Физические методы анализа Элементный анализ

Ниже будут рассмотрены следующие важнейшие группы методов исследования углей методы определения элементного состава, исследования молекулярного строения органической массы угля, а также исследования микро- и макроструктуры. При этом предпочтение будет сделано отдельным методам наиболее универсальным физическим, достаточно доступным или очень перспективным для современной исследовательской практики. Подробнее о существующих методах анализа углей и угольных продуктов см. работу [20]. [c.65]

Спектральный анализ — физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров [1—4]. Физическая основа спектрального анализа — спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и типам спектров [7, 8,10—13]. Атомный спектральный анализ определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения, молекулярный спектральный анализ — молекулярный состав вещества по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света [1, 3, 4, 7]. [c.213]

В учебном пособин рассматриваются документы, регламентирующие работу аптечных учреждений, содержатся описания лабораторных работ с использованием физических методов анализа, спектрофотометрии, элементного анализа, неводного титрования, бумажной, тонкослойной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Особое внимание уделяется экспресс-анализу многокомпонентных лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. Приводятся методы биологической оценки активности антибиотиков, сердечных гликозидов. инсулина, излагаются биологические способы контроля качества лекарственных средств на пирогенность, токсичность, стерильность, содержание веществ гистаминоподобного действия. Вопросы статистической обработки результатов рассматриваются по отношению к биологическим и химическим методам анализа. [c.2]

Для определения элементного состава наноматериалов применяют химические и физические методы анализа. [c.306]

Гравиметрические методы постепенно уступают место физикохимическим и физическим методам анализа, особенно в области исследований. Да и в практике химического анализа доля гравиметрических методов неуклонно уменьшается. Существенно, однако, что процессы осаждения и соосаждения привлекают внимание в связи с их использованием для разделения и концентрирования элементов, причем не только в аналитической химии. Кроме того, гравиметрические методы играют большую роль в элементном анализе органических соединений. [c.46]

Сегодня каждый, кто связан с химией или изучает состав вещества, обязан хорошо ориентироваться как в ИК-спектроскопии, так и в ряде других физических методов. Чтобы полностью охарактеризовать любое химическое соединение, необходимо получить его спектр ЯМР, ИК-и масс-спектры, одновременно проводя элементный анализ. Следует подчеркнуть, что эти методы не конкурируют между собой, а гармонично дополняют друг друга. Поэтому неверно высказываемое иногда мнение, что ИК-спектроскопия в химии отошла на второй план. Активное развитие нового поколения автоматизированных с помощью мини-ЭВМ ИК-спектрофотометров позволяет существенно повысить точность, чувствительность и скорость количественных определений и работать при очень больших оптических плотностях (например, определять небольшие количества биологических веществ в водных растворах). Очень перспективным оказался метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). [c.5]

Развитие физических методов анализа малых количеств вещества, таких, как эмиссионный, спектральный, рентгено-спект-ральный, масс-спектральный или радиоактивационный, ни в какой мере не снижает значения классических химических и физико-химических методов ультрамикроанализа, так как только с помощью этих методов пока можно установить степень окисления элементов в растворах, тип ионов, характер комплексных соединений и т. д. Физические же методы ультрамикроанализа позволяют прежде всего определять элементный состав и характер соединений в твердом виде. [c.181]

Значительным прогрессом в анализе весьма малых образцов и топографическом изучении состава отдельных фаз на площадях в несколько микрометров явилось широкое использование физических методов анализа. Сейчас с развитием полупроводниковой и радиоэлектронной техники и созданием микроминиатюрных модулей, многослойных пленочных изделий начали усиленно развиваться методы локального анализа. Эти методы в сочетании с ультрамикрохимическими позволяют решать почти все проблемы суммарного и локального элементного анализа малых образцов. [c.184]

Во второй части содержатся общие методы анализа, нашедшие широкое применение в практике, вошедшие в XI издание Государственной фармакопеи . Значительное количество методик переработано и усовершенствовано. Материал представлен семью разделами с предваряющей каждый раздел теоретической частью, включающими оценку качества с использованием физических констант, элементного анализа, титрования в неводных средах, физико-химических методов анализа лекарств, экспресс-анализа лекарственных форм, контроля содержания спирта в фармацевтических препаратах. Большое внимание уделяется возможностям применения спектральных и хроматографических методов для контроля качества лекарственных средств. [c.7]

Данные элементного анализа дают представление о технической ценности углей, а также о некоторых специфических особенностях состава и строения их органической массы. Необходимо подчеркнуть, однако, что только по результатам этого анализа нельзя выяснить молекулярную структуру углей и связанных с ней свойств угольного вещества. Для более глубокого изучения различных видов твердого топлива необходимо сочетание данных элементного анализа с результатами других химических, физических и физико-химических методов исследования. [c.134]

Так как обе операции — гидрирование и элементный анализ — на практике очень трудоемки, то в дальнейшем от них отказались, заменив определением в исследуемой пробе различных физических констант и молекулярной массы. Однако в основе расчетов современных вариантов структурно-группового анализа лежат закономерности прямого метода. [c.72]

Как правило, необходимой предпосылкой определения строения молекулы является установление числа и природы образующих ее атомов, т. е. б р у т т о-ф о р м у л ы. Брутто-фор-мула может быть установлена химическими методами элементного анализа и определения молекулярной массы. Из всех физических методов для этой цели [c.5]

Эмиссионный спектральный анализ — физический метод, основанный на изучении эмиссионных спектров паров анализируемого вещества (спектров испускания или излучения), возникающих под влиянием сильных источников возбуждений (электрической дуги, высоковольтной искры) этот метод дает возможность определять элементный состав вещества, т. е. судить о том, какие химические элементы входят в состав данного вещества. [c.27]

Определение строения высокомолекулярных веществ и описание их свойств долгое время затруднялись невозможностью выделения их методами классической органической химии в химически чистом состоянии и нахождении их точных физических констант (температуры плавления, температуры кипения, молекулярной массы). На основе же данных элементного анализа можно было определить лишь состав вещества, но не его строение. Изучение строения и свойств высокомолекулярных соединений стало возможным только с развитием физической химии и появлением таких методов исследования, как рентгенография, электронография и другие физические методы. Были созданы также специальные методы определения молекулярной массы, формы и строения гигантских молекул, неизвестных в классической химии. [c.49]

Газовая хроматография и ее сочетание с кулонометрией и кондуктометрией в органическом элементном микроанализе. Чумаченко М. H., Хабарова Н, А,, Левина Н, Б., Алексеева Н, Н, Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т, I), М,, Наука , 1970, стр, 29—40, [c.338]

Ознакомиться с важнейшими физическими методами элементного анализа атомно-эмиссионной спектрометрией, атомно-абсорбционной спектрометрией, рентгенофлуоресцентной спектрометрией, активационным анализом и неорганической масс-спектрометрией. [c.6]

Бром определяют в органических соединениях в целях элементного анализа и лишь изредка ставится вопрос об определении его следов [602]. В таком случае должны применяться высокочувствительные методы, тогда как в элементном анализе требования к чувствительности сообразуются с величиной навески анализируемого вещества. В макроанализе (навеска 5= 0,5 г) и полумикро-анализе (навеска 0,05—0,2 г) вполне пригодны многие титриметрические методы, тогда как в микроанализе (навеска Ъ мг и меньше [285]) приходится прибегать к фотометрическим, электрохимическим и физическим методам. [c.193]

Каждый из наших методов элементного анализа состоит из двух основных этапов предварительного разложения вещества и собственно полярографирования интересующего элемента. Достаточная экспрессность методов (1—1,5 часа) обеспечивается наиболее рациональным сочетанием способов проведения этих этапов. В химии элементоорганических соединений часто объектами анализа являются вещества, очень сложные как по составу, так и по своим физическим свойствам. Поэтому особое внимание приходится уделять выбору метода их предварительного разложения. Он должен обеспечивать быструю и полную минерализацию органической части молекулы и интересующего элемента без потерь последнего. Дальнейшие операции служат для количественного переведения определяемого элемента в удобную для полярографирования форму. В качестве фона выбирается раствор, наиболее близкий по составу к раствору,получаемому в результате разложения. [c.157]

Нерастворимая в хлороформе часть продукта озонолиза — порошок красно-бурого цвета, дающий сигнал ЭПР. В ИК-спектрах наблюдается характерное для систем полисопряжения фоновое поглощение, понижена интенсивность алкильных групп, резко возросла интенсивность полосы карбонильных групп при 1710 см . На основании результатов элементного анализа и исследований физическими методами продуктов окисления озоном первичных нефтяных асфальтенов удалось установить, что при этом процессе происходит отщепление углеводородного обрамления полисо-пряженного ядра в структуре асфальтена. Полидисперсность алифатической части незначительна, так как в основном присутствуют радикалы с длиной углеводородной цепи Сг— s. Полученные данные свидетельствуют о том, что асфальтены построены из полисопряженных фрагментов, представляющих собой устойчивые к окислению поликонденсированные ароматические структуры, обеспечивающие специфику свойств асфальтенов, характерных для полисопрянсенных систем. Азот в основном содержится в конденсированных структурах (увеличение отношения N/ в 5 раз) сера в основном находится в мостиковых связях (уменьшение отношения S/ в 7 раз), соединяющих структурные элементы в молекуле асфальтенов. Увеличение отношения О/С почти в 40 раз в нерастворимом продукте озонолиза свидетельствует о том, что значительная часть его подверглась окислению. [c.141]

В настоящее время использование рентгеновской флуоресценции для элементного анализа получило широкое применение и приобрело множество разновидностей и вариантов. В развитии рентгено-спектрального метода можно выделить основные направления анализ по первичным и вторичным (флуоресцентным) спектрам. В многочисленных монографиях [258—263] и обзорах [264—274, 286] подробно изложены физические основы метода, рассмотрены различные технические решения, способы оценки и устранения возможных погрешностей, а также области его применения. Разнообразие форм технической реализации, единого по своей сути аналитического приема привело к расши- [c.66]

После взятия образца необходимо решить, какого рода информацию нужно получить о данном образце. Достаточно ли просто выяснить, какие элементы присутствуют в нем Иными словами, достаточно ли будет провести качественный элементный анализ образца Или желательно не только узнать, какие элементы содержатся в образце, но и какие в нем присутствуют специфические химические частицы Если для анализа применяют химические методы, то эти частицы обычно труднее идентифицировать, поскольку в процессе проведения различных стадий анализа они могут изменяться. Многие физические методы позволяют идентифицировать химические частицы почти так же легко, как элементы. [c.205]

Из физических методов качественного анализа элементного состава органических соединений, безусловно, значение имеет только один это рентгеноэлектронная спектроскопия (гл. XV, 2). Правда, этот метод непригоден для открытия водорода, но все остальные элементы (еще одно исключение — гелий) могут быть идентифицированы этим методом, если они составляют хотя бы один весовой процент [45]. [c.307]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Позже будет рассказано, как определяется элементный состав вещества с помощью некоторых физических методов. Эти методы, удовлетворяясь образцами, весящими малые доли миллиграмма, требуют, однако, слишком сложного и дорогого оборудования и поэтому не могут пока вовсе вытеснить старый добрый анализ сожжением. [c.20]

По точности измерений многие физические методы исследования вещества превосходят уже известный нам элементный анализ в десятки и сотни раз. Если этот метод анализа может спокойно мириться с погрешностью в три десятых процента (большей точности не нужно, поскольку число атомов не может быть дробным), то хороший физический прибор способен ловить тысячные доли процента. Другой важный для хи.мика. критерий — количество вещества, нужного для исследования. Большинство современных методов превосходят элементный анализ и в этом даже одного миллиграмма для них иногда бывает излишне много. Помимо этого имеет значение быстрота получения и легкость расшифровки данных длительность зарождения сигнала в приборе возможность измерить количество вещества, вызывающее сигнал данного размера, и т. д. Универсального метода анализа, способного ответить на все интересующие химика вопросы, не существует. Каждому методу присуща узкая специализация — тот круг проблем, в решении которых он особенно силен. При поверхностном или несамостоятельном использовании некоторых методов анализа химику можно и не знать в деталях, что происходит с веществом в данном приборе, достаточно лишь научиться, скажем, толковать простые спектры. Однако чем больше информации он хочет извлечь, тем больше приходится знать и о сути метода, и о конструкции прибора, т. е. все глубже вникать в чуждые области — физику и инженерию. Лучше всего познается метод при самостоятельной работе на приборах один собственноручно записанный и истолкованный, спектр дает больше, чем прочтение толстой книги о спектроскопии. [c.36]

Известны многочисленные методы структурно-группового анализа нефтепродуктов, но ввиду сложности состава исследуемых объектов все имеют ограниченное применение. Наиболее общим является классический метод, основанный на определении элементного состава и молекулярного веса образца до и после исчерпывающей гидрогенизации [7]. Прирост содержания водорода после гидрогенизации рассматривается как результат гидрирования ароматических колец. Разность между содержанием водорода в парафиновом углеводороде и гидрированном образце равного молекулярного веса относится к замыканию цепей в нафтеновые кольца. Далее с учетом шестичленной шта-конденсации колец из результатов гидрирования и молекулярного веса вычисляется число нафтеновых и ароматических колец. Этот метод трудоемкий и поэтому широкого применения не нашел. Но на его базе разработаны более простые корреляционные методы, связанные с измерением физических констант исследуемого образца. [c.16]

Фотоядерный активационный анализ (ФАА) имеет ряд преимуществ перед другими физическими методами анализа элементного состава вешества и, в некоторых случаях, перед нейтронным акгавационным анализом (НАА). Это, прежде всего высокая селективность метода и сравнительно слабая активация матриц мишеней, состоящих в основном из легких элементов (С, N5 [c.59]

Рассмотренные выше физические методы анализа элементного состава наноматериапов в той или иной степени нашли применение в исследовательских лабораториях и на производстве и могут быть использованы для контроля технологических процессов и атгестации нанопродуктов. [c.308]

Расчеты Ван Кревелена при всей их условности дают достаточно ясно представление о положении атомов в молекулах вещества различных углей и позволяют сделать выводы о характере межмолекулярных связей. Денсиметрический метод использования элементного анализа углей в сочетании с некоторыми их физическими показателями позволяет лучше понять принципиальную сущность структурных изменений при метаморфизме углей. [c.209]

Конечные продукты реакции, как правило, определяют путем проведения макроэлектролиза при контролируемом потенциале с последующим их выделением из раствора н анализом с помощью методов, обычно применяемых в органической химии (определение физических констант вещества, элементный анализ, ЯМР- и ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография и т. д.). Если эти продукты образуются в результате медленных химических превращений в объеме раствора, следующих за переносом электрона, то исследование кинетики таких химических стадий электрохимическими методами оказывается малоэффективным. Здесь более пригодны методы изучения химической кинетики в гомогенной фазе. Нечувствительность электрохимических методов эксперимента к достаточно медленным химическим превращениям в растворе является причиной того, что во многих случаях выводы о природе конечного продукта реакции, сделанные на основе данных препаративного электролиза и анализа поляризационных кривых, измеренных в стационарных или нестационарных условиях, оказываются различными, поскольку относятся к неодинаковым временным интервалам, охватывающим неодинаковое число стадий суммарного процесса. [c.195]

Вещественный анализ. В отличие от элементного (общего, валового) анализа методы качественного и количественного определения форм нахождения элементов (простых и сложных веществ) в анализируемых материалах относят к вещественному анализу. Иногда вещественный анализ смешивают с фазовым анализом и считают их синонимами. Это неверно. Для определения вещественного состава анализируемого материала применяют химические, физико-хими-ческие и физические методы, напримео избирательное растворение, минералого-петрографический, маг- [c.826]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Аналитические методы в большинстве своем могут быть использованы для анализов различного вида. Так, для фазового анализа применяют те же химические и физические методы, что и для элементного. Метод масс-спектрометрии в различных своих вариантах применяют для элементного, молекулярного, функционального и изотопного анализа, но есть методы и не столь универсальные. Инфракрасная спектроскопия больше подходит для молекулярного или функционального анализа, чем для элементного, а радиоакти-вационный метод — наоборот. [c.13]

На первом этапе развития Э. а. для установления качественного элементного состава пришекали р-римость пробы в инертных и химически активных р-рителях, выделение газа, устойчивость при нафевании, изменение цвета, фазового состояния, окрашивание пламени, образование характерных кристаллов и др. Сейчас главенствующее место занимают инструментальные методы - физико-химические методы анализа и физические методы анализа. [c.470]

Применение полярографии и амперметрш в элементном анализе органических соединений. Терентьева Е. А., Малолина Т. М., Федорова М. В., СмирноваН. Н. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т. I). М., Наука , 1970, стр, 155—164. [c.344]

Впервые научно обосновал понятие химического анализа Р. Бойль в своей книге Химик-скептик (1061). Бойль ввел и термин анализ . Несомненно, однако, что определение состава различных веществ проводилось еще в глубокой древности достаточно указать на определение золота в различных материалах. Химические методы анализа, созданные на научной основе, в значительной мере оформились в XVIII и в первой половине XIX века. К этому времени относятся работы Бергмана, Тенара и других по качественному анализу, Гей-Люссака — по объемному, Либиха — по элементному органическому анализу, Бунзена—по газовому анализу. Большой вклад в аналитическую химию внес Берцеллнус. Во второй половине XIX в. появляются физические и физико-химические методы—эмиссионный спектральный анализ (Бунзен, Кирхгоф), некоторые электрохимические методы. Двадцатый век принес методы, основанные на радиоактивности, рентгеновские методы, полярографию, хроматографию и многие другие. [c.7]

Для ИСА в качестве исходной информации для расчетов ис-лользуются самые разнообразные данные средняя молекулярная масса образца, элементный состав, функциональный состав, данные анализа образца методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, плотность и т. п. При этом информация, получаемая с помощью физических методов, особенно ЯМР на ядрах углерода-13 и других гетероатомах ( Р, N), является определяющей при построении моделей ИСА. Методически системный подход в рамках использования ИСА для изучения компонентов тяжелых нефтяных смесей весьма плодотворен, поскольку позволяет, исходя из оценки степени правомерности сделанных допущений и достоверности исходных экспериментальных данных, осуществлять це-ленаправленньш поиск и разработку дополнительных методов анализа, обеспечивающих получение наиболее необходимой, но недостающей физико-химической информации [8—10]. [c.11]

ФАЗОВЫЙ анализ — анализ химической природы, состава, структуры, дисперсности п количества фаз, входящих в состав исследуемого многофазного материала. Отличается от элементного химического анализа, с помощью к-рого определяют содержание тех или иных элементов во всем материале, и от вещественного анализа, к-рым устанавливают наличие и количество определенных соединений элемента независимо от их распределения в отдельных фазах, составляющих исследуемый материал. Ф. а. осуществляют после разделения фаз или ие прибегая к разделению, в равновесных или неравновесных системах либо в стадии превращения. В пом используют различные химические, физико-химическио и физические методы рентгеноструктурпый, металлографический, петрографический, кристаллооптический, элект-рониомикроскопический, термографический, объемный газовый и др. Важнеггшей операцией Ф. а является разделепие фаз, для чего обычно прибегают к хим. методам избирательного растворения и электрохим. методам селективного анодного растворения. Избирательность хим. методов растворения основана либо на существенных различиях в термодинамической устойчивости разделяемых фаз в условиях проведения анализа (термодинамическая селективность), либо на больших различиях в скорости взаимодействия различных фаз с применяемым реактивом, переводящим в раствор за определенное время в определенных условиях (т-ра, кпс-лотность и т. и.) одни фазы и практически не успевающим растворить другие (кинетическая селективность). В электрохим. методах растворения (применяемых при анализе электропроводных материалов) также используют различную термодинамическую устойчивость фаз в условиях контакта с определенным раствором при заданном потенциале (или плот- [c.632]

Данные элементного анализа недостаточны для отнесения вещества к определенному классу соединений. Эта задача решается с помощью функционального анализа, т. е. определения группировок атомов, обладающих характерной реакционной способностью,— так называемых функциональных групп (например, —ОН, —СООН и др.). В функциональном анализе применяются химические, физические и физико-химидескне методы. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология