иода при действии раствора иодистого натрия в спирте или ацетоне (табл. 20). Для получения органических комплексных соединений с хлорной ртутью можно пользоваться раствором ее в эфире (6,45% при 20° С), в котором она растворима примерно так же, как и в воде (6,8% при 25 ° С), или же растворами в спирте или ацетоне (табл. 20). [c.52]

Нами [8] разработан другой способ получения алкилди-хлорфосфинов, заключающийся в восстановлении комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия металлами и неметаллами в присутствии свежепрока-ленного хлористого калия вместо диэтилфталата. По этому методу выход алкилдихлорфосфииов достигает 70%, [c.5]

В колбу Кляйзена емкостью 0,75 л с прямым холодильником, термометром и присоединенной к горловине колбочкой помещают 100 г (0,3 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием (см. примечание 1) и к слегка расплавленному комплексному соединению из присоединенной колбочки постепенно небольшими порциями (см. примечание 2) присыпают смесь, состоящую из 5,4 г (0,2 М) алюминиевой пыли и 45 г (0,6 М) прокаленного хлористого калия с одновременным осторожным нагреванием (см. примечание 3) реакционной массы и постоянным встряхиванием содержимого колбы. Реакция протекает со значительным выделением тепла. После внесения всего количества смеси проводят отгонку образовавшегося продукта. [c.6]

Так, при взаимодействии комплексного соединения алкил-тетрахлорфосфина и хлористого алюминия с монокарбоновы-ми кислотами в присутствии хлористого калия, связывающего хлористый алюминий, образуются алкилдихлорфосфиноксиды с выходом до 60% и хлористые ацилы с выходом до 75% [8]. [c.9]

При взаимодействии комплексного соединения алкилтет-рахлорфосфина и хлористого алюминия с алкиленоксидами в присутствии хлористого калия, вводимого в реакцию для связывания хлористого алюминия, образуются алкилдихлорфосфиноксиды с выходом до 75% и 1,2-дихлоралканы с выходом до 98% РЮ]. [c.9]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глухим затвором (см. примечание 1), позволяющим создавать в системе разрежение, капельной воронкой и прямым холодильником с приемниками и ловушкой (на выходе), охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном, помещают тщательно перемешанную смесь 100 г (0,298 Ai) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия (см. Примечание 2) и 21,23 г (0,298 М) хлористого калия. [c.10]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 100 г (0,311 М) комплексного соединения метил-тетрахлорфосфииа с хлористым алюминием и 23,2 г (0,311 М) хлористого калия. При периодическом встряхивании к смеси прикапывают 18,66 г (0,311 М) уксусной кислоты, после чего включают механическую мешалку и нагревают смесь на глицериновой бане до 70—80°. Затем реакционную массу в тече- [c.11]

В колбу Кляйзена с прямым холодильником, термометром и трубкой для ввода сухого азота помещают смесь, состоящую из 50 г (0,15 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия, 11,7 г (0,15 Ai) селена и 11,1 г (0,15 Ai) хлористого калия. Смесь хорошо перемешивают встряхиванием и выдерживают в токе азота 1 час, затем нагревают до 200 , при этом комплекс расплавляется. Образовавшийся продукт отгоняют в вакууме 40—50 мм при 100—130° в токе азота. [c.19]

Нами разработан простой способ, позволяющий получить алкилдихлорфосфинсульфиды с хорошим выходом из вполне доступных реагентов. Способ основан на взаимодействии комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия с серой, роданистым калием и этиленсульфидом в присутствии свежепрокаленного хлористого калия [4, 5]. [c.20]

Первый способ. В колбу Кляйзена емкостью 0,5 л загружают хорощо перемешанную смесь, состоящую из 100 г (0,32 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 9,6 г (0,3 М) ссры и 22,2 г (0,32 М) свежепрокаленного хлористого калия. Колбу помещают в глицериновую баню, которую медленно, в течение 3 часов, нагревают до 170° (см. примечание). Образовавшийся продукт реакции отгоняют в вакууме 15—20 мм. [c.21]

Аналогичным путем можно получить и другие алкилдихлорфосфинсульфиды при нагревании соответствующих комплексных соединений с серой, а также с сульфидами алюминия, калия, сурьмы, фосфора в присутствии хлористого калия. Хлористый калий применяется для связывания хлористого алюминия. [c.21]

Нами разработай кроме вышеуказанного [2] и дрз гой удобный способ получения алкилтетрафторфосфинов из доступных исходных веш,еств. Метод основан на фторировании трехфтористой сурьмой, трехфтористым мышьяком, фтористым калием н фтористым водородом комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием. Наиболее удобным фторируюш,им агентом оказался безводный фтористый водород. Он реагирует с моноалкильными комплексными соединениями при комнатной и даже более низкой температурах с образованием алкилтетрафторфосфинов [c.24]

Нами разработан удобный способ получения алкилдихлор-фосфинов с хорошим выходом из доступных веществ. Метод основан на восстановлении комплексных соединений диалкилтрихлорфосфинов и хлористого алюминия с помощью алюминиевой пылн, красного фосфора, натрия и других металлов в присутствии свежепрокаленного хлористого калия [5]. [c.54]

В колбу Кляйзена емкостью 0,75 л с прямым холодильником помещают 98,7 г (0,3 М) комплексного соединения ди-этилтрихлорфосфина с хлористым алюминием (см. примечание 1). Затем к слаборасплавленному комплексному соединению из присоединенной к горловине колбы Кляйзена колбочки постепенно небольшими порциями (см. примечание 2) присыпают смесь, состоящую из 5,4 s (0,2 М) алюминиевой пыли и 37,2 г (0,5 М) свежепрокаленного хлористого калия. Реакционную массу при этом осторожно нагревают (см. примечание 3) и постоянно встряхивают. Реакция протекает со значительным выделением тепла. [c.55]

Нами разработан [3] способ получения диалкилхлорфос-финсульфидов с хорошим выходом из доступных реагентов— комплексных соединений диалкилтрихлорфосфинов с хлористым алюминием и серы или роданистого калия. Метод основан на нагревании указанных реагентов в присутстоии свеже-прокаленного хлористого калия для связывания хлористого алюминия. (При нагревании комплексного соединения с роданистым калием хлористый калий для связывания хлористого алюминия не используется, так как он образуется в процессе реакции). [c.57]

В колбу Кляйзена емкостью 0,5 л загружают хорошо перемешанную смесь, состоящую из 98,7 г (0,3 М) комплексного соединения диэтилтрихлорфосфина с хлористым алюминием, 9,6 г (0,3 М) серы и 22,3 г (0,3 М) прокаленного хлористого калия. Колбу помещают в глицериновую баню, которую медленно, в течение 3 часов, нагревают до 200° (см. примечание 1). Затем образовавшиеся продукты реакции отгоняют в вакууме 10 мм. При повторной перегонке получают 22,9 г ди-этилхлорфосфинсульфида, что составляет 48,9% от теоретического выхода т. кип. 99—100° при 11 мм —1,1542, <-1,5325. [c.58]

В фарфоровый стакан помещают 40,4 г (0,1 моль) комплексного соединения метилгрихлорметилтрихлор-фосфипз с хлористым алюминием и 7,5 г (0,1 моль) хлористого калия в 100 мл хлористого метилена, К смеси прн —20 °С из капельной воронки постепенно прибавляют [c.213]

Нами разработан другой способ получения алкилдихлор-фосфинов, заключающийся в термическом разложении комплексных соединений алкилтрихлорйодфосфинов и хлористого алюминия в присутствии свежепрокаленного хлористого калия или диэтилфталата (дибутилфталата) и их последующем восстановлении металлами. [c.7]

Метод А. В колбу Вюрца емкостью 0,5 л с прямим холодильником и термометром помещают 128 г (0,3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием (см. примечение 1), 22,3 г (0,3 М) хлористого калия. Реакционную смесь тщательно перемешивают, а затем медленно нагревают до температуры 140° с отгоном жидких продуктов реакции. [c.8]

Метод Б. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают смесь 63 г (0,15 А1) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 11,2 г (0,15 М) свежепрокаленного хлористого калия. При перемешивании по каплям прибавляют 9,3 г (0,15 М) этилмеркаптана. Взаимодействие протекает при комнатной температуре. После прибавления этилмеркаптана колбу при перемешивании реакционной массы нагревают 30 минут до 50°. Затем обратный холодильник меняют на прямой и отгоняют образовавшийся продукт в вакууме 10 мм, собирая его в охлажденной ловушке и приемнике. [c.80]

Обнаружить комплексы двух низших алюминийтриалкилов было легко, так как от исходных веществ эти новые соединения отличаются рядом характерных свойств. По самопроизвольной кристаллизации или же по образованию второй жидкой фазы они могут быть признаны особыми новыми веществами. При переходе к высшим алюминийтриалкилам такая возможность исчезает. Комплексные соединения часто не кристаллизуются, они почти всегда растворимы в алюминийтриалкилах и поэтому двух жидких фаз не образуется. Несмотря на это, о комплексо-образовании можно уверенно судить по тому, что галогениды щелочных металлов растворяются в молярных соотношениях, не превышающих соотношения 1 1. Если установлено, что хлористый калий в триэтилалюминии подчиняется этому условию, а бромистый калии нерастворим даже в виде следов, то это явление не следует объяснять тем, что хлорид как таковой специфически растворим, а бромид нерастворим. Необходимо допустить в первом случае образование нового вещества, поскольку бромиды щелочных металлов в органических растворителях более растворимы, чем хлориды щелочных металлов. Еще более убедительно то, что такой галогенид щелочного металла, как хлористый рубидий, в одном из двух алюминийтриалкилов, алкильные группы которых по числу атомов С близки между собой, а именно в три-н-бутилалюминии, растворяется до молярного соотношения 1 1, а во втором — три-н-гексилалюми-нии — совсем нерастворим. В первом случае комплекс стабилен, во втором — комплекс неустойчив. [c.55]

В предыдущей главе (см. стр. 46) упомянута комплексная соль хлористого калия с диэтилалюминийхлоридом К[А1(С2Нб)2С12]. Существование ее свидетельствует о большей склонности к комплексообразованию хлористого калия по сравнению с хлористым натрием. Соединения Na[Al( 2H5)2 b] не существует. Установлено, что хлористый калий образует аналогичные комплексные соединения также и с высшими диалкил-алюминийхлоридами. Температура плавления их падает с увеличением числа атомов углерода. [c.66]

Безводная кислота образует с хлороформом невзрывоопасную смесь. Если каплю хлорной кислоты поместить на сухой кристаллик перманганата калия, выделяется желтый газ, происходит вспышка и образуется окись марганца. Без взаимодействия с кислотой бром весьма мало растворим в ней. Бромистый и хлористый водород не реагируют с безводной хлорной кислотой, а иодистый водород загорается при соприкосновении с нeй . Мышьяк растворяется в безводной кислоте, образуя прозрачный желтоватый раствор. Хлористый тионил вспыхивает при соприкосновении с кислотой, в то время как хлористый сульфурил совершенно с ней не реагирует. Хлорокись фосфора образует с безводной кислотой гомогенный раствор, не вступая в реакцию пятихлористый фосфор взаимодействует с НСЮ4, причем одним из продуктов реакции является хлорный ангидрид. Безводная хлорная кислота образует комплексное соединение с трехокисью серы -. Этот комплекс, имеющий формулу НС10л-280з, представляет собой жидкость, не смешивающуюся с НСЮ . [c.22]

Хартли проводил реакцию метилсульфата с сухим ферроцианидом калия, нейтрализовал продукт раствором гидроокиси бария, обрабатывал его хлористым барием, отфильтровывал образующийся раствор и упаривал его в вакууме. При последующей экстракции этанолом образовывалось комплексное соединение, которое он назвал хлоридом гексаметилферро-циана. Это соединение отщепляет две молекулы хлористого метила при пониженном давлении и нагревании до 140° в.течение 2—3 час. [c.124]

Таким образом, для следующих комплексных соединений названия будут Кз[Си(СЫ)4] тетрациано-медь(1)-кислый калий или, по Ве>р-неру тетрацианокулрат калия [Р1 (ЫНз) 4]304 сернокислая те-трамино-платина (2) или, по Вернеру, тетрамин-плато-сульфат [Р1(КНз)4С2]С1 хлористая дихлоро-тетраминплатина (4) или, по Вернеру, тетрамин-дихлоро-плати-хлорид. [c.6]

Для восстановления рутения (IV) до рутения (III) применяют хлористый титан, хлористый хром, щавелевую кислоту, иодистый калий, спирт, двухлористое олово, амальгаму натрия. Характер реакции зависит от кислотности среды. Если концентрация соляной кислоты ниже IN, восстановление [RuOH lsP протекает через сравнительно устойчивое двуядерное комплексное соединение, в состав которого входит рутений (III) и рутений (IV) [20]. Образование этого соединения замедляет реакцию восстановления до рутения (III). [c.17]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

В работе [179] впервые была использована способность фосфатов сахаров образовывать комплексные соединения с боратом для их хроматографического разделения. Смесь 1-фосфата глюкозы, 6-фосфата глюкозы, 6-фосфата фруктозы и 5-фосфата ри-бозы разделили на дауэксе-1 (С1 -форма), причем в качестве подвижной фазы применяли буферные растворы аммиака (10 или 2,5- 10 М) —хлористого аммония (2,5- 10 М) со ступенчато изменяемой концентрацией бората (10 2—Ю- М тетрабората калия). [c.120]