Хлор молекулярный проба

В последние годы начала развиваться разновидность метода определения атомного состава вещества но молекулярным спектрам с испарением пробы из металлической кюветы в диффузионном водородном пламени. Метод привлекает простотой, экспрессностью, высокими чувствительностью и точностью. Метод позволяет определять в растворах содержание серы, фосфора, селена, теллура, мышьяка, бора, хлора, брома, иода, азота, углерода и некоторых металлов. Различные аспекты метода рассмотрены в обзорах [376—378]. [c.262]

При определении трудновозбудимых элементов в металлах влияние молекулярной формы соединений примесей, а также структуры проб и эталонов особенно существенно. Для его устранения и улучшения воспроизводимости анализа применяют расплавление брикетов, изготовленных из образцов и эталонов, в угольных катодах [384, 697, 490, 696, 382, 492, 491], температура которых при разрядном токе - 1100 ма обеспечивает расплавление даже достаточно тугоплавких металлов (например, циркония [385]). При этом иногда наблюдается заметное уменьшение интенсивности атомных линий трудновозбудимых элементов. Это объясняется вторичными реакциями, протекающими с образованием прочных летучих соединений определяемых элементов с легкоионизуемым элементом основы, поступление которого в разряд приводит к понижению его температуры [384, 382, 385]. В результате предел обнаружения фтора в цирконии по атомным линиям составляет всего ЫО-2% [382], в бериллии — ЫО- % [385] хлор, имеющий значительно более высокий потенциал возбуждения, определяется в бериллии по линии С1 I 4794 А лишь при содержании 1-10-1% [385]. [c.200]

Как известно, идентификация пестицидов в многокомпонентной смеси неизвестного происхождения является одним из наиболее трудных вопросов. Идентификация осложняется тем, что применяемые хлор- и фосфорорганические пестициды представляют собой соединения различных классов. Использование при идентификации обычно применяемых проб сложного состава методов вычитания и сдвига пиков , избирательной адсорбции на молекулярных ситах и других методов ограничено. Идентификация по удельному объему удерживания требует специально оборудованной газохроматографической установки. Метод идентификации путем сравнения времени удерживания компонентов пробы и стандартов (или их смесей) применяют, как правило, только для подтверждения наличия предполагаемых пестицидов в пробе. [c.115]

Первой стадией технологического процесса получения перхлорвинила является растворение поливинилхлорида с молекулярной массой более 60 000 в хлорбензоле до концентрации 8—14% в зависимости от вязкости полимера. Растворение ведется при 30—35°С в эмалированном хлораторе или в аппарате, внутренние стенки которого покрыты свинцом, а верхняя часть, соприкасающаяся с газовой фазой, дополнительно футерована диабазовыми плитками. По окончании растворения в хлоратор подают хлор, получаемый испарением сжиженного газа, и постепенно повышают температуру раствора до ПО—115°С, увеличивая подачу хлора. Интенсивное хлорирование начинается при 60—90°С, причем экзотермическая реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Процесс хлорирования ведется периодически при перемешивании и заканчивается, когда проба перхлорвинила начнет растворяться в ацетоне (через 8—15 ч). [c.81]

Известно также применение детектора плотности с газом-носителем аргоном для детектирования фтористого водорода, трехфтористого хлора, тетрафторида кремния, гексафторида урана, хлора и других агрессивных соединений [72, 95, 129, 130] в интервале концентраций 2—8% с пороговой чувствительностью 0,3%. Определение тетрафторида кремния в газовой смеси, состоящей из фтористого водорода, воды и тетрафторида кремния, было проведено без предварительного разделения компонентов, поскольку молекулярная масса анализируемого соединения сильно отличается от средней молекулярной массы основной смеси. При этом была получена линейная зависимость сигнала детектора от количества анализируемого компонента [129]. Авторами показана возможность определения кремния в пробах, содержащих двуокись кремния при. стандартном отклонении 2,5%. [c.79]

Разделение газообразного хлористого водорода и молекулярного хлора методом газовой хроматографии. (Объем пробы >-0,0004 см, .) [c.8]

Чтобы предотвратить выделение в окружающую атмосферу проб газа, поток, идущий на сброс, пропускался через две колонки, содержащие хлористый кальций, и через ловушку со щелочью. Скорость потоков газа-носителя и водорода контролировалась игольчатыми вентилями (Edwards, тип OSI ) и измерялась пенными реометрами для потока, идущего через колонку, применялся капиллярный реометр. Газ-носитель осушался путем пропускания его через молекулярные сита 5А, предварительно активированные нагреванием в вакууме при 350° в течение 2 час. Это существенно, так как в присутствии влаги происходит разложение трехфтористого хлора. [c.402]

Электролитическое разложение хлористого аммония на угольном аноде происходит с выделением молекулярного хлора. Опыты проводились в приборе, изображенном на рис. 1. Анолитом служил 0,1—1 к. раствор серной кислоты анодом — угольный стержень католитом—раствор со-аминокислоты и хлористого аммония, полученный после аммонолиза хлоркислоты и отделенный от аммиака упариванием катодом—корпус сосуда из нержавеющей стали. Черкез определенные промежутки времени отбиралась, проба католита (по 0,5 мл), в которой по Фольгардту определялось содержание СГ, фиксировались температура католита, напряжение и сила тока. Полученные величины сведены в табл. 1. [c.136]

Процесс термического дегидрохлорирования исследовался на реконструированном масс-спектрометре МИ-1305, снабженном блоком прямого ввода пробы. Система обеспечивала термостатирование образца с точностью 2°С в интервале от 50 до 300°С. Независимая система напуска газообразных продуктов позволила вводить во время опыта реперное вещество. Полимеры исследовались методом ступенчатого подъема температуры. В качестве объектов исследования были выбраны хлорированные синтетические каучуки полиизопреновый (С1 66%), полибутадиеновый-1,2 (С1 66%), дивинил-а-метилстирольный (СГ64%), хлоропреновый (С1 63%). Спектры снимали через каждые 20°С. Образцы получали хлорированием синтетиечских каучукор молекулярным хлором в растворе в среде четыреххлористого углерода с последующим выделением хлорированных продуктов из растворителя. Содержание хлора, определялось по методу Шонигера. Содержание примесей в об- разцах летучих — не более 0,001%, золы — не более 0,01%. [c.78]

Оно кипело в пределах 160—230°. Низкокипящие фракции показали очень малую вращательную способность, в то время как высококипящие обладали ею в высокой степени. Все фракции восстанавливали влажную окись серебра. Проба на фелландрен дала отрицательные результаты. Путем приготовления нитрозита с т. пл. 155—157° удалось доказать присутствие небольшого количества терпинена. Также из фракции, кипящей между 159 и 162°, было выделено очень небольшое количество пинена (нитрозохлорид, т. пл. 103—104° хлор-гидрат, т. пл. 123°). В средней фракции содержался цинеол. Из высоко-кипящей фракции выделено ненасыщенное соединение joHigO, идентифицированное как активный терпинеол, который имел т. кип. 92—95° (10 мм), D 0,93o д 1,4816 [а] —18,71°. Молекулярная рефракция — найденная 46,97, вычисленная для СюН О [=46,88. С бромом образует дипентентетрабромид с т. пл. 124° при встряхивании с разбавленной серной кислотой — терпингидрат с т. пл. ПО до 112° получен также нитрозохлорид с т. пл. 103°. [c.38]

Исследование катализатора. Молекулярный вес катализатора определяли по Расту. Навеска камфары 0,05 г, катализатора 0,0105 г. Депрессия температуры плавления камфары составила 19°. Подвижный водород выделенной органической части катализатора определяли количественно по методу Церевитинова с этилмагнийиодидом. 0,01 моля органической части катализатора (в расчете на первичный спирт, соответствующий димеру окиси пропилена) выделила 0,01 моля этана. Хлор определяли качественно пробой Бейльштейна и при помощи ИК-спектров. Спектры поглощения в инфракрасной области снимались на спектрофотометре ИКС-14 с призмой Na l в интервале частот 1800— 640 см . [c.245]

Примеси в (лоре. Проба в этом случае может содержать Нг, N2, О2, СОг. СО а С1г. В этом случае применяют колонку с молекулярным ситом и короткую колонку с силикагелем, смоченным галогенировакной органической жидкостью (например, аро-хлором). [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология