Определение тетрафторида кремния

Определение тетрафторида кремния [c.156]

Метод определения тетрафторида кремния основан на титровании соли кремнефтористоводородной кислоты, образующейся в результате реакций [6, 21, 26, 48] [c.252]

Точность объемного определения тетрафторида кремния 1% (отн.)г. [c.253]

Известно также применение детектора плотности с газом-носителем аргоном для детектирования фтористого водорода, трехфтористого хлора, тетрафторида кремния, гексафторида урана, хлора и других агрессивных соединений [72, 95, 129, 130] в интервале концентраций 2—8% с пороговой чувствительностью 0,3%. Определение тетрафторида кремния в газовой смеси, состоящей из фтористого водорода, воды и тетрафторида кремния, было проведено без предварительного разделения компонентов, поскольку молекулярная масса анализируемого соединения сильно отличается от средней молекулярной массы основной смеси. При этом была получена линейная зависимость сигнала детектора от количества анализируемого компонента [129]. Авторами показана возможность определения кремния в пробах, содержащих двуокись кремния при. стандартном отклонении 2,5%. [c.79]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Данные растворимости тетрафторида кремния в моногидрате серной кислоты вместе с данными о других бинарных системах использованы для определения параметров бинарного взаимодействия Вильсона и константы Генри при нулевом давлении растворителя по алгоритмам, описанным в работе [c.148]

Г рупповой метод. Основан на термическом разложении летучих фторорганических соединений в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой с последующим определением в водном растворе кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. [c.48]

Определению кремнекислоты обычно принятым методом мешает фтор, с которым кремний образует летучий тетрафторид кремния в растворах, содержащих сильные кислоты. Потеря всегда бывает меньше, чем это соответствует количеству присутствующего фтора, и в рядовых анализах, если содержание фтора меньше 0,3%, ею можно пренебречь. [c.753]

МОЖНО Хроматографировать в гораздо более мягких условиях, чем исходные фториды. Физические и химические свойства хлора и тетрафторида кремния позволяют анализировать эти газы на стандартных хроматографах, оснащенных вакуумной системой ввода проб и катарометром с вольфрамовыми нитями [219]. Хроматограмма разделения этих газов представлена на рис. У11.31. Для количественного определения использовали метод абсолютной калибровки катарометра чистыми газами (рис. VII.32). [c.351]

Рис. У11.32. Градуировочная кривая для определения хлора и тетрафторида кремния [218], полученная в условиях, приведенных на рис. УП.З .

Потенциометрия с ионоселективными электродами все чаще используется при контроле загрязнений атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны. Существует несколько десятков ионоселективных электродов (ИСЭ) для определения неорганических ионов и неорганических газов фтороводорода, тетрафторида кремния, диоксида серы, аммиака, оксида и диоксида азота, нитратов и галогенид-ионов [6, 10]. [c.353]

Ограниченность этого метода — невозможность достаточно точно определить положение легких атомов. Но основным недостатком метода являются термические колебания молекул. Для перевода некоторых образцов в газовую фазу требуется нагревание до достаточно высоких температур, что сообщает молекулам большие колебательные энергии. Так, при исследовании паров иодида олова(И) и иодида свинца(И) (угловые молекулы, рис. 2.10, в) углы между связями почти невозможно определить точно из-за легкости изгиба молекул. Этим методом исследуют только молекулы летучих веществ, которые имеют достаточно простую структуру, что облегчает интерпретацию данных с использованием допущений о симметрии молекулы. Например, определение длины связи 51—Р в тетрафториде кремния значительно упрощается, если предположить, что молекула имеет конфигурацию тетраэдра. [c.193]

Принцип метода. Метод основан на термическом разложении летучих фторорганических соединений в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой с последующим определением в водном растворе кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. НР из газовой смеси поглощают фторидом натрия. [c.191]

Печь — аппарат непрерывного действия. Шихту загружают порциями через определенные промежутки времени, так же периодически сливают феррофосфор (1— 2 раза в сутки), шлак и газ отводят непрерывно (рис. 47). Газ содержит около 25% фосфора, остальное—оксид углерода СО и примеси, в частности тетрафторид кремния. С газом из печи уносится также много пыли. Температура газа на выходе из печи около 300 °С. [c.156]

Разработан косвенный метод определения очень малых количеств фторида, основанный на отгонке тетрафторида кремния, проведении гидролиза и определении кремневой кислоты в виде кремнемолибденовой сини [158, 159]. [c.303]

При определении тетрахлорида кремния в треххлористом боре авторы настоящей книги используют объемный метод определения тетрафторида бора, описанный в данной главе. [c.257]

В классическом методе определения кремнезема остаток его, получаемый в процессе химического разложения анализируемого материала, выпаривают со смесью плавиковой и серной кислот и по потере веса, обусловленной летучестью тетрафторида кремния, определяют содержание кремнезема в остатке. Для пород, обогащенных кремнеземом, таких, как кварциты, содержание элементов, в частности натрия в остатке кремнезема, полученного обычными химическими методами, вероятно, выше, чем в самих кварцитах. Кроме того, не весь кремнезем попадает [c.369]

Химико-спектральное определение бора в кремнии и двуокиси кремния включает предварительное химическое концентрирование бора путем удаления кремния в виде тетрафторида кремния и спектральный анализ полученного концентрата в дуге переменного тока. [c.72]

Содержание двуокиси кремния определяют по калибровочному графику в пределах О—0,25 мг в 100 мл. Разработанная методика определения кремневой кислоты позволяет значительно сократить время анализа по сравнению с предложенным в работе [14] методом отгонки кремния в виде тетрафторида кремния, который затем определяется фотометрически [9]. [c.22]

Чистый трифторид бора (не содержащий обычной примеси тетрафторида кремния), который можно использовать даже для определения физических констант, может быть получен в результате термического разложения фторобората диазония [4] по реакции [c.174]

Травление стекла газообразным фтористым водородом часто используют для качественного определения фторидов. Однако для травления стекла в промышленном масштабе эта реакция не очень удобна, что связано с техническими трудностями, возникающими при обработке стеклянных изделий ядовитыми парами фтористого водорода. Более того, при действии газообразного НЕ на стекло пе получается ровной матовой поверхности. Как известно, газообразный фтористый водород реагирует со стеклом с образованием тетрафторида кремния, фторидов натрия и кальция и воды капли воды, конденсируясь на поверхности, оставляют пятна. [c.490]

Определению кремния мешают Р, Ое, Аз, V, которые образуют аналогичные гетерополикислоты, а также Zn, 8п, и W, которые образуют с реагентом нерастворимые соединения. Мешающее влияние, главным образом фосфатов, устраняют добавлением тартратов, цитратов или оксалатов, которые вводят только после полного развития окраски кремнемолибденовой кислоты. Для полного развития окраски необходимо, чтобы кремневая кислота находилась в мономерном состоянии, которое возможно при pH 1 - 8 в разбавленных растворах с концентрацией не более 0,1 мг/дм 81, тогда как в более концентрированных растворах при той же кислотности образуется поликремневая кислота. Поэтому необходимо использовать свежеприготовленные растворы или проводить деполимеризацию добавлением НР. При этом фтор связывает в прочные растворимые комплексы титан и другие металлы, мешающие определению. Фтор мешает определению, так как образует тетрафторид кремния. Влияние фтора устраняют прибавлением борной кислоты или солей алюминия. [c.209]

Холт [468] разработал дистилляционно-колориметрический метод определения кремния в плутонии, основанный на возгонке тетрафторида кремния и измерении интенсивности окраски си-ликомолибденовой кислоты. [c.389]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Для определения фтора в легколетучи.ч и газообразных соединениях используют метод Колфи [351]. Вещество сжирают в кварцевой трубке над гранулированным кварцем, что приводит к образованию тетрафторида кремния, который определяют соответствующим образом. [c.120]

Тетрафторид кремния получали разложением гексафторси-ликата натрия марки чда серной кислотой марки хч, содержащей избыток реактивного диоксида кремния марки чда, и последующей промывкой выделяющегося газа концентрированной кислотой. Для хранения и накопления 51р4 использовали газометр, заполненный вазелиновым маслом марки ВМ-200. Полученный 51р4 конденсировали в предварительно вакууми-рованном стальном баллоне при температуре жидкого азота. Моногидрат серной кислоты готовили из высококонцентрированного олеума марки хч и купоросного масла марки чда. Концентрация приготовленного моногидрата, определенная объемным методом, составила 99,96%, а температура его замерзания — 283,4 К. В процессе работы концентрацию моногидрата периодически замеряли. Схема установки для изучения растворимости в моногидрате серной кислоты методом однократного испарения приведена на рис. 1. [c.146]

Осуществление конверсии фтора и фторидов хлора в тетрафторид кремния и хлор возможно в определенных контролируемых условиях. Поэтому хроматорафический метод определения 51р4 и С12 является основой метода определения высокоагрессивных газов (Рг и фторидов хлора) с помощью серийно выпускаемых хромато графов. В простейшем варианте конверсионный метод позволяет легко осуществлять анализ элементного фтора на содержание основного компонента, что бывает крайне необходимо для контроля работы промышленных фторных электролизеров [218]. [c.351]

Такой тип ионного источника можно использовать для масс-спектрометрического анализа газов летучих жидкостей и соединений с относительно высокой упругостью пара, например таких, как тетраметил свинца РЬ(СНз)4 или тетрафторид кремния 51р4, применяемых для определения изотопного состава свинца и кремния. [c.7]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

Количественному определению фтора мешает большое число элементов, и поэтому его предварительно отделяют методом отгонки в виде Н251р8 в присутствии кристаллической кремневой кислоты и разбавленной хлорной или серной кислоты. Применять концентрированную кислоту не рекомендуется во избежание образования тетрафторида кремния, который при соприкосновении с парами воды выделяет аморфную кремневую кислоту, способную удерживать небольшое количество фтора. [c.325]

Мешающие вещества. Определению мешают большие количества фторида, образующего тетрафторид кремния и кремнефтористоводородную кислоту, а также цирконий, титан и олово(IV), которые в условиях образования кремнемолибденовой гетерополикис- лоты гидролизуют и увлекают кремневую кислоту в осадок. Кроме того, определению кремния мешают анионы, образующие с молибдатом гетерополикислоты (фосфаты, арсенаты, германаты, ванадаты). [c.111]

Были предприняты попытки получить ионы Si Fi li и Ge F4GII, применяя соответствующие фториды в качестве кислот в хлористом водороде. Однако тетрафторид кремния не проявлял никакой тенденции к акцептированию хлор-иона, а тетрафторид германия хотя и является кислотой в HG1, но не удалось выделить определенный продукт вследствие сольволиза [c.102]

Поскольку в элементном анализе приходится всегда иметь дело с разрушением анализируемых соединений, свойства самого фтора и его простейших неорганических соединений, образующихся в процессе разложения, и в первую очередь фторо-водорода, играют существенную роль. Анализ любых фторидов осложнен чрезвычайной агрессивностью фтора и HF по отношению к материалам, из которых изготовлена аналитическая аппаратура и химическая посуда. Кроме их разрушения в результате коррозии могут быть потери фтора в аппаратуре вследствие образования труднолетучих продуктов взаимодействия фторидов с материалом аппаратуры, а также могут образовываться побочные газообразные продукты разложения, например труднопоглощаемый тетрафторид кремния. Последний в присутствии незначительных количеств паров воды легко гидролизуется, загрязняя ответственные части аппаратуры диоксидом кремния. Выделяющийся фтороводород вновь реагирует с Si02 с образованием Sip4, и этот реакционный цикл многократно повторяется. Эти особенности характерны для всех методов элементного анализа фторорганических соединений, но они были четко выявлены и устранены как раз при разработке основного метода — определения углерода, водорода и фтора [156, 157, 160, 174, 175, 180, 181]. [c.109]

При прямом определении кислорода в присутствии гетероэлементов в анализируемом соединении необходимо в каждом конкретном случае оценивать возможность применения метода, чтобы избежать ошибок, связанных с образованием труднораз-лагаемых оксидов и вторичным взаимодействием продуктов пиролиза между собой, с реагентами, имеющимися в реакционной трубке или с материалом аппаратуры. Помехи от присутствия фтора связаны с образованием тетрафторида кремния (8) при действии HF на кварцевую аппаратуру [c.138]

Определение металлов после разложения ЭОС сплавлением в тиглях (А1, Т1). Сплавление в открытых платиновых тиглях применяют для разложения ЭОС, образующих при минерализации по Кьельдалю нерастворимые продукты. Например, по-лиалюмоорганосилоксаны разлагаются с образованием силиката алюминия. Сплавление же этих веществ с карбонатом натрия приводит к образованию растворимого карбоната алюминия. В других случаях, например при определении титана в титанорганосилоксанах, целесообразно кремний удалить на стадии разложения. Для этого в состав плавня вводят фторид, образующий летучий тетрафторид кремния. Обычно сплавление комбинируют с предшествующей или последующей обработкой кислотами. [c.211]

Методы химико-спектрального определения примесей основаны на предварительном удалении кpeiMния в виде тетрафторида кремния и одновременном концентрировании примесей. Кремний разлагается парами фтористоводородной и азотной кислот, а двуокись кремния — парами фтористоводородной кислоты в специальной графитовой или фторопластовой камере. Примеси бора, мышьяка и фосфора, образующие летучие фториды, этим методом не определяют. [c.25]

Принцип метода заключается в выдувании органических фторсоединений из биосубстратов, их термическом разложении в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой с последующим определением в водном растворе кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. Чувствительность определения по фтору составляет 0,002 мг в Ъ мл водного раствора. [c.114]

Чтобы оцепить возможности этого метода, нами разработана химико-рентгенофлуоресцентная методика определения микропримесей переходных металлов в кварцевых стеклах, с применением которой выполнен анализ. некоторых образцов опорных кварцевых трубок. Известные методики предварительного концентрирования примесей основаны па отгонке основы в виде тетрафторида кремния. Для этого проводится разложение пробы как в жидких смесях, содержащих фто-ристводородную кислоту [1, 2], так и в парах кислот [3, 4]. Обработка пробы парами кислот позволяет сочетать процесс разложения пробы с доочисткой применяющихся реактивов. При этом увеличивается время разложения. Для сокращения времени разложения проводится предварительное измельчение пробы. Операция измельчения пробы увеличивает вероятность внесения случайных загрязнений. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология