Дурапаки

Такие совмещенные сорбенты уже выпускают под фирменным названием дурапак в них с пористым стеклом связаны радикалы оксидипро-пилнитрила, карбавакса (по-лиэтиленгликоль с молекулярной массой 400) и н-октана. [c.66]

Особую группу полимерных сорбентов составляют полимерные жидкие фазы, химически связанные с носителем, или полимеры, синтезированные непосредственно на поверхности носителей или адсорбентов 192—105] дурапаки, представляющие собой силикагели, химически связанные с полиспиртами [92, 93], зипаксы и пермафазы — стеклянные шарики с поверхностным слоем силикагеля, химически связанного с полимерными жидкими фазами, имеющими различные функциональные группы 194, 103], полиэфир-ацетали, связанные с силанольными группами кислых кремниевых носителей [104], полиарилаты, получаемые путем высокотемпературной поликонденсации фенолфталеина и изофталевой или терефталевой кислот на поверхности крупнопористых силикагелей [105]. [c.20]

Сорбенты типа дурапак получают при взаимодействии активных гидроксильных групп кремнеземов со спиртами. Однако гидролитическая и термическая стабильность силикат-эфирной связи 51—О—С недостаточна. Вследствие [c.208]

Хроматограмма получена на колонке с Дурапаком — Карбовакс 400 /Порасил Р - с 5% рр - 1 или 5% ОУ - 210 при программировании температуры. Пики 1-5 сернистые соединения (подробности в тексте). [c.22]

Для регенерации целевых компонентов содержимое ловушки обрабатывают концентрированной НС1 и после экстракции метиленхлоридом (2 мин) хроматографируют 2 мкл органической фазы на тефлоновой колонке (2 м х 3 мм) с Дурапаком OPN/Порасилом С при температуре 90° или 120°С с ПФД [111,112]. [c.127]

Предел обнаружения можно снизить на 1—2 порядка, если повторно сконцентрировать сернистые соединения в криогенной ловушке [111]. Воздух в течение 24 ч с объемной скоростью 600 л/ч пропускают через абсорбер с водным раствором Hg l2, нагревают его на водяной бане (60°С), добавляют к раствору концентрированную НС1 и вьщувают вьщеляющиеся меркаптаны током азота (60 мл/мин) в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Из ловушки с помощью термодесорбции примеси меркаптанов вытесняют в хроматографическую колонку с Дурапаком OPN/Порасилом С и анализируют газы на хроматографе с ПФД [111, 112]. [c.128]

ДЯТ этерификацию силанольных групп, нагревая смесь в течение 2 ч при 190—200 °С в открытой эрленмейеровской колбе. Охлажденную смесь фильтруют, промывают метиленхлоридом, экстрагируют этерифицированный материал тем же растворителем в аппарате Сокслета в течение 6 ч и в заключение сушат при 120 °С в вакууме (остаточное давление 1 мм рт. ст.). После этого группы Si—ОН уже не определяются метиловым красным по методу Шапиро и Кольтгофа [183]. Однако имеющиеся в продаже неподвижные фазы такого типа, в том числе дура-пак-карбовакс 400, порасил S и дурапак OPN (порасил С),еще содержат силанольные группы [184]. Аналогичным методом, описанным Халашем и Себастьяном [86], можно проводить этерификацию полиэтиленгликолей на поверхности силикагеля [185]. [c.241]

На основе этой реакции фирмой Waters (США) разработаны различные типы дурапаков с разными органическими функциональными группами (ср. табл. V.14). Эти фазы имеют следующие преимущества высокая эффективность разделения (свыше 3000 теоретических тарелок на метр) малая длительность анализа малый коэффициент С в уравнении Ван-Деемтера, что обусловлено наличием квазимонослоя связанной фазы (рис. V.18) отсутствие истощения колонки в принятом диапазоне температуры низкий уровень шума малое время кондиционирования хорошая воспроизводимость хроматографических параметров. Однако эти адсорбенты ограниченно термостойки, а связи Si—О—С подвержены гидролизу (в связи с чем используемый носитель не должен содержать влаги). Пробы, содержащие влагу, уменьшают время жизни этих фаз. [c.344]

Для фаз первого типа характерно следующее продольная ось связанной группы расположена перпендикулярно поверх-нсти адсорбента. Степень этерификации зависит от вида щетки [164]. К этому типу относятся дурапаки, силанизированные таким образом, что расстояние между группами составляет около 4 нм (рис. V.18). [c.344]

Летучие органические соединения серы с 1—4 углеродными атомами (тиолы, алкилсульфиды, серусодержащие гетероциклы) можно хроматографировать на специально подготовленных силикагелях (хромосил 310 и 330 фирмы Supel o) или химически связанных фазах (авторы работы [200] использовали дурапак OPN-порасил С). Однако при применении последней фазы обязательно следует позаботиться об удалении воды, так как сродство несвязанных в эфир (в основном из-за стерических факторов) гидроксильных групп к воде отрицательно влияет на параметры удерживания и срок службы адсорбента. [c.352]

