Атомно-абсорбционная спектрометрия спектрометр

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Рнс. 8.1. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра [c.140]

Атомно-абсорбционная пламенная фотометрия (атомно-абсорбционная пламенная спектрометрия). Принцип метода состоит и следующем. [c.522]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

ЭМИССИОННАЯ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ ПЛАМЕННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ [c.42]

Примеры типичных освобождающих, испаряющих и защитных добавок в методе атомно-абсорбционной пламенной спектрометрии [c.161]

Рис. 8.17. Количество публикаций по атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламенах (/) и в ЭТА (2)

Эмиссионная и атомно-абсорбционная пламенная спектрометрия применяется для качественного и количественною определения химических элементов в различных объектах лекарственных средствах, реактивах, воде, биологических жидкостях и др. [c.42]

За последние 20 лет за рубежом разработано большое количество ртутных анализаторов и приставок, генерирующих пары восстановленной ртути, к таким серийным приборам, как атомно-абсорбционные, флюоресцентные спектрометры, ИСП-спектрометры, хромато-масс-спектрометры и др. [c.147]

В атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании пламен как атомизаторов имеют место различного рода помехи. [c.158]

Уточнение данных по ванадию и никелю проводилось методом атомно-абсорбционного анализа на спектрометре фирмы Перкин-Эльмер, модели 503, описанном в разделе 1.2.2. [c.39]

Часто с цифровой вычислительной машиной в замкнутом контуре комбинируют атомно-абсорбционный или масс-спектрометр. Цифровая вычислительная машина в этом случае позволяет определить, например, соотношение между излучением пробы и эталона, внести корректировку в нелинейные калибровочные кривые и определить среднее значение нескольких измерений. В масс-спектроскопии получают цифровые данные об интенсивности спектров и массовых числах, которые сравнивают с данными карточек спектров для установления структуры или состава молекулы органического вещества. [c.435]

Как уже упоминалось, атомно-абсорбционная спектрометрия основана на измерении поглощения резонансного излучения с частотой V/ свободными атомами, находящимися в газовой фазе. При этом атомы переходят из нижнего (невозбужденного) состояния с энергией в верхнее (возбужденное) состояние с энергией [c.138]

Рис. 7.4-6. Однокаяальная потокораспределительная система ПИА для определения ионов металлов методом атомно-абсорбционной (АА) спектрометрии пламени. Записи получены при скорости потока 4,9 мл/мин и объеме инжектируемой пробы 150 мкл [7.4-3]. а — градуировочный цикл для 1щнка, полученный при инжектировании стандартных растворов в диапазоне 0,10-2,0 м.д. б — выход самописца для стандартного раствора 1,5 м.д., полученный 1 — при инжектировании через систему ПИА и 2 — при непрерывном распылении в обычном режиме(также со скоростью 4,9 мл/мин). О представляет величину коэффициента дисперсии, которая в случае 2 равна 1 в — градуировочный цикл для серии стандартных растворов свинца (2-20 м.д.), записанный без добавки (0%) и с добавкой (3,3%) хлорида натрия к стандартным растворам.

На рис. 8.1 приведена простейшая блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра. Ряд блоков (источники света, монохроматор, фотодетектор) является общим независимо от способа атомизации пробы. В настоящем разделе рассмотрим после дователь-но все основные компоненты прибора. [c.139]

Для выполнения закона Бера с высокой точностью полоса пропускания монохроматора должна быть не хуже 10 нм. В этом случае спектральный прибор в области 500 нм должен иметь разрешающую силу = 500/10 3 = 500000. Следует напомнить, что лучшие приборы, выпускаемые отечественной промышленностью, имеют разрешающую силу —120000. Поэтому при использовании источников непрерывного спектра в атомно-абсорбционной спектрометрии необходим монохроматор с очень высокой разрешающей силой, что непригодно для приборов массового применения. [c.142]

Оптические схемы атомно-абсорбционных спектрометров [c.156]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Для того чтобы измерить изменение импеданса вследствие появления дополнительных заряженных частиц в облучаемом лазером объеме пламени, последний помещают в электрическое поле между двумя электродами. Атомно-ионизационный сигнал в этом случае регистрируют как изменение тока через пламя или напряжения, прикладываемого к электродам. Один из них может находиться в пламени, а в качестве другого может служить насадка на горелку, которая заземляется. К электродам прикладывается напряжение порядка 1—2 кВ. Существуют многочисленные схемы взаимного расположения электродов и горелки, один из которых приведен на рис. 9.2. Следует отметить, что вся конструкция такого атомизатора, как пламя в АИ-методе, подобна конструкции, используемой в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.185]

При проведении измерений на разных уровнях измеряемой величины стандартные отклонения Sn и Sr, п, вообще говоря, не остаются постоянными. Поэтому хорошо отработанной методике измерений должна сопоставляться таблица или график взаимосогласованных пар значений X — S (или Sr.n) для разных уровней измеряемой величины. На рис. XIV. 3 в качестве примера приведена графическая зависимость Sm для оптической плотности D, регистрируемой атомно-абсорбционным спектрометром, от значений D. (Резонансное излучение меди Я, = 327,4 нм, спектрометр AAS = 1, п = 5). Зависимость Sr,n от D показывает, что минимальной относительной погрешности в измерении оптической плотности отвечает интервал 0,3 < D < 0,6. [c.820]

Анализ исходных материалов и продуктов их переработки на рений проводили с привлечением высокочувствительных физико-химических методов анализа радиофизических (нейтронно-активационного, гамма-активационного), масс-спектрометрии, кинетических, атомно-абсорбционного [c.66]

Помимо КД в ИХ используют многие детекторы, применяемые в ВЭЖХ (см. раздел 3). Это, в частности, УФД, рефрактометр, КУЛД, ионселективные электроды, атомно-абсорбцион-ный спектрометр (ААС), масс-спектрометрический и электрокинетический детекторы. [c.173]

Основные достижения в исследовании процессов атомизации веществ, лежащих в основе электротермической атомно-абсорбцион-ной спектрометрии, рассмотрены в работах [1—5]. Без детального анализа упомянутых работ мы можем отметить некоторую ограниченность теоретических моделей формирования аналитического сигнала, касающихся его формы (нрегкде всего функции источника атомов) и порядка реакций. [c.53]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]

Осознание важности экологических проблем заставляет исследователей привлекать для контроля суперэкотоксикантов все современные высокочувствительные методы аналитической химии. Так, при определении низких содержаний ионов высокотоксичных металлов в основном применяются методы оптической спектроскопии и люминесценции (атомноэмиссионная спектроскопия с возбуждением от высокочастотного плазменного факела (ИСП-АЭС), атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) с электротермической атомизацией и др.) (3 , а также инверсионная вольтамперометрия (ИВА) с химически модифицнрова1Шыми электродами [41. Для определения органических загрязнителей наряду с хроматографией наблюдается тенденция к более широкому использованию хромато-масс-спектрометрии, иммунохимических и флуоресцентных методов 2,5 Следует заметить, что в области разработки методов контроля за состоянием загрязнения природных сред суперэкотоксикантами имеется много нерешенных проблем В первую очередь это относится к методам экспрессного определения органических веществ. [c.244]

В атомно-абсорбционном анализе применяют одно-, двух- и многоканальные спектрометры. Для увеличения стабильности работы и уменьшения влияния источников погрешностей измерения на результаты анализа применяют луч сравнения, которым может быть немонохроматический свет от лампы полого катода или какая-нибудь нерезонансная спектральная линия. Чаще используют для этих целей резонансную линию, которую выделяют с помощью осветительной системы (рис. 30.25). Свет лампы полого катода / попадает на светоделитель 2, который разделяет его на два потока одинаковой интенсивности. Один из них проходит через слой атомизированных ионов в ячейке 4. С помощью системы зеркал оба потока могут быть сфокусированы на щель б прибора. Модулятор— вращающееся секторное зеркало 5 — попере- [c.703]

Лампы с комбинированным разрядом типа ЛК успешно применяются в атомно-абсорбционной и флуоресцентной спектрометрии. Лампы типа ЛК, ЛК-2, ЛК-3 идентичны по принципу работы и отличаются лишь количеством дисковых катодов. Питание ламп осуществляется от источника тина ППСЛ-1 или ППСЛ-2, обеспечивающего непрерывный или импульсный режим на частоте 500 Гц. Основные технические характеристики ламп ЛК приведены в табл. 5 Приложения 4. [c.146]

Конечная цель теории любого метода анализа—количественно-описать связь аналитического сигнала (в случае атомно-абсорбционной спектрометрии — величины атомного поглощения А) с содержанием определяемого элемеита в пробе (число атомов Л о). Поскольку процесс атомно-абсорбционного анализа с ЭТА включает в общем виде три основные стадии перенос вещества в газовую фазу с поверхности графита (испарение пробы), атомизацию вещества и поглощение света свободными атомами элемента,, полное теоретическое описание фуикциональио "1 связи Л = /(Л о) должно учитывать все перечнелепные стадии. [c.171]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

На рис. 8.10 и 8.11 в качестве примеров приведены микроструктуры полей температур в пламенах щелевых горелок, используемых в атомно-абсорбционной спектрометрии. Измерения проводились поперек щели. В пламенах природный газ — воздух и водород—воздух имеется достаточно узкая зона относительно высоких температур, расположенная но оси пламени непосредст- [c.152]

Атомно-абсорбционная спектрометрия является высокочувствительным методом количествешюго определения более чем 60 металлов и некоторых металлоидов. Ограничение по числу элементов связано с тем, что резонансные линии неметаллов обычно [c.157]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — фармакопейный метод и применяется для открытия (сравнительно редко) или определения (гораздо чаще) тех или иных химических элементов в лечебных средствах, например, примесей щелочных, щелочно-земельных металлов, меди, серебра, свинца в основном нитрате висмута состава 4В1(0Н)2Ы0з В10Ы0з В100Н. [c.523]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — метод атомной абсорбции. Ои основан на измерении поглощения света определе([ной длины волны, излучаемого специальным источником, невозбужденными атомами определяемого элемента. Источник дает так называемое резонансное изJ[yчeниe, т. е. излучение, соответствующее переходу электронов на наинизшую орбиталь с наименьшей энергией с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Кванты света резонансной частоты переводят электроны атомов определяемого элемента в пламени в возбужденное состояние, т. е на ближайший к основному более высокий энергетический уровень. Уменьшение интенсивности света п])и прохождении его через пламя пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. Поэтому п )едел обнаружения в методе атомной абсорбции значительно ниже, чем у двух предыдущих методов анализа. [c.31]

Современные атомно-абсорбционные спектрометры снабжены мини-ЭВМ и цифропечатными устройствами. Многоканальные приборы типа квантометров позволяют выполнять до 600 определений в час. [c.648]