Разделение и идентификация пестицидов

В настоящее время этот метод используется для разделения, идентификации и количественного определения таких сложных веществ, как смеси углеводородов, ароматических карбоновых кислот, стероидов, гербицидов, пестицидов, антибиотиков, различных красителей и их полупродуктов, алкалоидов, различных компонентов нуклеиновых кислот. [c.69]

РАЗДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕСТИЦИДОВ [c.160]

Газовая хроматография. За последние годы проведены важнейшие работы по применению газового хроматографа для разделения, идентификации и оценки содержания пестицидов. Коулсон и др. разработали аппаратуру, с помощью которой можно разделить и определить содержание хлорированных и серусодержа-щих пестицидов (порядка нескольких микрограммов) в экстрактах растений. [c.31]

Разделение хлорированных пестицидов хроматографией на незакрепленном слое для идентификации с помощью газо-жидкостной хроматографии. [c.111]

Хроматографическое разделение на колонках с флорисилом использовали для фракционирования пестицидов с целью их препаративного разделения перед идентификацией [93]. Для идентификации пестицидов в экстрактах из почвы или овощей можно использовать следующую методику (в сочетании с газохроматографическим определением времени удерживания и проведением специфических реакций). [c.292]

Приведенные материалы демонстрируют, что для разделения и идентификации пестицидов разработано большое количество хроматографических методик на бумаге. При определении пестицидов в экстрактах из растений и почвы обычно необ.ходимо проводить предварительное препаративное разделение. В сравнительно немногих случаях БХ использовали для разделения экстрактов из почвы и растений. В этих случаях были разработаны специальные методики препаративного разделения, причем во многих случаях для этих целей можно применять с соответствующими изменениями методики, разработанные для других целей. Следует отметить, что другие хроматографические методы в значительной степени вытесняют БХ. [c.333]

ТСХ является недорогим и эффективным методом разделения, идентификации и полуколичественного определения остатков пестицидов. Используя ТСХ, можно продемонстрировать присутствие того или иного вещества для дальнейшего количественного детектирования другими методами. Эти методы подчас связаны с извлечением разделенных на ТСХ пластинках веществ из сорбента. [c.347]

Комбинацию из двух колонок и двух детекторов применяли для разделения и идентификации 45 хлорсодержащих органических пестицидов (перечисленных в методе 8081 ЕРА, США) [154]. Экологические анализы выполняли на следующих парах колонок с НЖФ различной полярности капиллярные колонки с DB-5 и DB-1701 или SPB-5 и SPB-1701, установленные на хроматографе с ЭЗД. [c.146]

Важным практическим применением РГХ в анализе загрязнений воды и воздуха является определение чрезвычайно токсичных изоцианатов, используемых в качестве пенообразующего агента в синтезе пенополиуретанов (пороло-ны), в производстве пестицидов, в металлургии и др. Прямое газохроматографическое разделение реакционноспособных изоцианатов является проблематичным, что объясняется наличием у этих ЛОС системы кумулированных связей —N= =0. Поэтому, как правило, эти токсичные соединения определяют методом РГХ, что одновременно позволяет увеличить достоверность идентификации целевых компонентов. [c.325]

Аналогичную технику применяли и для сочетания ТСХ с масс-спектроскопией, причем надежность идентификации была еще выше, чем в случае комбинации ТСХ/ИК. Сочетание ТСХ/МС использовали для решения различных прикладных задач — для разделения и идентификации стероидов, наркотиков, красителей и многочисленных загрязнений окружающей среды (фенолы, ароматические соединения, алициклические карбоновые кислоты, пестициды, альдегиды и др.). Гибридный метод на основе ТСХ/МС особенно важен для идентификации и определения в атмосфере, воде и почве канцерогенных ПАУ и ПАС, в том числе и бенз(а)пирена [3]. [c.193]

Именно такой подход позволяет получить наиболее достоверные результаты как при идентификации и определении пестицидов, так и при анализе фенолов, ПХБ, ПАУ, ПАС и родственных им соединений. Особенно эффективны методики, в которых после предварительного разделения сложной смеси за- [c.208]

С помощью комбинации ТСХ/ГХ можно после предварительного разделения компонентов смесей ЛОС исследовать полученные фракции на хроматографах с высокоэффективными капиллярными колонками и селективными детекторами. Надежность такой идентификации может достигать 80—90%. Этим методом, в частности, анализируют пестициды (см. главу II), ПАУ, ПХБ и многие другие токсичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах [c.414]

Г рафик позволяет быстро определить для любой из четырех колонок порядок выхода пестицидов, положение их по отношению друг к другу и выбрать необходимые для идентификации одну или несколько дополнительных колонок после получения результатов разделения на первой колонке. [c.118]

При разделении органических соединений на условные аналитические группы идентификация нри газохроматографическом анализе существенно облегчается применением селективных детекторов и систем газовый хроматограф—масс-спектрометр. Примером такого подхода является онределение в воде хлорированных пестицидов, основанное на использовании селективного высокочувствительного детектора (по захвату электронов) в сочетании с предварительным концентрированием экстракцией [31] или обогащением с помощью колоночной жидкостной хроматографии [32]. [c.180]

Сочетание ТСХ и масс-спектрометрии использовали для разделения и идентификации стероидов [47] и наркотических средств [48], красите.лей, пестицидов п веществ многих других классов [49—56]. Сочетание ТСХ и масс-спектрометрии позволяет получать исчерпывающую информацию о количественном и качественном составе анализируемых смесей, однако развитие и широкое применение этого перспективного метода сдерживается пока высокой стоимостью масс-спектрометров. [c.163]

На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения смесей хлорорганических и фосфорорганических пестицидов, из которых видно, что на указанной колонке возможно провести качественное и количественное разделение анализируемых веществ. Неполностью разделенные пики для фосфорсодержащих соединений обусловлены в данном случае наличием различных примесей, содержащихся в технических препаратах. Идентификацию компонентов проводили по относительному времени удерживания по сравнению с алдрином, время элюирования которого принимали за 1. Полученные нами относительные времена удерживания хорошо совпадают с данными других авторов [3]. Определение характеристик удерживания пестицидов путем измерения индексов удерживания не привело к положительным результатам как из-за нечувствительности детектора к углеводородам, применяемым для сравнения, так и из-за значительных различий в химическом строении соединений, используемых в качестве инсектицидов. В некоторых случаях для фосфорорганических пестицидов химическое строение соединений определяет скорость их элюирования в хро- [c.39]

Идентификация хлорированных пестицидов методом масс-спектрометрии. (Разделение пестицидов методом ГЖХ.) [c.110]

При анализе пестицидов КЖХ применяли практически исключительно для препаративного разделения экстрактов из почвы и отложений перед окончательным количественным определением. Для повышения селективности идентификации остатков пестицидов при их разделении использовали различные элюенты. Преимущество КЖХ по сравнению, например, с бумажной хроматографией, в отношении препаративного разделения заключается в большей сорбционной емкости неподвижной фазы. [c.272]

Надежность идентификации компонентов сложной смеси хлорорганических пестицидов и полихлорбифенилов (ПХБ) можно существенно повысить (с 80-85 до 90-95%), применяя комбинацию из двух селективных детекторов - ЭЗД и ЭДХ (детектор Холла). При этом для разделения микропримесей пестицидов применяют две колонки одна с неполярным силиконом 0В-5 (детектор ЭЗД), вторая - с полярным силиконом ОВ-17 (детектор Холла). В такой системе из двух колонок и двух детекторов вторая колонка с ЭДХ используется для проверки правильности идентификации целевых компонентов, проведенной первоначально с помощью первой колонки и детектора по захвату электронов [59]. [c.417]

В работе освещены вопросы теоретического и практического приложения газовой хроматографии для анализа остаточных количеств пестицидов и продуктов их обмена в разнообразных биологических объектах. Описана сздцность газохроматографического метода. Подробно рассмотрены вопросы выбора неподвижных фаз, идентификации пестицидов и использования детекторов. Включены материалы исследований по способам экстракции пестицидов из биологических объектов и газохроматографическим методам разделения и определения веществ. Работа предназначена для химиков-аналитиков, биохимиков, агрохимиков, биологов, специалистов сельского хозяйства и медицины. [c.4]

Процесс разделения смеси (хроматографирование) проводят до тех пор, пома фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки. После этого пластинку извлекают, опрыскивают из пульве-" ризатора а м миачны м раствором азотнокислого серебра и в течение 1 ч облучают ультрафиолетовым светом (хроматографическая пластинка должна находиться на расстоянии 25 см от источника излучения — ртутно-кварцевой лампы ПРК-4). При этом наблюдается почернение пятен разделенных пестицидов, положение которых сравнивают с положением соответствующих соединений на находящихся рядом хроматограммах стандартов. Одинаковое положение пятен служит критерием для идентификации пестицидов в пробе. Содержание пестицидов определяют по площади пятен [c.208]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Идентификацию компонентов смеси проводят по величинам Rf. Количеств, определение в-в в зонах мож.но.осуществлять непосредственно на слое сорбента по площади хроматографич. зоны, интенсивности флуоресценции компонента или его соед. с подходящим реагентом, радиохим. методами. Использ. также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание, отражение света или радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно снять с пластин вместе со слоем, десорбировать компонент в р-ритель и анализировать р-р спектрофотометрически. С помощью ТСХ можно определить в-ва в кол-вах от Ю до 10 г ошибка определения не менее 5—10% число определяемых компонентов не более 20—30. ТСХ широко использ. для разделения и анализа как неорг.,,так и орг. в-в, в т. ч. синтетических полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, ПАВ, витаминов, стероидов. [c.584]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Хроматография — наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими оматографическими методами можно опрвд шпъ газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 10 . Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, сингетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике дпя терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, дпя определения наиболее важных классов пестицидов и дпя мониторинга окружающей среды. Такие достоинства как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом. Более десяти работ (1957—1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий среди авторов методических работ, удостоенных премий, А. Тизелиус (1948), А. Мартин и Р. Синдж (1956). [c.265]

Пористые полимерные сорбенты были использованы также для изучения газового обмена в системе почва—атмосфера [75, 76], для анализа газообразных пестицидов [77, 78], для определения окиси этилена в пищевых продуктах [79, 80], для идентификации микро количеств продуктов пиролиза ониевых соединений [81], таких, как хлорид тетраметиламмония, бромид Ы-этилпиридина, иодид 1,1,4,4-тетраметилпиперазидина, для разделения газов, выделяемых микроорганизмами [82], и некоторых реакционных газов [83], для определения продуктов оксихлорирования бутана [84], для контроля за атмосферой городов и промышленных предприятий [85—87], для газохроматографического исследования респираторных и анестезирующих газов [88—90]. Использование порапака Р в сочетании с пламенно-ионизационным детектором позволило определять концентрации халотана вплоть до 0,01 ррм. [c.117]

Разделение и идентификацию фосфорорганических пестицидов предложено проводить в тонком слое (толщиной 250 мкм) силикагеля G (Е. Мегск, Darmstadt), активированного нагреванием при 120 °С в течение 2 ч. Хроматографию на пластинках 20x20 см проводят восходящим методом в системе н-.гексан— ацетон (5 1) [27]. [c.253]

Очень высокой надежностью обладает метод идентификации остаточных количеств хлорорганических пестицидов и ПХБ (см. раздел 4.2) при одновременном использовании двух селективных к галогенуглеводородам детекторов — ЭЗД и ЭДХ — и двух капиллярных колонок с НЖФ различной полярности [59]. После разделения пестицидов и полихлорбифенилов на колонке с ОВ-5 (неполярная фаза) проводилась предварительная идентификация с ЭЗД, а затем (после разделения примесей на полярной колонке с ВВ-17) окончательная идентификация осуществлялась с детектором Холла, еще более специфичным по отнощению к галогенам детектору, чем ЭЗД. Информативность идентификации в этом случае не уступает ГХ/МС и составляет 95—] 00%, что выдвигает ЭДХ в ряд самых полезных и эффективных детекторов для газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей загрязнений воздуха, воды, почвы, растительности и пищевых продуктов. [c.439]

Этот способ анализа чрезвычайно эффективен и позволяет добиться очень высокой надежности идентификации целевых компонентов (информативность не ниже 95—100%) в сложных смесях хлорфенолов, ПАУ, пестицидов, ПХБ и других высокотоксичных соединений. Так, например, предварительное фракционирование водных проб, содержащих хлорорганические соединения (извлеченные из воды методом ТФМЭ) с помощью ВЭЖХ дает возможность проведения детальной идентификации компонентов каждой из фракций после их разделения (концентрации на уровне фг) методом капиллярной газовой хроматографии [117]. [c.596]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

При использовании для идентификации загрязняющих веществ таких комбинаций, как ТСХ/ГХ, ТСХ/ИК, ТСХ/МС и др., разделенные вещества извлекают из сорбента на пластинке (см. выше). Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. П.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки (6), испаряется в сборник фракций (8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом (12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана (популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование в 50 раз. Далее собранный линдан поступает из коллектора (8) в колонку газового хроматографа с ЭЗД (см. главу I). Этим методом можно надежно идентифицировать и опре- [c.192]

Комбинация ТСХ/ГХ перспективна для идентификации многих токсичных химических соединений в сложных смесях загрязняющих веществ — пестицидов, ПАУ, фенолов, полихлорбифенилов и др. Высокая информативность (80—100%) обеспечивается за счет двойного разделения — сначала на ТСХ-пластинке, а затем на высокоэффективной капиллярной колонке газового хроматографа. Если же еще используется селективный детектор (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД, детектор Холла и др.), то идентификация загрязняющих веществ будет практически однозначной [1—3, 6]. [c.193]

Бэглей и сотр. [135] при определении остаточных количеств полихлорированных дифенилов применяли сочетание масс-спек-трометрии и газовой хроматографии. Идентификацию компонентов проводили также посредством тонкослойной хроматографии. Хроматографирование экстрактов в тонком слое адсорбента использовали для предварительного разделения полихлорированных дифенилов от других хлорсодержащих пестицидов. Анализы на хроматографе-масс-спектрометре осуществлялись при следующих условиях спиральная стеклянная колонка (247,7 см X 0,63 мм) с 1% ЗЕ-ЗО на газохромосорбе О (100—120 меш) газ-носитель — гелий, 35 мл1мин температура испарителя и колонки 220 и 180°, сепаратора — 240° и источника ионизации — 270°, потенциал ионизации — 70 эв, ток — 60 ма, питающее напряжение — 3,5 кв. Время регистрации для массовых чисел 2—400 — 12 сек. В качестве стандарта использовался ароклор (0,5 мкг мкл в гексане). 16 компонентов ароклора имели молекулярный вес от 256 до [c.120]

Хроматографический способ разделения основных фосфорорганических и хлорсодержащих пестицидов в экстрактах из различных растительных тканей и методы их идентификации описаны Мюллером и др. (Muller et al., 1957). Оптимальные количества пестицидов, определяемых этим методом, лежат в интервале 10— 200 мкг. [c.10]

Блинн [101] исследовал выделение, идентификацию и количественное определение остаточных следов пестицида тимет. Усвоенные опрысканными пестицидом растениями микроколичества соединения подвергаются метаболизму, в результате которого образуются кислородный аналог тимета и продукты окисления. Блинн показал, что для определения микроколичеств пестицида в виде сульфона—кислородного аналога — лучше всего окислить тимет и продукты его метаболизма л1-хлорнадбензойной кислотой. После превращения можно отделить сульфон от других продуктов окисления не только тимета, но и этиона, гутиона, тритиона и дисистона, которые могут мешать колориметрическому определению с помощью хромо-троповой кислоты [102]. Разделение проводилось на слоях, [c.165]

Эббот и Уэгстаф [185] провели идентификацию активных ингредиентов гербицидов сложного состава хроматографированием на слоях смеси силикагеля с кизельгуром, элюируя пробы различными растворителями. Эбинг [186] предложил 10 хроматографических систем для рутинного разделения и идентификации 61 пестицида (в большинстве гербицидов). [c.180]

Нами проведены исследования по разработке количественного определения остатков цидиала в пищевых продуктах хроматополярографическим методом. В этом случае [7] хроматография используется для разделения и идентификации следов пестицидов, а полярография — для количественного определения их. [c.66]

Митчеллом разработан метод бумажной хроматография для разделения и идентификации 40 хлорсодержащих пестицидов. Им были даны значения Rf для ПХНБ при четырех комбинациях подвижная — неподвижная фазы. Этот метод позволяет обнаружить до 0,3 мкг ПХНБ и может быть использован для анализа как препаратов, так и остаточных количеств. [c.536]

Усоверщенствование способов идентификации при определении остатков некоторых хлорсодержащих пестицидов в сельском хозяйстве методом газо-жидкостной хроматографии. Часть 1. Усовершенствование разделения на одиночных колонках и применение спектрохроматографии на нескольких колонках. (Детектор по захвату электронов испытаны 21 НФ.) [c.107]

Тонкослойную хроматографию применяют для разделения и идентификации различных органических веществ. Пятна проявляются после обработки различными реактивами или УФ-лу-чами. Тонкослойную хроматографию используют для определения в сточных водах фенолов [5, с. 124], углеводородов, масел [5, с. 150], пестицидов [5, с. 163], хлорфенолов [34], хлоруглеводородов, полициклических ароматических углеводородов [35], хлорофоса, дихло-фоса [36] и др. [c.22]

При анализе пестицидов, содержащихся в экстрактах почвы и отложений, хроматографию на бумаге используют по нескольким назначениям. К ним относятся препаративная очистка проб перед проведением анализа какими-либо другими методами, полуколи-чественное определение пестицидов в экстрактах из почвы и отложений, идентификация целых пестицидов и, что более важно, идентификация метаболитов и других продуктов распада пестицидов, а также групповое определение возможного загрязнения почвы и донных отложений пестицидами. Ценность хроматографии на бумаге как метода препаративной очистки снизилась в последнее время из-за низкой сорбционной емкости бумаги. Практически во всех случаях препаративного разделения экстрактов из почвы, донных отложений и растительных экстрактов сейчас применяют колоночные методы. Анализ на бумаге сравнительно трудоемок и занимает слишком много времени, чтобы можно было использовать его повседневно. В этом отношении газовая хроматография является более эффективной. Бумажную хроматографию используют для разделения многокомпонентных смесей и идентификации неизвестных компонентов, в особенности если дополнительно применяют какой-либо другой аналитический метод. Идентификацию неизвестных компонентов нельзя проводить только на основе определения по величинам Rf, полученным только в одной системе растворителей. Это связано с возможностью совместной экстракции [c.301]