Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонка в газовой хроматографии набивные

    Газ-носитель. Скорость потока газа через аналитическую колонку газового хроматографа изменяется приблизительно от 0,2—1 мл/мин для капиллярных колонок до 50 мл/мин для набивных колонок. [c.195]

    Выход пиков с колонки газожидкостного хроматографа. При отсутствии контроля натекания газа в ионный источник время, необходимое для прохождения пика органического вещества с хроматографической колонки в источник, может изменяться от пика к пику. Время выхода пика с хроматографической колонки составляет всего несколько секунд при работе с капиллярной колонкой и несколько десятков секунд для набивных колонок. Таким образом, для того чтобы записать масс-спектр соединения с очень коротким временем удерживания на колонке газового хроматографа, время развертки масс-спектра должно составлять всего несколько секунд. При низком разрешении легко осуществима очень быстрая запись масс-спектра. Для получения же точных значений масс всех ионов при высоком разрешении такая быстрая развертка возможна лишь при использовании ЭВМ. [c.200]


    Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

    Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

    Различие между набивными и капиллярными колонками для газовой хроматографии уже было описано. Сначала в ГХ использовали исключительно набивные колонки. В них на носитель нанесена неподвижная фаза. Ках правило, набивные колонки в длину составляют менее 5 м. Абсолютный максимальный предел — 20 м, прн этом колонка получается очень громоздкой, а падение давления, которое пропорционально плотности набивки, становится очень большим. Таким образом, для набивной колонки число теоретических т елок менее 10000. [c.254]

    Как показано многочисленными исследованиями, убедительную идентификацию производных пептидов можно провести с помощью масс-спектрометрии [34, 85, 123]. Комбинация этих двух методов может значительно облегчить анализ последовательности пептидов — к тому же для обоих методов требуются очень малые количества вещества. Газовая хроматография пептидов изучалась только в двух лабораториях, в которых были предложены различные методики получения их производных. Для последующей идентификации крайне важно, чтобы структуру исходных соединений можно было узнавать по их производным. Хотя детальное рассмотрение масс-спектрометрии выходит за рамки рассматриваемого ниже процесса ГХ пептидов, многие операции, которые будут описаны, должны рассматриваться с учетом возможного использования масс-спектрометрического метода. Соединение капиллярной или набивной колонки непосредственно с масс-спектрометром дает возможность измерять полный масс-спектр каждого пика и, таким образом, с помощью этого способа получать необходимую информацию. [c.339]


    Прямой ввод. Газовая хроматография, ПИД, набивная колонка (порапак) [c.536]

    ГХ5 Газовый хроматограф ХПМ-5М, малогабаритный для передвижных лабораторий. Состоит из блока питания и аналитического блока, включающего термостат, две набивные и одну капиллярную колонки, два испарителя для ввода пробы шприцем, газовый кран-дозатор, два детектора (ПИД, ДТП), систему газового питания. В комплект входит дополнительно автономные газовые модули, включающие детекторы (ТИД, ПФД, ДЭЗ) с колонками ОАО Цвет , г Дзержинск [c.555]

    Недавно начал использоваться регулируемый сепаратор, который можно настраивать в соответствии со скоростью потока газа-носителя, изменяющейся в газожидкостном хроматографе от низких величин в капиллярных до высоких — в набивных колонках. Газовый поток в этом сепараторе можно изменять с помощью очень узкого регулируемого зазора, обеспечивая нужную степень обогащения анализируемого вещества. [c.199]

    Газовый хроматограф — наиболее широко используемый прибор при анализе органических соединений в воде. Серии 500 и 600 методов ЕРА для анализов органических загрязнителей в питьевой и сточных водах, соответственно, предписывают в основном использование газовых хроматографов (сначала с набивными колонками, а позднее и с капиллярными колонками из плавленного кварца). [c.26]

    В газовой хроматографии применяют разделительные колонки двух типов спиральные (или насадочные, набивные) и капиллярные (рис. 60). Около 80% всех применяемых колонок составляют спиральные колонки только такие колонки используют при хроматографировании комплексов металлов. Их изготавливают из боросиликатного стекла, тефлона или металла диаметр колонок 2—б мм и длина от 0,5 до 20 м. В колонку помещают стационарную фазу. В адсорбционной газовой хроматографии это адсорбент, а в газовой распределительной хроматографии это инерт- [c.127]

    ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ОБЫЧНЫХ НАБИВНЫХ КОЛОНКАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ТЕРМОСТАБИЛЬНЫХ НФ И ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.82]

    Размеры колонки. Колонки в газовой хроматографии могут быть значительно длиннее и уже, чем при использовании в качестве подвижной фазы жидкости, благодаря сравнительно низкой вязкости газа. Набивные колонки обычно имеют в диаметре 0,5 см и в длину 1—20 м. Стеклянные и металлические капиллярные колонки имеют длину 30—90 м опубликованы предварительные результаты, полученные на нейлоновых капиллярах длиной 1600 м [141]. [c.14]

    Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

    Разделение и детектирование Реакционную газовую смесь разделяют затем с помощью газовой хроматографии, используя специально разработанную твердую фазу Рогорак 08 в набивной колонке. Реакционные газы элюируют в последовательности N2, СО2, Н5О и 8О2 и количественно определяют с ДТП. С, Н, N, 8 можно определить одновременно из одной пробы массой около 1 мг приблизительно за 10 минут. [c.492]

    Соединения с молекулярной массой менее 500 были выделены из полихлоридных смол, употребляемых для упаковки пи щевых продуктов, путем экстракции эфиром с последующим фракционированием на сефадексе Предварительный анализ производился с помощью ГХ набивные колонки НФ с 3 % 0V 1 и 3 % Дексил 300, температура соответственно 130—300 и 150—400°С (8°С/мин) Идентификация проводилась с по мощью ГХ—МС, при этом газовый хроматограф Карло Эрба 4160 (колонка 20 м X 0,3 мм с 0V 101, температура 75 °С в течение 2 мин и нагревание до 240 °С со скоростью 5 °С/мин) непосредственно соединялся с масс спектрометром VG 70 70, работающим при температуре источника 200 °С, разрешении 1000, энергии электронов 70 эВ, скорости сканирования масс-спектров от 500 до 25 а е м 0,7 с/декада Измерение точных масс ионов производили с помощью внутреннего стандарта 2I4 при разрешении 2000 и скорости сканирования 1,5 с/де када Результаты анализа экстрактов до и после гидрогенизации показали присутствие олигомеров винилхлорида от тримера до гексамера (возможно, до октамера) Каждый олигомер представлен рядом структурных изомеров, содержащих циклы или двойные связи Другие индентифицированные компоненты вклю чают смесь фталатов, алканов нонилфенолов, а также ундека ноат (образуется из инициатора лаурилпероксида [325]) [c.138]


    Масс спектрометр (Vanan МАТ 311) был соединен с газовым хроматографом (Руе Uni am) через щелевой сепаратор В качестве аналитического был выбран молекулярный пик трифторацетильного производного НГП, регистрируемый при разрешении 10 000 Для разделения применялась стандартная набивная колонка (1,2 мХ2,0 мм) с 3% 0V 17 на Газхроме Q (100—120 меш) Были изучены 33 образца бекон (10), ветчина (10) и сосиски (13), в 9 образцах были обнаружены концентрации нитрозамина от 1 10 до 7 10 % [c.138]

    Экстракция ж/ж. Газовая хроматография, ПИД, капиллярная колонка Экстракция ж/ж, гидролиз, мителиро-вание. Газовая хроматография, ПИД, набивная колонка Твердофазная экстракция. Газовая хроматография, ПИД, набивная колонка [c.536]

    Анализ проводится на газовом хроматографе с набивными колонками 1750X2 мм и дифференциальной системой пламенно-иони-зационных детекторов. Неподвижная фаза — силиконовый эластомер Е-301 (6%) на хромосорбе W (80—100 меш). Из колонки с этой фазой УВ элюируются по температурам кипения. Температура детекторов и испарителя поддерживается равной 300 °С. Скорость программирования температуры меняется от 5 °С/мин в начале хроматографирования до 1 °С/мин в конце. [c.112]

    Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

    Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

    Термокаталитическое разложение 4-пропеиил-1,3-диоксана проводилось нами на промышленных кальций-фосфатных катализаторах КДВ-15у, КФ-70, КБФ- Сравнение полученных нами данных с литературными [2, 3] показало некоторые различия в составе продуктов раз ложения. Наиболее существенное отличие заключалось в том, что наряду с 1,3,5-гексатриеном в продуктах реакции, примерно в равном количестве, обнаружен циклогексадиен, который невозможно отделить от целевого продукта обычной ректификацией вследствие близости температур кипения. Близкие физико-химические характеристики затрудняют также хроматографический анализ данных веществ и делают практически невозможным разделение их на набивных хроматографических колонках. Поэтому полученные продукты анализировали методом капиллярной газовой хроматографии. Как видно из представленных данных (рис. 1), выделенная гексатриеновая фракция с т. кип. 79—80 С содержит наряду с гексатриеиом прибл изительно в таком же-количестве циклогексадиен и метилциклопентадиены. Наличие данных продуктов подтверждено методом добавок заведомо известных соединений к исследуемой смеси. Состав исследуемой фракции был подтвержден методом гидрирования на Р1-РЬ-катализаторе. В продуктах гидрирования (рис. 2) были определены н-гексан, полученный при гидрировании 1,3,5-гексатриена, циклогексан — из циклогексадиена и метилциклопентаны — из метилциклопентадиенов. Такие же результаты были получены при анализе реакционных смесей методом УФ-спектроскопии. [c.59]

    Одной из задач, с которой встречается хроматографист, является идентификация многочисленных хроматографических пиков. Применение капиллярных и высокоэффективных набивных колонок позволило достичь такого разделения некоторых смесей, которое другими методами осуществить не удавалось. Для идентификации каждого компонента можно применить как хроматографические, так и нехроматографические методы в хроматографических методах идентификации используются данные, получаемые с помощью газовых хроматографов и дополнительных приспособлений. [c.120]

Рис. 3. Внешний вид установки В1-САТАо 4.2(А) (четыре дозатора газов, два дозатора жидкостей, встроенный газовый хроматограф с детектором ионизации в пламени (ДИП) и детектором по теплопроводности (ДТП), четыре автоматических многоходовых крана, набор поликапиллярных и набивных хроматографических колонок) Рис. 3. Внешний вид установки В1-САТАо 4.2(А) (четыре <a href="/info/39739">дозатора газов</a>, два <a href="/info/39745">дозатора жидкостей</a>, встроенный <a href="/info/5704">газовый хроматограф</a> с <a href="/info/18602">детектором ионизации</a> в пламени (ДИП) и детектором по теплопроводности (ДТП), четыре автоматических <a href="/info/1851154">многоходовых крана</a>, набор поликапиллярных и набивных хроматографических колонок)
    Газовые хроматографы можно изготовить в лаборатории или купить целиком, включая колонки, которые набиты, испытаны и готовы к использованию. Изложение полного проектирования прибора выходит за рамки настоящей книги ввиду многообразия возможных вариантов. Приведены лишь некоторые основные газовые схемы и подробности работы, которые могут помочь при конструировании самодельного прибора или при выборе имеющегося в продаже. Основные приборы просты и недороги. Цена, однако, может доходить до 10 ООО долл., если необходимы дополнительные устройства, в том числе сменные системы детектирования, обеспечивающие возможность работы и на капиллярных и на набивных колонках, и механические интеграторы. Тем не менее самодельный прибор можно сделать за 100 долл., исключая стоимость самописца [21], а некоторые промышленные приборы можно приобрести примерно за 1000 долл. Одна из фирм (Resear h Spe ialties o.) предложила поставлять узлы, которые можно приобретать отдельно и использовать для создания прибора любой сложности. [c.29]

    Srinivas S.E. - Пат.США 3831555,заявл.7.03.72,опубл.27.08.74 РЖХим,1975, I2ff 8n. Система для приготовления набивных колонок и капиллярных с нанесенным на внутреянш поверхность слоем, используемых в газовой хроматографии. [c.139]

    В газовый хроматограф пробы вводят с помощью обогреваемого 10-ходового крана-дозатора. Набивная колонка 2 с адсорбентом непосредственно соединяется с краном-дозатором, а на линии между предколонкой 1 и краном-дозатором устанавливается тройник. Один конец тройника соединяется со стандартным 5рП1-ин-жектором для ввода пробы в капиллярную колонку 3. [c.31]

    Методы определения состава углеводородных газов основываются, как правило, на использовании газовой хроматографии с применением набивных колонок длиной от 2 до 6 м. Приемы хроматографического разделеия вполне стандартны и не претерпели существеных изменений за последние 40 лет. Как правило, используются две колонки одна - с молекулярными ситами 5А (СаА), которая позволяет качественно разделить водород, кислород, азот, метан и оксид углерода (11) другая - с алюмогелем или с вазелиновым маслом на трепеле - предназначена для разделения углеводородных компонетов и СО . Если первой колонке альтернативы нет до сих пор, то для разделения углеводородных газов в настоящее время выпускается достаточно много различных сорбентов, использование которых более целесообразно, чем традиционных малотермостойких и недолговечных сорбентов. [c.56]

    Метод определения компонентного состава с использованием двух набивных колонок и одной капиллярной колонки типа W OT и параллельно установленных ДТП и ПИД описан в работе [14]. Схема газовых потоков хроматографа приведена на рис. 17. [c.29]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонка в газовой хроматографии набивные: [c.171]    [c.145]    [c.536]    [c.188]    [c.59]    [c.188]    [c.299]    [c.59]    [c.11]    [c.14]    [c.45]    [c.371]    [c.128]    [c.102]   
Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.249 , c.254 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Газовая хроматография колонки

Газовая хроматография на обычных набивных колонках с применением термостабильных НФ и высокочувствительных детекторов

Газовая хроматография хроматографы

Колонки набивные

Хроматограф газовый

Хроматография газовая



© 2026 chem21.info Реклама на сайте