Приготовление и стандартизация растворов титрантов

Приготовление и стандартизация растворов титрантов [c.70]

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации, как правило, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения стандартного вещества раствор в колбе, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизируемым раствором. При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2-0,3%, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование. [c.72]

Для приготовления стандартного раствора можно определенную навеску химически чистого вещества растворить в мерной колбе и довести до определенного объема. Чистота использованного установочного вещества должна легко проверяться простыми качественными реакциями. Часто готовят растворы приблизительно известной нормальности, а ее истинное значение определяют оттитровыванием навески установочного вещества . Стандартизация титранта требует более высокой точности, чем обычное тит-риметрическое определение, так как ошибка стандартизации входит во все результаты, получаемые с этим раствором. Эквивалентный вес относят к безвоздушному пространству. Поэтому при особо высоких требованиях к точности определения при приготовлении стандартных растворов или при установке их титров расчеты выполняют не с вакуумными эквивалентными весами, а с воздушными рациональный эквивалентный вес). [c.75]

Раствор первичного стандарта в этом случае готовят методом, аналогичным приготовлению раствора для стандартизации раствора НС.1. Кроме стандартизации способом пипетирования можно использовать способ отдельных навесок . В этом случае берут 3—5 навесок установочного вещества, переносят их непосредственно в колбы для титрования, растворяют в 10—15 мл воды, добавляют индикатор и титруют. По результатам каждого титрования рассчитывают характеристики раствора и находят их среднее значение. Способ отдельных навесок точнее, но длительней. Навеску рассчитывают на желаемый расход титранта. Например, стандартизируют 0,1 М раствор щелочи, установочное вещество — бензойная кислота, желательно затрачивать на титрование навески 10 мл раствора NaOH. [c.237]

Титан (Ш). Общеизвестные трудности классической титано-метрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением титрованных растворов трехвалептного титана, практически полностью исключаются в кулонометрических титрованиях, позволяющих получать этот титрант в любых точно определяемых (в том числе и очень малых) количествах непосредственно в момент выполнения анализа. Ионы Т1 + генерируют в серно-, соляно-пли фосфорнокислых растворах [487] восстановлением Т на платиновом, золотом или ртутном катоде. При использовании платинового генераторного катода наилучшие результаты получаются в сернокислых растворах (4—10 М Н23 04), одпако ртутный электрод позволяет успешно генерировать ионы Т1 ив солянокислых растворах. Последнее обстоятельство важно потому, [c.58]

Кулонометрический метод анализа применяют для определения малых количеств вещества, когда другие методы оказываются недостаточно чувствительными. Кулонометрическое титрование удобно для работы с нестойкими веществами, используемыми в качестве титрантов, так как они генерируются в процессе анализа. Этот метод применяют и для определения воды [7 в различных веществах [8]. При этом можно определять очень малое ее содержание. Удобство этого метода заключается еще и в том, что исключается стадия приготовления титрованного раствора и его стандартизация. [c.18]

По мнению авторов работы [91], величина растворителя не должна превышать 20, сольватация молекул растворенного вещества должна быть незначительной, а объем катиона основания (титранта) должен быть минимальным последнее согласуется с выводами работы [92]. Прописи для приготовления и стандартизации растворов титрантов кислот, оснований и солей приведены в [2, стр. 161, 169 77 78 93]. [c.163]

В последние годы были разработаны усовершенствованные методы титрования ионом серебра, в которых применяется электролитическое генерирование ионов серебра непосредственно в титруемом растворе. Для этого достаточно осуществить электролиз подходящего раствора с применением серебряного анода и платинового катода. При электролитическом генерировании реагента отпадает необходимость в приготовлении, стандартизации, хранении, контролируемом введении и измерении израсходованного объема титранта. [c.350]

В книге систематизирован практически ценный материал по новым титриметрическим методам, основанным на окислительно-восстановительных реакциях. Описаны принципы методов приготовления и стандартизации растворов применяемых реагентов, способы установления конечной точки титрования. С исчерпывающей полнотой изложено применение рассматриваемых титрантов в неорганическом и органическом анализе. Книга содержит обширный библиографический материал по новым ред-окс-методам аналитической химии вплоть до 1967 г. [c.2]

Иод. Электрогенерированный под применяют несколько реже, чем бром, но тем не менее, этот титрант также применяется в самых разнообразных титрованиях макро-, микро- и ультрамикроколичеств органических и неорганических веществ. Кулонометрическая иодометрия полностью исключает трудности обычной иодометрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением растворов иода. [c.54]

В ряде случаев стандартизацию титранта проводят по другому стандартному раствору. Например, нужно стандартизировать раствор NaOH fNaOH), если имеется стандартный раствор хлороводородной кислоты, приготовленный предварительно по 5.4.2.1. [c.592]

Метод кулонометрического титрования обладает рядом преимуществ перед классическими титриметрическими методами. Главное среди них — отсутствие проблем, связанных с приготовлением, стандартизацией и хранением стандартных растворов. Это преимущество особенно ощутимо при работе с такими неустойчивыми реагентами, как хлор, бром или титан(II). Из-за малой устойчивости эти реагенты неудобно использовать в качестве титрантов в классических титриметрических методах. В методе кулонометрического титрования их применение не вызывает затруднений, поскольку они вступают в реакцию практически непосредственно в момент образования. [c.43]

Приготовление и стандартизация раствора титранта. Рассчитывают навеску Hg(N03)2-H20, необходимую для приготовления 100 мл 0,1М раствора Hg(N03)2. Взвешивают ее на технических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл HNO3 (1 1) и после растворения доводят до метки водой. Раствор тщательно перемешивают и заполняют им бюретку. [c.280]

Титрование исследуемого раствора. Пипеткой отбирают 5 мл наиболее разбавленного кислого раствора электролита, приготовленного по п. 2, помещают его в стакан для титрования, добавляют 5 мл раствора К2804, включают мешалку и титруют так, как это делали при стандартизации раствора соли Мора (см. п. 3). Строят кривую титрования, находят объем титранта в точке эквивалентности и рассчитывают концентрацию хрома в электролите (г/л), учитывая все произведенные разбавления. [c.279]

К числу преимуществ перед другими видами ттрования в первую очередь следует отнести то, что нет никаких проблем с приготовлением, стандартизацией и хранением титранта, так как его получают в щюцессе тшрования и тут же расходуют. При электрогенерации можно получать такие титрашы, которые обычным способом получить либо достаточно сложно (например, стандартный раствор Fe(II)) или практически невозможно (стандартный раствор l, или Ag (III)). В методе кулонометрического титрования все эти титрашы получают довольно просто, да еще и с [c.156]

Помимо тиосульфата натрия, в качестве титрантов-восстановителей применяют несколько других восстановителей, включая аскорбиновую кислоту, хром(П), железа(П), олово(П), титан(1П) и ванадий(П). Однако титранты-восстановители по сравнению с окислителями относительно мало используют в титриметрическом анализе в связи с легкостью окисления их кислородом воздуха. Поэтому требуются специальные приемы для хранения и приготовления таких растворов без доступа кислорода воздуха, кроме того, необходима частая стандартизация их. Помимо этого, титранты хром (II) и ванадий(II), обычно содержащие хлористоводородную или серную кислоты, самопроизволь- [c.352]

Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота — самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. Так, 2,4-динитробен-золсульфоновая кислота — почти такая же сильная кислота как хлорная [52]. п-Толуолсульфокислота, хотя и несколько слабее, имеет некоторые преимущества она доступна в виде высокочистого соединения, может быть использована для прямого приготовления стандартных растворов и (в отличие от более сильных кислот) растворы ее в ацетонитриле устойчивы [53[. [c.134]

Электрогенерация кулонометрических титрантов позволяет использовать неустойчивые реагенты, имеющие высокую реакционную способность. Это исключает необходимость их приготовления заранее, а также позволяет контролировать их концентрацию в растворе и проводить стандартизацию, что в итоге повышает точность определений. [c.525]

Более 40 лет назад Шебеледи и Сомоги впервые опубликовали серию статей под заглавием Кулоиометрич еский анализ как прецизионный метод , вызвавшую большой интерес у химршов. Этот интерес был обусловлен возможностью измерения количества электричества в кулонах (Кл, А-с) с высокой точностью для стандартизации кислот, оснований и оценки полноты протекания окислительно-восстановительных реакций. Кроме того, возможность генерации кулонометрических титрантов при прохождении электрического тока непосредственно в ходе определения заметно уменьшала погрешности и трудности, связанные с приготовлением и устойчивостью во времени стандартных растворов. [c.6]