Колонка 1 м X 1 мм (внутренний диаметр) неподвижная фаза дурапак-ОПН, размер частиц 36—75 мкм подвижная фаза гексан/изопропанол (80/20 об. К) скорость потока 1,0 см /мин температура комнатная вес образца 8 мкг LD модель 1205, УФ-детектор. [c.147]

Колонка 0,5 мх2,3 мм (внутренний диаметр), дурапак/корасил/ карбовакс 400, 37—50 мкм температура 23 С подвижная фаза 10% изопропанола в гексане образец 15 мкг каждого компонента. Идентификация пиков А — м-ксилол (к =0) В—2,6-ксили-дии (й = 0,18) С—2.3-ксилидин (6 =0,29) О—анилин (А =0,61). [c.249]

На специальных адсорбентах, имеющих на своей поверхности привитые органические модификаторы, можно проводить уникальные разделения. Рис. 10.10 показывает разделение эндрина и эн-дринкетона на системе дурапак/карбовакс 400. Попытки разделить эти соединения на обычных адсорбентах были безуспешными. Эндринкетон нерастворим в растворителях типа изооктан, не смешивающихся с неподвижной фазой типа р, р -оксидипропилнитри-ла. Рассматриваемые инсектициды растворимы в ксилоле, но ксилол смешивается с известными неподвижными фазами. Используя химически связанные насадки дурапак/оксипропионитрил-порасил 400, в которых оксипропионитрил связан с силикагелем эфирными связями, это разделение можно осуществить, если в качестве подвижной фазы применить ксилол. [c.259]

Рис. 10.11 показывает разделение изомеров на колонке с системой дурапак/карбовакс. Хотя носитель порасил, используемый в дурапаке, имеет меньшую эффективность, чем насадки с твердым ядром, высокая селективность системы позволяет разделять эти смеси менее чем за 6 мин. Главным ограничением в применении дурапака является то, что эфирная связь очень нестойка гидролизуется при использовании воды, а если используются низшие спирты, возможна реакция обмена. Хотя дурапаки и можно использовать с растворителями, содержащими небольшое количество спирта (10—20%), но в этом случае допускается лишь однократное их использование. Так, дурапак, однажды использованный при концентрации этанола 10%, уже нельзя применить при концентрации спирта 5% на хроматограмме появятся хвосты удерживаемых компонентов. [c.259]

Колонка 1,8 м Х 2,3 мм (внутренний диаметр), дурапак/ОПН-порасил 400 подвижная фаза ксилол скорость потока 0,3 мл/мин образец 3 мг. [c.260]

Колонка 1,0 мХ2,3 мм (внутренний диаметр), дурапак/карбовакс 400 подвижная фаза хлороформ скорость потока 1.5 мл/мии. [c.260]

Рис. 10.12. Разделение с использованием кар-бовакса 400, химически связанного с поверх-ностно-пористым носителем [18]. Колонка 50 смХ2,3 мм (внутренний диаметр) карбовакс 400—дурапак/корасил подвижная фаза к-гексан скорость потока 3,1 мл/мнн. Идентификация пиков /—бензол feg

На основе этих двух основных типов адсорбентов была создана специальная разновидность адсорбентов с химически связанными фазами [38а, 57, 46]. Эти адсорбенты готовят чаще всего на основе силикагеля, поверхностные гидроксильные группы которого образуют мономолекулярный слой на поверхности т1астицы, взаимодействуя с соответствующими реагентами (слой типа щетки , рис. 4.3). Обычно для их приготовления исполь- зуют реакции трех типов этерификацию, реакцию с органическими хлорсиланами и хлорирование с последующей реакцией с металлоорганическими реагентами. Химическая связь между поверхностью силикагеля и соответствующим органическим ком-лонентом может принадлежать к одному из следующих типов Si-—О—С (например, дурапак н-октан/порасил С) и Si—О—Si [c.180]

Для разделения смеси после реакции сочетания диазотированного п-нитроанилина с 1-нафтиламином, когда образуются продукты о- и п-сочетания, применяли два промышленных наполнителя (рис. 4.14, а, б). Неподвижная фаза дурапак/OPN (рис. 4.14, а) более полярна и менее эффективна, чем зипакс/ /ODPN (рис. 4.14,6). Результаты, полученные при увеличении количества стационарной жидкой фазы на зипаксе вдвое и использовании менее полярной подвижной фазы для увеличения к, пред-ставлены на рис. 4.15. Этот подход дает лучшее разделение, но тре-бует больше времени. В двух же предыдущих случаях либо недО статочно разделение (рис. 4.14,6), либо п-нитроанилин вообще не обнаруживается из-за большого уширения полосы. Лучше всего, по-видимому, в данном случае использовать смесь обеих подвижных фаз (дибутиловый эфир и гексан). [c.129]

Колонка 50 смХ2,3 мм (внутренний диаметр) карбовакс 400 — дурапак/корасил подвижная фаза н-гексан скорость потока 3,1 мл/мин. Идентификация пиков /—бензол [c.261]

Рис. 14. Хроматограммы гидрированных продуктов пиролиза полиэтилена высокой плотности (а) и полиэтилена низкой плотности (б). Приведены пики фрагментов С1—Сц, разделенные на колонке с насадкой из дурапака.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология