Фишера сплавления

Фишер синтезировал никотиновую кислоту из пиридина. При взаимодействии пиридина (50) с крепкой серной кислотой происходит образование р-пиридин-сульфокислоты (51), Сплавление последнего с цианистым калием приводит к р— цианпиридину (52), омылением которого была получена никотиновая кислота. [c.66]

Псевдомочевая кислота была получена Байером (1863 г.), но замыкание имидазольного цикла было осуществлено лишь Э. Фишером (1895 г.) сплавлением со щавелевой кислотой или нагреванием с соляной кислотой. [c.767]

Попытки провести аналогичную реакцию при кипячении с разбавленными кислотами фенилгидразонов обычных альдегидов и кетонов оказались безуспешными. Однако Э. Фишеру удалось показать, что образование индольных производных происходит при сплавлении этих фенилгидразонов с 5-кратным по весу количеством безводного хлористого цинка при температуре около 180°. Таким образом, был найден общий метод синтеза производных индола. [c.9]

Простейшим сплавным катализатором является сплав никеля с алюминием. Известно, что эти металлы при сплавлении образуют три химических соединения N1—А1, N1—А1з, №—А1д. По данным Ф. Фишера, наибольшей активностью обладает сплав, полученный при сплавлении никеля и алюминия в весовых отношениях [c.88]

Благодаря многократной циркуляции газа-теплоносителя, разница в температурах верхних и нижних слоев сланца, загруженного в вагонетки, не превышает 10—20° С. Такой равномерный обогрев топлива дает возможность получить хороший полукокс. Большие объемы циркулирующих через сланец газов в сильной мере способствуют выделению из него жидких продуктов полукоксования, благодаря чему выход смолы в туннельных печах часто соответствует лабораторному выходу в алюминиевой реторте Фишера. Конденсация паров смолы в камере швелевания благодаря равномерному обогреву сланца невозможна, а потому при правильной работе туннельной печи никогда не происходит спекания и сплавления сланца. [c.160]

Фишер и Тропш [560] подвергали промышленный солянокислотный лигнин сплавлению с едким кали при 240—300° и получили 33,5% лигниновой кислоты и 14,9% растворимого в эфире вещества, содержащего немного протокатеховой кислоты, в дополнение к кристаллическому, но не идентифицированному соединению, которое давало зеленую окраску с хлоридом железа и не плавилось при температуре ниже 260°. [c.418]

Больший препаративный интерес представляет синтез мочевой кислоты по Э. Фишеру и Ашу. По этому способу псевдомочевая кислота (ср. стр. 342), полученная впервые Байером из урамила (стр. 342), ангидризуется в мочевую кислоту при сплавлении со щавелевой кислотой или при нагревании с соляной кислотой [c.1039]

В 1928 г. Г. Фишер синтезировал дейтеропорфирин сплавлением двух иирр омете новых оснований, как показано на схеме (стр. 674). [c.673]

Любавин [963], повидимому, первый осуществил сульфирование хинолина, но он не учитывал возможности образования изомерных сульфокислот. Бедалл и Фишер [964] безуспешно пытались идентифицировать продукт, полученный Любавиным, путем сплавления его со щелочью с целью получения оксихинолина эта неудача объясняется тем, что в то время еще не все оксихинолины были известны и, кроме того, при сплавлении могли произойти перегруппировки. При сплавлении суль4юкислоты с цианистым калием был выделен нитрил, представляющий собой, как известно в настоящее время, [c.218]

Простейшим сплавным катализатором является сплав никеля с алюминием. Известно, что эти металлы при сплавлении образуют три химических соединения Ni—А1, Ni—ЛЬ, Ni—AI3. По данным Ф. Фишера, наибольшей активностью обладает сплав, полученный при сплавлении никеля и алюминия в весовых отношениях 1 1 по исследованиям И. Б. Рапопорта и Е. Н. Положенцевой высокой активностью обладают сплавы с содержанием Ni от 27 до 42%. [c.400]

Плавленые катализаторы получают сжигая порошкообразное электролитическое железо или железо, полученное из карбонилов, в кислороде и вводя в расплав активирующие добавки другим способом получения плавленых катализаторов является сплавление магнитной окиси железа с этими добавками [13, 102]. Плавленые железные катализаторы типа применяемых в синтезе аммиака стали использовать в синтезе Фишера—Тропша еще в тридцатых годах [6]. [c.136]

Другая разница была пе так легко объяснима. Бон сделал несколько опытов, используя остаток вместо кокса, и не получил вспучивания с его фракцией IV, которая соответствовала твердым битумам Фишера. Для объяснения этого Брохе и Бар предположили, что разница может заключаться в величине частиц инертного вещества. Если измельчение было слишком тонкое, как они утверждали, поры и капилляры были бы слишком немногочисленны и малы, чтобы прочно удерживать прибавленный экстракт. Следовательно, экстракт отгоняется из смеси прежде, чем реализуется связывающее действие. Этот аргумент скорее говорит против Фишера, чем Бона, поскольку Бон применял образец в 10 г с нагрузкой на него в 100 г в цилиндре, который нагревался в печи, в то время как Фишер применял только 1,5 г Б тигле над горелкой. Опыты Лирга [268] показали, что хорошо сплавленный кокс был получеп Фишером благодаря очень быстрому нагреванию образцов, а Хелл [269] установил, что экстрагированный уголь не может рассматриваться как подходящий инертный материал из-за его большой адсорбционной способности. Мюльстеф [270] экстрагировал тот же самый уго.ль, что и Фишер, и мало отличающийся по аналитической характеристике была получена довольно большая разница в выходе и количестве маслянистых битумов (табл. 49). Он, далее, сообщил данные, которые не показали связи межд содержанием в угле маслянистых битумов и их коксующими свойствами. [c.254]

Синее окрашивание, подобное ультрамариновому, замечали не раз при обработке А1 и его соединений. Так, К. Винклер при восстановлении А1Ю магнием получзл синее вещество (1890). Блеккморе (1897) заметил образование подобного же синего соединения при действии ацетилена на сплавленный криолит, а Франц Фишер 1905) при действии тока на водный раствор серной кислоты иа аноде (в виде рхлажааемой внутри водой трубки) из алюминия. На основании этих данных синее окрашивание стали ныне приписывать низшей степени окисления алюминия АЮ, которая однако еще неизвестна. Получение этого вещества и его производных, во всяком случае, было бы очень интересным приобретением химии. [c.428]

Хотя первое наблюдение об образовании индольного производного из арилгидразона было сделано Э. Фишером при применении в качестве конденсирующего средства соляной кислоты , в последующих работах он применял почти исключительно хлористый цинк. Методика Э. Фишера заключается в сплавлении арилгидразона с 5-кратным по весу количеством безводного хлористого цинка при температурах порядка 180° и выше . Так как в этом случае реакция протекает весьма бурно и сопровождается энергичным осмолением, то выходы индольных производных по этому методу не всегда удовлетворительны. В дальнейшем было найдено, что выгоднее применять 1 вес. часть хлористого цинка на 1 вес. часть арилгидразона и проводить реакцию в инертном растворителе (обычно технический метилнафталин или кумол) при температурах, лишь немного превышающих минимальную для данной реакции температуру Такая методика работы существенно повышает выходы. Имеется также указание, что продолжительность нагревания смеси арилгидразона с хлористым цинком (или безводным хлористым никелем или кобальтом) можно сократить до нескольких минут . При получении индоленинов хорошим конденсирующим средством является спиртовой раствор хлористого цинка Этот же реагент был применен и для синтеза индолов . Известно также использование насыщенного раствора безводного хлористого цинка в концентрированной соляной кислоте для превращения нитрофенилгидразонов в индольные производные . [c.44]

Аналогичные способы, основанные на определении температуры растворения, используются применительно к эмульсионному ПВХ. Рекомендуется, например, оценивать так называемую точку сплавления пластнзолей . т. е. температуру, при которой дисперсия эмульсионного ПВХ в пластификаторе становится прозрачной вследствие растворения полимера [139]. Для определения температур плавления используется прибор Фишера — Джонса, в который помещают небольшую каплю пластизоля желаемого состава (обычно 65 вес. ч. пластификатора на 100 вес. ч. ПВХ). Каплю нагревают со скоростью примерно 2°С/мин и отмечают момент (и соответственно температуру), когда пластизоль становится прозрачным. [c.80]

Для определения воды, получающейся при сожжении, применяли субмикромодификации метода титрования по К. Фишеру, но достаточно четко выраженных конечных точек при этом достигнуть не удалось. Реакция воды с нитридом магния, приводящая к образованию аммиака, который можно оттитровать, также оказалась неприменимой из-за высоких значений, полученных в холостых опытах [2]. Трудности прямых методов сожжения и титрования для определения углерода и водорода заставили обратить внимание на различные методы сплавления, в которых углерод превращается в цианиды, а не в двуокись углерода. Такие методы требовали более простой аппаратуры и техники, чем методы сожжения, однако в этих случаях возникали трудности, обусловленные влиянием побочных реакций и серьезных затруднений, связанных с недостаточной степенью чистоты различных реагентов. Ни один из химических методов не оказался приемлемым, и поэтому пришлось прибегнуть к физическим измерениям. Был разработан [1] манометрический метод определения углерода. Однако применение этого метода для одновременного определения и водорода путем отдельного вымораживания воды и двуокиси углерода и измерения давления их паров оказалось невозможным вследствие адсорбции воды на стеклянных стенках сосуда. [c.49]

Разработка этих методов, начатая Курциусом и продолженная Фишером, имела большое значение для дальнейшего развития органической химии белка. Этими работами была доказана лринципиальная возможность удлинения пептидной цепи путем многократно повторяющихся реакций производных карбоксильной группы аминокислот с аминогруппами других аминокислот с образованием пептидных связей. Этот принцип пришел на смену попыткам тотального соединения аминокислот в белковоподобное тело, попыткам, которые Фишер охарактеризовал следующим образом Если в настоящее время в результате какой-ни-будь грубой реакции, например путем сплавления аминокислот в присутствии водоотнимающих средств, и удалось бы случайно приготовить настоящий протеин и если далее оказалось бы возможным этот искусственный продукт отождествить с каким-нибудь естественным веществом, что еще более невероятно, то химия белковых веществ выиграла бы от того очень мало, а биология почти совсем бы ничего не приобрела [178]. Ученый считал, что подобный синтез можно сравнить с путешественником, который на экспрессе пролетел через страну и потому почти ничего не может сообщить о ней . Далее он писал Совершенно иначе будет обстоять дело, если удастся провести синтез последовательно, шаг за шагом и создавать молекулу ступень за ступенью, Тогда лицо, производящее синтез, будет походить на пешехода, [c.80]

Э. Фишер наблюдал, что наибольший выход бензиловой кислоты из бензила получается в том случае, если вместо спиртовой щелочи брать едкое кали, сплавленное по прибавке небольшого количества воды, а Бёс-лер [74] показал, что в тех же условиях замещенные Оензилы, а именно [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология