Особенности и преимущества спектрофотометрии

Аналитическая абсорбционная спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако, в отличие от последних в спектрофотометрии используется поглощение монохроматического света, т. е, света определенной длины волны, точнее очень узкого интервала длин волн (1—2 нм). Вследствие особенностей аппаратуры спектрофотометрические методы анализа имеют следующие преимущества по сравнению с обычными фотоколориметрическими методами. [c.135]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Особенности и преимущества спектрофотометрии [c.138]

ОСОБЕННОСТИ И ПРЕИМУЩЕСТВА СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ [c.135]

Особенности и преимущества спектрофотометрии [c.99]

Однолучевые приборы особенно удобны при выполнении количественных определений, основанных на измерении оптической плотности при одной длине волны. В этом случае простота прибора и вытекающая отсюда легкость эксплуатации представляют существенное преимущество. Наоборот, большая скорость и удобство измерения при работе с двухлучевыми приборами полезны при проведении качественного анализа, когда для получения спектра оптическая плотность должна быть измерена в большом интервале длин волн. Кроме того, двухлучевое устройство легко приспособить для автоматической записи непрерывно меняющейся оптической плотности во всех современных регистрирующих спектрофотометрах для этой цели используют именно двухлучевую систему. [c.132]

Представляет интерес рекомендуемый в работе [69] метод определения нефтепродуктов с фотоколориметрическим и спектрофотометрическим окончанием. При содержании нефтепродуктов в исходной воде в интервале концентраций от 0,1 до 10 мг/л определение проводят на фотоколориметре ФЭК-56, а при концентрациях от 0,02 до 1 мг/л — на спектрофотометре СФ-4А. К преимуществам этого метода следует прежде всего отнести малые пробы исходной воды (200—250 мл) и высокую чувствительность (0,02 мг/л). Существенным недостатком метода, особенно при фотоколориметрическом окончании, является его зависимость от вида определяемого нефтепродукта. При фотоколориметрическом определении необходимо строить калибровочные графики отдельно для каждого вида нефтепродукта, так как несоответствие эталона и нефтепродукта существенно искажает результаты анализа. Небольшие пробы (примерно 100 мл) воды необходимы в методе с люминесцентным окончанием с использованием хроматографической бумаги. При использовании этого метода можно определить 0,1 —1,0 мг нефтепродукта в 1 л воды. В качестве осветителей ппименяют приборы типа КП-1, УМ-2, ВПО- . [c.238]

Особенно перспективными методами определения являются оптические методы анализа колориметрия, фотоэлектроколориметрия и спектрофотометрия. Оптические методы определения довольно быстры, чувствительны и объективны, в этом их преимущество перед многими химическими методами. К оптическим методам анализа относится и нефелометрия, не получившая Широкого применения в токсикологической химии. [c.61]

При использовании растворов в качестве образцов обычно проводят полуколичественную обработку спектров пропускания. Измерение оптической плотности включает измерение пропускания в максимуме полосы поглощения (7) и интенсивности фона (/о). Приближенно определить /о можно, проведя так называемую базовую линию. Аналитическая полоса (полоса, выбранная для анализа) регистрируется спектрофотометром полностью, и через ее края, где нет поглощения, проводят прямую линию. Преимущество метода проявляется в тех случаях, когда аналитическая полоса расположена на склоне другой, более интенсивной полосы. В этом случае базовая линия проводится как касательная к более интенсивной полосе (рис. 14.4.61) Особенно трудно определить точки краев полосы. Базовую линию следует проводить как можно ближе к воображаемому (при отсутствии полосы) следу пера. В тех случаях, когда определение проводится с использованием серии стандартов и строится калибровочная кривая, истинное положение точек краев полосы не имеет большого значения, если они выбираются одинаковым способом. [c.475]

Дальнейшего повышения чувствительности можно ожидать и в результате последовательного усовершенствования источников возбуждения спектра. Так, например, выигрыш в чувствительности анализа растворов методом фотоэлектрической спектрофотометрии пламени получен М. Э- Брицке [17], разработавшим удачный вариант прямоточной горелки для получения водородно-кислородного турбулентного пламени. Линии в спектре этого источника примерно на порядок ярче, фон и его флуктуации на порядок слабее, чем в спектре ламинарных пламен. Фотометрические характеристики спектра довольно стабильны во времени. Преимущества источника особенно очевидны при фотоэлектрической регистрации спектра. [c.26]

При исследованиях методом инфракрасной спектроскопии часть молекул переходит на более высокие энергетические уровни вследствие поглощения излучения из пучка инфракрасного света. Отличительная особенность спектров испускания объясняется тем, что молекулы получают избыток энергии, и можно наблюдать спектры, обусловленные спонтанными переходами с более высоких на более низкие энергетические уровни. Инфракрасные спектры испускания используются редко, так как экспериментальные методы их получения более сложны, чем методы получения спектров поглощения, и к тому же они не дают заметных преимуществ. Однако эмиссионная спектроскопия при изучении хемосорбированных молекул имеет большое преимущество, так как она позволяет изучить поведение молекул на поверхности образцов массивных металлов. Некоторые металлические образцы, нагретые выше 150°, дают достаточное количество излучения для того, чтобы его можно было изучать с помощью спектрофотометра Перкина — Эльмера (модель 21). [c.98]

Струевые методы позволяют исследовать быстрые реакции, и в этом отношении метод остановленной струи превосходит капиллярный, так как он позволяет исследовать более быстрые реакции. Преимущества первого метода особенно очевидны при исследованиях начальной скорости процесса, так как при этом методе можно регистрировать ход процесса уже через 0,01 сек после его начала. Непрерывность получаемой записи является огромным преимуществом, когда полученную кривую используют для интегрирования. Это имеет большое значение для процессов со сложной кинетикой, например, когда в реакции участвуют промежуточные соединения, находящиеся в равновесии с исходными веществами и продуктами реакции. С другой стороны, недостатки метода остановленной струи связаны с применением спектрофотометрии. Реагирующие вещества или продукты (или и те и другие) должны иметь удобные спектры поглощения, по возможности высокие линейные коэс ициенты поглощения, и, главное, соответствующие спектры не должны налагаться друг на друга. Последнее условие обычно трудно выполнить оно иногда заставляет исследователя выбрать систему, которая в других отношениях не является наиболее удачной для его целей, и часто задуманное исследование не удается провести этим методом из-за слишком сильного наложения спектров. Небольшие изменения в структуре реагирующих веществ могут изменить спектр, что иногда облегчает исследование, а иногда затрудняет его. Например, при присоединении стирола к живущему поли-1-винилнафталину образуется комплекс, имеющий максимум поглощения при 440 ммк. Поскольку живущий поли-1-винилнафталин имеет максимум поглощения при 558 ммк, спектрофотометрическое исследование кинетики образования комплекса легко провести. Однако максимум поглощения живущего поли-2-винилнафталина лежит при 409 ммк, следовательно, в этом случае кинетику комплексообразования исследовать невозможно, по крайней мере этим методом. [c.196]

Начиная с 1951 г. опубликован ряд методик аналитического разделения аминокислот на колонках со смолами многие из них применяются до сих пор. Подробное описание этих методик здесь ие приводится, но некоторые их особенности суммированы в табл. 1. Преимущества первоначального неавтоматического варианта состоят в том, что он прост в выполнении, дает точный результат и не требует специальных сравнительно дорогих приборов. Основным оборудованием служат коллектор фракций, предпочтительно не менее чем на 100 пробирок, и фотоколориметр или спектрофотометр. Однако неавтоматическая процедура занимает много времени и требует большого внимания. Уменьшение диаметра частиц смолы [85] позволило увеличить скорости вымывания и сократить время неавтоматического анализа [86]. [c.139]

Концентрирование следов примесей является одной из наиболее интересных областей применения экстракционной хроматографии. Такой вариант отделения и концентрирования следов особенно перспективен в сочетании с физическими и физико-химическими методами анализа, такими, как масс-опектроскопия, радиоактивационный анализ, атомная адсорбция, эмиссионная спектроскопия, спектрофотометрия, люминесценция и полярография. Это относится прежде всего к групповому концентрированию. Преимуществом метода экстракционной хроматографии является небольшой, как правило, объем раствора после реэкстракции примеси с колонки этот раствор можно непосредственно иопользовать для анализа. [c.420]

В настоящее время атомно-абсорбционная спектрофотометрия является наиболее широко используемым спектрографическим методом элементного анализа. Этот метод быстр, довольно прост и поддается автоматизации легче, чем эмиссионный метод, к тому же нередко требующий, чтобы анализируемый материал вводился в пламя в твердом виде. Пропускная способность ручного атомно-абсорбцион-ного спектрофотометра (если не учитывать химическую подготовку проб) обычно лимитируется обработкой результатов анализа. Кроме того, для подачи проб в систему возбуждения постоянно требуется внимание оператора. Там, где анализируется большое число проб, автоматизация подачи проб и использование автоматических средств для расчета и воспроизведения результатов имеют явные экономические преимущества. Оправданно и использование только автоматических средств обработки данных. Однако ускорение подачи проб без автоматизации вычислений не имеет смысла, поскольку именно вычисление является узким местом атомно-абсорбционного анализа. В создании автоматических методов анализа на базе атомно-абсорбционных спектрофотометров значительные успехи достигнуты как разработчиками приборов, так и в особенности исследователями-аналити-ками, использующими эти методы для удовлетворения конкретных потребностей. [c.180]

Спектры люминесценции могут быть зарегистрированы либо фотографически с помощью спектрографа, либо фотоэлектрически путем пропускания излучения через фильтры или монохроматор с последующим попаданием на соответствующий приемник (фотоэлемент или фотоумножитель). Фотографическая регистрация имеет преимущество, заключающееся в интегрирующем эффекте метода, и этим методом может быть зарегистрирована очень слабая люминесценция путем увеличения экспозиции до нескольких часов. Это особенно важно для ближней инфракрасной области спектра, где чувствительность фотокатодов быстро падает. Фотографические эмульсии также малочувствительны, но чтобы компенсировать этот недостаток, можно увеличить время экспозиции. Сведения о спектральной чувствительности и других характеристиках фотографических эмульсий опубликованы в литературе [120]. Для исследовательской работы, когда область длин волн люминесценции неизвестна, большое значение имеет применение спектрографа, так как за одну экспозицию может быть охвачена широкая область спектра. Однако в настоящее время стали доступными спектральные флуоресцентные приставки для ряда промышленных спектрофотометров, таких, как Кэри и Бекман серии ОК. С их помощью полный спектр люминесценции может быть зарегистрирован практически за несколько минут при использовании источника, имеющего достаточную интенсивность. Недавно появился промышленный спектрофосфориметр фирмы Америкен инструмент компани . В этом приборе используются два независимых монохроматора с изменяющимися длинами волн и цилиндрический фосфороскоп. [c.88]