Атомизаторы в атомно-абсорбционной спектрометрии

Рис. 8.2-1. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. 1 — первичный источник излучения 2 — атомизатор 3 — проба 4 — горючий газ и окислитель 5 — оптическая диспергирующая система 6—детектор 7—сбор и обработка данных 8 — редактирование данных.

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Рис. 2.4. Пределы обнаружения элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) с пламенным атомизатором [66]

В пламенно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии в качестве атомизатора используют пламя, но по некоторым важным аспектам эти два метода различаются. [c.697]

Наиболее универсальные приборы можно использовать по ус мотрению аналитика и с пламенным атомизатором, и с графитовой печью. В качестве источника света чаще всего используют лампы с полым катодом. В комплекте современного атомно-абсорбционного спектрометра имеются большой набор ламп, сменные горелки для работы с различными пламенами, графитовая печь, распылительные устройства и приспособления для быстрой подачи проб к распылителю. [c.246]

В атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании пламен как атомизаторов имеют место различного рода помехи. [c.158]

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЗМА АТОМИЗАЦИИ ПРИ НЕСТАЦИОНАРНОМ ПРОЦЕССЕ ИСПАРЕНИЯ В ГРАФИТОВЫХ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИХ АТОМИЗАТОРАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ [c.57]

Рис. 2.5. Пределы обнаружения элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (АА8) с электротермическим (графитовым) атомизатором [66]

Однолучевой, одноканальный атомно-абсорбционный спектрометр построен на базе монохроматора. При помощи специальной осветительной системы (рис. 136) свет от источника проходит через атомизатор и попадает на входную щель монохроматора. Через выходную щель монохроматический поток от аналитической линии падает на фотокатод фотоэлемента или фотоэлектроумножителя, сигнал от которого поступает в электронный измерительный блок. [c.245]

Атомно-абсорбционный спектрометр КВАНТ-2.3ТА с электрометрическим атомизатором и коррекцией фона на основе продольного эффекта Зеемана для элементов анализа жидких проб различного происхождения и состава на уровне концентраций мкг/л-нг/л. [c.558]

Для того чтобы измерить изменение импеданса вследствие появления дополнительных заряженных частиц в облучаемом лазером объеме пламени, последний помещают в электрическое поле между двумя электродами. Атомно-ионизационный сигнал в этом случае регистрируют как изменение тока через пламя или напряжения, прикладываемого к электродам. Один из них может находиться в пламени, а в качестве другого может служить насадка на горелку, которая заземляется. К электродам прикладывается напряжение порядка 1—2 кВ. Существуют многочисленные схемы взаимного расположения электродов и горелки, один из которых приведен на рис. 9.2. Следует отметить, что вся конструкция такого атомизатора, как пламя в АИ-методе, подобна конструкции, используемой в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.185]

ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с источником высокочастотной индуктивно-связанной плазмы ААС-ЭТА — атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермическим атомизатором. [c.868]

Атомно-абсорбционный спектрометр 1СВАНТ- 2А , однолучевой с пламенным атомизатором и корректором фона на основе дейтериевого источника излучения сплошного спектра. Реализованные методы анализа атомно-абсорбционный, атом-но-эмиссионный. [c.558]

АТОМНАЯ ЭНЕРГИЯ, то же, что ядерная энергия. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (см. ниже), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетич состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют т. наз. резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера (см. Абсорбционная спектроскопия), мерой концентрации элемента служит оптич. плотность A = g(l jl), где /ц и /-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой. [c.216]

Атомно-адсорбционный спектрометр типа Сатурн с атомизатором печь — пламя , выполненным в виде съемного блока к спектрометру или атомно-абсорбционный спектрометр модели 503 фирмы Перкин-Элмер с атомизатором печь — пламя . [c.71]

Меньшиков В. И., Ларионов В. Б. Фотоэлектрический логарифмический пирометр для изучения нагрева печей в атомно-абсорбционной спектрометрии и кинетика нагрева печи в атомизаторе печь — пламя.— В кн. Ежегодник-1977. Иркутск Институт геохимии СО АН СССР, 1979, с. 128—132. [c.56]

Вопросы, связанные с формированием поглош ающего слоя атомов в различных системах атомизации, составляют одно из важнейших звеньев общей теории атомно-абсорбционной спектрометрии. Рассмотрение этой задачи в случае атомизаторов полузакрытого типа дано в работах [1—5]. Однако поскольку в этих исследованиях учитывался один лишь диффузионный механизм потерь атомов, то их результаты имеют ряд принципиальных ограничений, связанных прежде всего условием постоянства температуры атомизатора (Ат) во времени, точечным представлением источника атомов и мгновенным характером поступления пробы. В ряде распространенных вариантов электротермической атомизации, и прежде всего в коммерческих вариантах трубчатых печей НОА и СКА, эти предположения не выполняются. Настоящая работа посвящена построению обобщенной математической модели формирования поглощающего слоя атомов в полузакрытых Ат, в которой дополнительно учитывается комплекс указанных факторов. [c.77]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Современный атомно-абсорбционный спектрометр состоит из атомизатора, источника света, спектрального прибора, приемника света и устройства, с помощью которого производится измерение абсорбционности и пропускания. [c.239]

В искровой масс-спектрометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии первостепенную роль играют способы атомизации анализируемых твердых веществ. Преимущественное использование в атомной абсорбции пламенных способов атомизации является серьезным ограничением этого метода анализа. Имеющийся небольшой опыт применения в атомной абсорбции непламенных атомизаторов простейшего типа, таких, как тигли, ленточки и кюветы, позволил установить принципиальную возможность определения веществ с высокой абсолютной чувствительностью, достигающей 10 —10 г. Главным недостатком этих способов является неравновероятная атомизация составляющих твердых тел, органически присущая термическому нагреву вещества. Следствием этого является неодинаковая чувствительность для различных элементов и сложная зависимость аналитических характеристик от кинетических факторов испарения. Серьезными ограничениями также обладают электрическая дуга и испарение вещества под действием электронной и ионной [c.44]

Поскольку концентрация Л й главным образом зависит от содержания нейтралей в плазме, резкое снижение выхода многоатомных ионов в первой фазе пробоя свидетельствует о практически полной атомизации распыленного вещества. Это же было подтверждено и весовыми измерениями расхода анализируемой пробы при наборе экспозиции в 1000 нк. Они соответственно оказались равными 2 мг при использовании всех трех стадий разряда (см. рис. 1) и 0,2 мг — только одной стадии — инициирования разряда. Произведенные измерения показали, что глз бина образуемых кратеров в первоначальной стадии разряда достигает величины, меньшей 0,1 мк. Это обстоятельство будет играть важную роль при разработке методов послойного анализа тонких пленок без применения проводящих покрытий. Проведенные исследования показали также, что искровой вакуумный разряд может быть одновременно использован и в качестве ионного источника для масс-спектрометрии и как универсальный атомизатор при атомно-абсорбционном анализе твердых веществ. [c.46]

Методы получения свободных атомов для элементного анализа при использовании ультрафиолетового и видимого излучения весьма разнообразны, но во всех случаях среда, в которой образуются атомы, должна обладать большой энергией, чтобы высвобождающиеся атомы в заметной степени возбуждались. Поэтому устройства для получения атомов служат не только как атомизаторы, но иногда и как источники возбуждения. Обычно электрические атомизирующие устройства (дуга или искра) более высокотемпературные, чем термические атомизирующие устройства (пламя), поэтому в первых число возбужденных атомов больше. Вследствие этого дугу или искру почти всегда используют в качестве атомизатора и источника возбуждения для измерения атомной эмиссии. Пламена используют в основном в качестве атомизаторов для эмиссионной, абсорбционной и флуоресцентной спектрометрии. [c.678]

Нельзя не отметить, что методы концентрирования микроэлементов продолжают интенсивно развиваться. Вот некоторые из достижений последних лет. Рациональным совмещением во времени и пространстве стадий разложения пробы, концентрирования, а при необходимости и разделения удается минимизировать систематические погрешности и улучшить метрологические характеристики методик. Интересны работы, посвященные прямому вводу в источник возбуждения атомноэмиссионной спектрометрии либо атомизатор атомно-абсорбционной спектрометрии сорбентов и осадков - концентратов микроэлементов. Получает право на жизнь и такое сочетание, как непосредственное фо-тометрирование сорбентов после концентрирования. Большие возможности откроет создание автоматизированных комплексов, охватывающих все стадии анализа-от отбора пробы до выдачи результатов-применительно к большой серии однородных объектов, например к природным и сточным водам или атмосферному воздуху. Важно развитие приемов проведения концентрирования в микромасштабе с активным привлечением техники ультрамикроанализа. [c.10]

В качестве атомизатора наиболее широко используется пламя. С этой целью для метода АИСА разработано множество конструкций пламенных атомизаторов. Для детектирования ионов, возникающих в облучаемом лазером объеме хшамени, атомизатор помещают в электрическое поле (порядка 1-2 кВ), располагая его мевду двумя электродами, и атомно-ионизационный сигнал регистрируют как изменение электрического тока через пламя или изменение напряжения, приложенного к электродам. Точно такая же конструкция атомизатора используется в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. Пределы обнаружения некоторых элементов в пламени приведены в табл. 14.48. [c.856]

Помехи в атомно-ионизационном методе. В пламенном варианте метода возможно проявление всех видов помех, наблюдаемых в методах пламенной атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии. Специфические помехи собственно атомно-иони-зационного метода связаны с параллельно протекающей ионизацией атомов элементов матрицы аннализи-руемой пробы. Образование посторонних ионов происходит двумя путями. Первый обусловлен процессами в атомизаторе (тепловые ионы, ионнь й фон пламени или лазерной плазмы и т. п.), а второй — взаимодействием лазерного излучения с атомным пучком (многофотонная нерезонансная лазерная фотоионизация посторонних атомов и молекул, а также ионизация нежелательных частиц за счет поглощения лазерного излучения вследствие частичного перекрывания линий поглощения определяемого и сопутствующего элементов). Оба вида помех в той или иной степени проявляются практически во всех видах атомизаторов. Для устранения этих помех применяют различные способы дискриминации возникающего ионного тока, основанные, главным образом, на разделении во времени или в пространстве определяемых и матричных ионов. [c.858]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения свинца в лаке и сухих лакокрасочных покрытиях. Исследования выполнены на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин—Элмер , модель 603 с пламенным (ацетилено-воздушное пламя) и электротермическим (графитовый атомизатор НОА-76) способами атомизации. [c.89]

Львов Б. В.,, Ползик Л. К. Влияние размеров источника атомов на аналитический сигнал в открытых атомизаторах для атомно-абсорбционной спектрометрии. — Ж. аналит. химии, 1980, т. 35, № 3, с, 421—42 . [c.50]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

В настоящее время в качестве анализаторов могут быть использованы бездисиерсионные атомно-абсорбционные приборы с пламенными атомизаторами, динамические монопольные и квадрупольные масс-спектрометры, полярографы и хроматографы в сочетании с масс-спектрометрами, ионно-селек-тивные электроды, ИК-спектрометры и др. По-видимому, активационные методы анализа в ближайшее время не будут существенно упрощены и поэтому их внедрение непосредственно на производстве в качестве автоматически действующих анализаторов затруднено. Это же относится к искровой масс-спектрометрии и оптической спектроскопии. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология