Магний магниевая стружка

Магний (магниевая стружка). Mg (Ат. в. 24,31). Серебристо-белый порошок или стружка. Нерастворим в холодной воде и щелочах, мало растворим в горячей воде, легко растворим в разбавленных кислотах и растворах солей аммония. [c.888]

Опыт 2. Образование нитрида магния (окислительные свойства азота). Тигель с магниевыми стружками накройте асбестовым кружком и нагревайте в течение одного-двух часов на слабом пламени. В результате в верхней части тигля образуется оксид магния, а в нижней — нитрид магния реле-новатого цвета. К полученному нитриду приливайте по каплям воду. Определите, какой газ выделяется. [c.61]

Азот в баллонах содержит незначительное количество кислорода. Для очистки его пропускают при 600— 650 С через фарфоровую трубку, наполненную магниевыми стружками. Тогда часть азота расходуется на образование нитрида магния, а кислород полностью связывается магнием. [c.197]

Конденсация. В стальной эмалированный реактор 50, снабженный мешалкой и обратным холодильником, предварительно тщательно высушенный, загружают через люк магниевую стружку из сборника 51, сухой серный эфир (влажность не выше 0,1 %) из мерника 52 и медленно из мерника 53 приливают в течение 1 ч раствор сухого бромистого этила в сухом эфире. Затем в течение 1 ч нагревают реакционную массу до кипения и перемешивают до полного растворения магния. Затем охлаждают массу до 15—18° С и в течение 5—6 ч пропускают из баллона 54 предварительно осушенный через вымораживатель 55 ацетилен до получения отрицательной пробы с кетоном Михлера. Затем реакционную массу охлаждают до 10—12" С и [c.59]

К 1 л обыкновенного абсолютного метилового спирта прибавляют 5 2 магниевой стружки и 0,1 г хлорной ртути и, как только магний растворится, спирт отгоняют. [c.199]

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 50—75 мл технического абсолютного спирта (не менее 99%-ного) и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до момента начала экзотермической реакции (в случае необходимости прибавляют еще 0,5 г иода). После окончания реакции колбу нагревают до растворения всего магния. Затем прибавляют еще 900 мл технического абсолютного спирта, нагревают 30 мин с обратным холодильником без доступа влаги воздуха и затем перегоняют обычным способом (первую порцию дистиллята отбрасывают). [c.608]

Использование продажного магния в большинстве случаев дает удовлетворительные результаты однако, как и во всех реакциях Гриньяра, следует применять металл высокой степени чистоты, чтобы избежать вторичных реакций [44]. Рекомендуется применять магниевые стружки размером примерно 2X3 мм. [c.8]

К 14,6 г (0,61 г-атом) магниевой стружки в 500 мл ТГФ, перегнанного над алюмогидридом лития для удаления воды и перекисей, приливают 61 г (0,61 моля) бромистого винила. Колбу соединяют с холодильником, заполненным сухим льдом. Для начала реакции добавляют несколько капель иодистого метила. По окончании реакции с магнием холодильник с сухим льдом заменяют водяным холодильником и приливают раствор [c.38]

Синтез а, -диметилстирола. В литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой со ртутным затвором и обратным холодильником, помещают 12,16 г (0,5 М) магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира и добавляют по каплям при перемешивании 2,7 г (0,025 М) бромистого этила, Прн этом наблюдается помутнение и небольшое повышение температуры. Далее прикапывают 51,8 г (0,415 М) бромистого этила, растворенного в 125 мл абсолютного эфира, с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Под конец смесь осторожно нагревают на водяной бане, пока не растворится весь магний. [c.142]

В колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 75— 100 мл 99—99,5%-ного спирта и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После прекращения кипения колбу вновь начинают нагревать и нагревают до тех пор, пока весь магний не растворится. Затем прибавляют еще 900 мл абсолютного спирта, кипятят 30 мин и перегоняют, тщательно предохраняя дистиллят от влаги воздуха. Первые 20—25 мл дистиллята следует отбросить. Этим методом можно получить 99,95%-ный спирт. Такой спирт очень гигроскопичен. [c.57]

Активаторы. Очень часто (галогенарилы, высшие галогеналкилы) реакция не начинается даже после длительного прогревания реакционной массы. В таких случаях следует применять активаторы. В качестве активатора чаще всего применяют иод. Иногда для начала реакции достаточно прибавить к реакционной смеси кристаллик иода. Можно также нагревать магниевые стружки с небольшим (порядка нескольких сотых грамма) количеством иода при 300—400° С. Каталитическое влияние иода объясняется его взаимодействием с магнием с образованием одновалентного радикала MgI, который является переносчиком электрона [c.209]

Магний лучше всего применять в виде стружек с 5—10%-ным избытком относительно галогеналкила. Только в некоторых реакциях (например, при получении магнийбромаллила) рекомендуется значительно больший избыток магния (до 5—6-кратного). Замена магниевой стружки порошком удобна только в редких случаях. Обычно же порошок магния менее удобен, так как он более гигроскопичен и содержит значительные количества влаги и окислов, препятствующих реакции. [c.210]

Взаимодействие алюминия с неметаллами. 1. На листе гладкой бумаги с помощью стеклянной палочки приготовьте смесь порошков алюминия (2,4 г) и серы (2,6 г). Смесь перенесите в фарфоровый тигель, установите последний в фарфоровом треугольнике на треноге в вытяжном шкафу и поместите в смесь кусочек магниевой стружки. Стружку магния подожгите и закройте тигель фарфоровой крышкой. Опустите окно вытяжного шкафа. Если реакция началась, то наблюдается сильный разогрев тигля (реакция экзотермична и заглядывать в тигель нельзя). После охлаждения тигля снимите крышку и быстро перенесите полученный сульфид алюминия в пробирку н закройте ее. Почему чувствуется запах сероводопола Напишите уравнения реакций получения и гидролиза АЬЗз. [c.238]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магниевую стружку, кристаллик иода и осторожно нагревают горелкой до начала возгонки иода (появления фиолетовых паров). (Поблизости не должно быть эфира ) Горелку убирают, колбу охлаждают и к магнию приливают из капельной воронки 1—2 мл раствора 9,3 г свежеперегнанного бутилхлорида в 15 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается, нужно добавить в колбу несколько капель иодистого метила или бромистого этила. После начала реакции в реакционную смесь добавляют 10 мл абсолютного эфира, нагревают колбу на водяной бане. При легком кипении эфира и энергичном перемешивании прибавляют оставшийся раствор mpem-бутилхлорида со скоростью, не превышающей 1 капли в секунду. По окончании прибавления т/ ет-бутилхлорида смесь нагревают при перемешивании еще 30 мин. [c.230]

При добавлении раствора галогеналкана в диэтиловом эфире СН3СН2ОСН2СН3 к магниевой стружке происходит экзотермичная реакция, магний переходит в раствор и образуется реактив Гриньяра формулы Н—Mg—X, где Н — алкильная или арильная группа, а X — галоген [c.630]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, наливают 75— 100 мл 99,5%-ного этилового спирта, вносят 5 г измельченной магниевой стружки и 0,5 г иода. Водород начинает выделяться уже на холоду илн при легком нагревании. Смесь нагревают до полного растворения магния. Реакцию можно ускорить введением дополнительно 0,5 г иода, однако общее количество введенного иода не должно превышать 1 г После растворения всего введенного магния в колбу через обратный холодильник заливают 900 мл 99,5%-ного этилового спирта и кипятят смесь в течение получаса затем отгоняют спирт. При этом следует помнить,что приемник должен быть закрыт трубкой с СаС1г. Первые 25 мл отгона нужно отбросить. Указанным методом можно получить 99,95%-ный спирт. [c.158]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенную от доступа влаги, помещают 2,65 г (0,11 грамм-атома) магниевой стружки и 15 мл абсолютного спирта. Начало реакции вызывают введением 0,5 мл четыреххлорйстого углерода. Как только реакция замедлится", добавляют порциями 100 мл абсолютного эфира, причем магний продолжает энергично реагировать с6 спиртом, Не Охлаждая и не нагревая, продолжают перемешивать до тех пор, пока реакция не прекратится совершенно (2—3 часа). Затем по каплям приливают 13 г ацетоуксусного эфира, разбавленного 20 мл абсолютного эфира. При этом следует смесь хорошо размешивать и охлаждать извне льдом. Образовавшийся бесцветный осадок частично растворяется, и становятся видны остатки непрореагировавшего магния. После этого, п]эи охлаждений охлаждающей смесью и энергичном перемешивании, приливают по кайл ям раствор хлорангидрида кислоты (0,1 моля) в 20 мл абсолютного эфира. Выпадает продукт реакции, который, в зависимости от примененного хлорангидрида, может представлять собой масло или кристаллическое вещество. После введения раствора хлорангидрида смесь перемешивают еще 1 час и оставляют на ночь. Затем к реагирующей смеси добавляют лед и разбавленную серную кислоту до кислой реакции водного слоя на конго осадок постепенно растворяется, одновременно отделяется эфирный слой последний отделяют в делительной воронке, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток в зависимости от его агрегатного состояния перегоняют или перекристаллизовывают. [c.619]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную ме шалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 18 г (0,74 грамм-атома) нарезанной магниевой ленты или магниевой стружки и кристаллик иода. з атем сразу вливают такое количество (около 30 мл) раствора 120 г (0,7 моля) бромбензола в 350 мл абсолютного эфира, чтобы полностью покрыть магний в колбе. Реакция начинается самопроизвольно, что определяется по помутнению и разогреванию смеси. Включают мешалку и приливают по каплям остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать легкое кипение эфира. После того как весь бромбензол будет введен, нагревание и перемешивание продолжают еще около 1,5 часа, до полного растворения магния. [c.650]

Циклононадиен-1,2 (59% при приливании по каплям раствора 9,9-дибромбицикло-[6,1,0]-нонана в эфире к магниевым стружкам в эфире при перемешивании. После индукционного периода протекает быстрая реакция. Возможно, реакцию будет легче контролировать, если до прибавления дибромида магний активировать дибромэтаном) [88]. [c.99]

Катализатор Гильмана легко приготовить нагреванием в эвакуированной колбе сплава магния, содержащего 12,75% меди и примерно 20% (по весу) иода. Чтобы вызвать реакцию с галоидным соединением, достаточно всего около 0,25 г этого продукта. При применении катализатора Гильмана к реакционной смеси прибавляют обыкновенные магниевые стружки, как только начнется реакция. Начало реакции можно вызвать также прибавлением небольшого количества эфирного раствора какого-либо магнийорганического соединения, например, бромистого этилма1ния. [c.260]

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и мощным обратным холодильником (примечание I), запертым хлоркальциевой трубкой (примечание 2), помещают 80 г (3,29 гр.-ат.) магниевой стружки и 800 лл сухого бензола (примечание 3). Затем через капельную воронку постепенно прибавляют раствор 90 г хлорной ртутив 400 г(505 мл-, 6,9 мол.)ацетона (примечание 4), причем сначала прибавление ведут очень осторожно, а затем, когда реакция начнется, значительно быстрее. Весь раствор сулемы в ацетоне следует прилить в течение 5—10 мин. (примечание 5). Иногда восстановление начинается только после того, как будет прибавлено значительное количество раствора хлорной ртути в ацетоне. В этом случае реакция идет очень бурно, и колбу следует охлаждать струей холодной воды для того, чтобы реакционную смесь не выбросило через холодильник. Как только бурное течение реакции закончится, приливают еще 200 г (258 мл 3,45 мол.) ацетона и 200 мл бензола (примечание 6). Через некоторое время смесь перестает кипеть, и тогда ее для завершения реакции нагревают иа водяной бане, что требует около 2 часов. Когда образующийся осадок пинаколята магния заполнит три четверти объема колбы, последнюю отъединяют от холодильника и смесь сильно встряхивают до тех пор, пока осадок не сделается подвижным (примечание 7). После этого снова присоединяют холодильник и нагревают массу на водяной бане еще I час. [c.342]

Весьма важную роль в органическом синтезе для получения самых разнообразных (и часто труднодоступных) соединений играют магний-органические соединения, так называемые реактивы Гриньяра. Реакщга алкилгалогеяида проводщся в обезвоженном - абсолютном эфире с магниевой стружкой. Она начинается обычно щ)и низких температурах, а затем ее постепенно поднимают до комнатной (и вьппе) [c.203]

Кадмиевый реагент. Готовят раствор р-фенилэтилмагнийбромида из 9,24 г (0,38 моль) магниевой стружки, 69,0 г (0,37 моль) Р-фенил-этилбромида и 200 мл безводного эфира. Магний помещают в 60 мл эфира и прикапывают раствор РЬСН2СН2Вг в 140 мл эфира (для инициирования реакции следует подогреть смесь после прибавления первой порции раствора бромида). После окончания прикапывания смесь охлаждают до 0 °С и прибавляют порциями при перемещивании в течение 5 мин 36,6 г (0,20 моль) безводного хлорида кадмия (высушить под вакуумом при 110°С осторожно, канцерогенное вещество ). После этого реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 45 мин. [c.130]

Фарфоровую лодочку с 0,5 г блестящей магниевой стружки помещают в тугоплавкую стеклянную трубку, в которой ближе к одному из концов находятся 5—6 г I2. Трубку эвакуируют и нагревают до 600 °С. Иод несколько раз переводят путем возгонки из одного конца трубки в другой, так что пары его проходят над магниевой стружкой. В конце концов трубку нагревают только посередине. Иод конденсируется на холодных концах трубки, а в лодочке остается немного магния. По обе стороны от лодочки осаждается возгон Mgl2 в виде чисто-белых листочков, которые можно собрать, если разрезать трубку. [c.978]

При работе на вакуумном квантометре следует применять чистый аргон марки А (ГОСТ 5457—70) с дополнительной очисткой его от влаги и кислорода. Очистку аргона осуществляют пропусканием его через гранулированный перхлорат магния Mg( 104)2 для удаления влаги и стружку магния, нагретую до температуры 500° С, для удаления кислорода. Вместо магниевой стружки можно применять никель-контакт при нормальной температуре. Вместо перхлората магния иногда используют силикагель. Для более надежной очистки аргона следует ставить две печи последовательно. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология