Атомно-абсорбционная спектрометрия

Рис. 8.2-1. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. 1 — первичный источник излучения 2 — атомизатор 3 — проба 4 — горючий газ и окислитель 5 — оптическая диспергирующая система 6—детектор 7—сбор и обработка данных 8 — редактирование данных.

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Рнс. 8.1. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра [c.140]

Рис. 8.17. Количество публикаций по атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламенах (/) и в ЭТА (2)

В атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании пламен как атомизаторов имеют место различного рода помехи. [c.158]

Как уже упоминалось, атомно-абсорбционная спектрометрия основана на измерении поглощения резонансного излучения с частотой V/ свободными атомами, находящимися в газовой фазе. При этом атомы переходят из нижнего (невозбужденного) состояния с энергией в верхнее (возбужденное) состояние с энергией [c.138]

На рис. 8.1 приведена простейшая блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра. Ряд блоков (источники света, монохроматор, фотодетектор) является общим независимо от способа атомизации пробы. В настоящем разделе рассмотрим после дователь-но все основные компоненты прибора. [c.139]

Для выполнения закона Бера с высокой точностью полоса пропускания монохроматора должна быть не хуже 10 нм. В этом случае спектральный прибор в области 500 нм должен иметь разрешающую силу = 500/10 3 = 500000. Следует напомнить, что лучшие приборы, выпускаемые отечественной промышленностью, имеют разрешающую силу —120000. Поэтому при использовании источников непрерывного спектра в атомно-абсорбционной спектрометрии необходим монохроматор с очень высокой разрешающей силой, что непригодно для приборов массового применения. [c.142]

Оптические схемы атомно-абсорбционных спектрометров [c.156]

Чувствительность есть изменение сигнала для данного изменения концентрации определяемого элемента. В методе ГП-ААС чувствительность определяют как характеристическую массу, т. е. концентрацию, вьфаженную в пг, которая приводит к оптической плотности А, равной 0,0044, что эквивалентно 1% поглощения. Характеристическую массу используют для проверки работоспособности прибора и сравнения атомно-абсорбционных спектрометров. Характеристическая масса зависит не только от определяемого элемента, по и от способа измерения сигнала (высота или площадь пика). Значения характеристических масс находятся в диапазоне от 0,3 пг (С<1, Mg, 2п) до 2000 пг (Р). [c.49]

Для того чтобы измерить изменение импеданса вследствие появления дополнительных заряженных частиц в облучаемом лазером объеме пламени, последний помещают в электрическое поле между двумя электродами. Атомно-ионизационный сигнал в этом случае регистрируют как изменение тока через пламя или напряжения, прикладываемого к электродам. Один из них может находиться в пламени, а в качестве другого может служить насадка на горелку, которая заземляется. К электродам прикладывается напряжение порядка 1—2 кВ. Существуют многочисленные схемы взаимного расположения электродов и горелки, один из которых приведен на рис. 9.2. Следует отметить, что вся конструкция такого атомизатора, как пламя в АИ-методе, подобна конструкции, используемой в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.185]

Атомно-абсорбционный спектрометр состоит из источника первичного излучения, который дает поглощаемое излучение, источника свободных атомов с соответствующей системой вводы пробы, оптической диспергирующей системы, детектора и электроники для сбора, обработки и редактирования данных (рис. 8.2-1). Наличие свободных атомов должно быть обеспечено на пути между источником первичного излучения и детектором. [c.39]

При проведении измерений на разных уровнях измеряемой величины стандартные отклонения Sn и Sr, п, вообще говоря, не остаются постоянными. Поэтому хорошо отработанной методике измерений должна сопоставляться таблица или график взаимосогласованных пар значений X — S (или Sr.n) для разных уровней измеряемой величины. На рис. XIV. 3 в качестве примера приведена графическая зависимость Sm для оптической плотности D, регистрируемой атомно-абсорбционным спектрометром, от значений D. (Резонансное излучение меди Я, = 327,4 нм, спектрометр AAS = 1, п = 5). Зависимость Sr,n от D показывает, что минимальной относительной погрешности в измерении оптической плотности отвечает интервал 0,3 < D < 0,6. [c.820]

Испытания эффективности и качества протекторов ограничиваются в основном аналитическим контролем химического состава сплава, проверкой качества и наличия покрытия на держателе, определением достаточности сцепления между держателем (креплением) и протекторным материалом и контролем соблюдения заданной массы и размеров протектора. Испытания магниевых и цинковых протекторов регламентируются нормативными документами [6, 7, 22, 28]. Аналогичных нормативов по алюминиевым протекторам не имеется. Кроме того, указываются и минимальные значения стационарного потенциала [ 16]. Нормативы по химическому составу обычно представляют собой минимальные требования, которые обычно превышаются у всех сплавов, имеющихся на рынке. К тому же регламентированные в этих документах способы мокрого химического анализа в техническом отношении за прошедшее время устарели. Протекторные снлавы в настоящее время более целесообразно исследовать методами эмиссионного спектрального анализа или атомной абсорбционной спектрометрии (по спектрам поглощения). [c.196]

GF-AAS атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью GLP Хорошая лабораторная практика (сборник нормативных до- [c.21]

Ознакомиться с важнейшими физическими методами элементного анализа атомно-эмиссионной спектрометрией, атомно-абсорбционной спектрометрией, рентгенофлуоресцентной спектрометрией, активационным анализом и неорганической масс-спектрометрией. [c.6]

Поглощение фотонов (атомно-абсорбционная спектрометрия). [c.8]

Эмиссионная спектрометрия пламени повсеместно замещена пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией. Однако некоторые недорогие системы для определения щелочных и щелочноземельных элементов все еще производят. [c.18]

Атомно-абсорбционная спектрометрия 39 [c.39]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ [c.39]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — высокочувствительный аналитический метод, основанный на поглощении атомами в основном состоянии излучения, испускаемого первичным источником, причем интенсивность поглощения зависит от концентрации элемента. [c.39]

Атомно-абсорбционная спектрометрия 41 [c.41]

Атомно-абсорбционную спектрометрию используют только для количественного анализа. [c.41]

Атомно-абсорбционная спектрометрия [c.43]

В атомно-абсорбционной спектрометрии пламя формируется в горелке с длинной щелью, чтобы увеличить длину поглощающего слоя. [c.44]

Атомно-абсорбционная спектрометрия 49 [c.49]

Для оценки чувствительности атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью используют характеристическую массу, т. е. концентрацию, соответствующую оптической плотности 0,0044. [c.49]

Конечная цель теории любого метода анализа—количественно-описать связь аналитического сигнала (в случае атомно-абсорбционной спектрометрии — величины атомного поглощения А) с содержанием определяемого элемеита в пробе (число атомов Л о). Поскольку процесс атомно-абсорбционного анализа с ЭТА включает в общем виде три основные стадии перенос вещества в газовую фазу с поверхности графита (испарение пробы), атомизацию вещества и поглощение света свободными атомами элемента,, полное теоретическое описание фуикциональио "1 связи Л = /(Л о) должно учитывать все перечнелепные стадии. [c.171]

Для уменьшения влияния основы в атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью используют химические модификаторы. [c.50]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]

На рис. 8.10 и 8.11 в качестве примеров приведены микроструктуры полей температур в пламенах щелевых горелок, используемых в атомно-абсорбционной спектрометрии. Измерения проводились поперек щели. В пламенах природный газ — воздух и водород—воздух имеется достаточно узкая зона относительно высоких температур, расположенная но оси пламени непосредст- [c.152]

Атомно-абсорбционная спектрометрия является высокочувствительным методом количествешюго определения более чем 60 металлов и некоторых металлоидов. Ограничение по числу элементов связано с тем, что резонансные линии неметаллов обычно [c.157]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — фармакопейный метод и применяется для открытия (сравнительно редко) или определения (гораздо чаще) тех или иных химических элементов в лечебных средствах, например, примесей щелочных, щелочно-земельных металлов, меди, серебра, свинца в основном нитрате висмута состава 4В1(0Н)2Ы0з В10Ы0з В100Н. [c.523]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — метод атомной абсорбции. Ои основан на измерении поглощения света определе([ной длины волны, излучаемого специальным источником, невозбужденными атомами определяемого элемента. Источник дает так называемое резонансное изJ[yчeниe, т. е. излучение, соответствующее переходу электронов на наинизшую орбиталь с наименьшей энергией с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Кванты света резонансной частоты переводят электроны атомов определяемого элемента в пламени в возбужденное состояние, т. е на ближайший к основному более высокий энергетический уровень. Уменьшение интенсивности света п])и прохождении его через пламя пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. Поэтому п )едел обнаружения в методе атомной абсорбции значительно ниже, чем у двух предыдущих методов анализа. [c.31]

Современные атомно-абсорбционные спектрометры снабжены мини-ЭВМ и цифропечатными устройствами. Многоканальные приборы типа квантометров позволяют выполнять до 600 определений в час. [c.648]

Для определения X. используются атомно-абсорбционная спектрометрия, рентгенофлюоресцентный анализ и, особенно, радиоактивационный анализ. [c.309]

За последние три десятилетия характер элементной аналитической химии существенно изменился благодаря развитию инструментального анализа. Многие методы возникли и получили широкое распространение для рутинного анализа на коммерчески доступных приборах. Примерами могут служить атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовыми печами. Некоторые другие методы, такие, как резонасно-ионизационная масс-спектрометрия, находятся пока в стадии изучения, но их аналитические возможности столь многообещающи, что внедрение этих методов—дело ближайшего будущего. [c.6]

В пламенной ААС постоянный сигнал интегрируют в течение нескольких секунд. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГП-ААС) дает нестационарный сигнал в форме пика. Измерение оптической плотности проводят как по высоте, так и по площади пика. Измерение высоты пика, соответствующее максимальной оптической плотности, приводит, вообще говоря, к более высокой чувствительности, но зависит от кинетики атомизации (изменение формы пика для разных основ) и более чувствительно к химическим помехам. Измерение площади пика более толерантно по отношению к влиянию основы, так как измерение учитывает общее число поглощаюнщх атомов [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология