Ампула для регистрации спектров ЯМР

Как ампула, в которой находится образец, так и дью-ар для фотолиза должны быть изготовлены из прозрачного кварца. Регистрация спектра при 77° К осуществляется в специальном кварцевом пли пенопластовом дьюаре. Спектр атома Н представляет собой дублет с величиной сверхтонкого расщепления около 500 э. [c.112]

Ампула для регистрации спектров ЯМР [c.60]

В идеальном случае измерение температуры следовало бы проводить в самой ампуле, но из-за технических трудностей это не всегда возможно. На практике температура определяется с помощью термопары, находящейся в потоке азота у нижнего конца ампулы, или с помощью регистрации спектров стандартного образца метанола или этиленгликоля до и после измерения спектра интересующего нас образца. Для этих соедипений различия в химических сдвигах Av(b Гц) резонансов протонов СНз- и СНг-групп, с одной стороны, и гидроксильного протона, с другой стороны, являются температурно-зависимыми. Точные измерения привели к соотношениям (П1. 4) — (III. 7), справедливым при рабочей частоте 60 МГц. [c.76]

Если сигналы метанола или этиленгликоля не перекрываются с сигналами исследуемого образца, то наиболее точные температурные измерения в области от —100 до - -140°С проводятся с помощью ампулы, показанной на рис. III. 2, в в данном случае капилляр содержит метанол или этиленгликоль. При этом температура измеряется одновременно с регистрацией спектра. [c.77]

Для регистрации спектров ЯМР высокого разрешения образцы должны находиться в жидкой фазе. Обычно образцы помещают в стеклянные ампулы с внутренним диаметром 3—4 мм и с внешним диаметром 5 мм. Для повышения чувствительности необходимо брать ампулы с возможно большим внутренним диаметром. В таких стандартных ампулах можно анализировать растворы объемом от 0,2 мл. При анализе образцов объемом 25—30 мкм в обычную ампулу для уменьшения ее объема погружают найлоновую втулку или стеклянный капилляр диаметром 1 мм с утолщением на конце длиной примерно 15 мм. [c.471]

В последнее время появились относительно доступные спектрометры с большим диаметром ампул, чувствительность которых порядка 600 1 по 90%-пому этилбензолу. Время регистрации спектров ЯМР на таких спектрометрах (необходимое количество анализируемого вещества 10 г) в 10—15 раз меньше, чем на рутинных спектрометрах, и во многих случаях сопоставимо с временем регистрации спектров ПМР. Спектрометры со сверхпроводящими магнитами имеют еще большую чувствительность, что позволяет анализировать фракции парафинов и циклопарафинов за время порядка 1 ч, используя режим регистрации с полным элиминированием ЭО — режим IGD. Это дает возможность существенно упростить разработку методики анализа (избежать определения величин весовых факторов для каждой рабочей частоты спектрометра) и увеличить точность анализа, и в первую очередь — структурных элементов многоатомных парафиновых фрагментов. Кроме того, увеличение рабочей частоты спектрометра приводит к улучшению разрешения сигналов С-атомов многоатомных парафиновых фрагментов. [c.178]

В работе [106] описан более сложный металлический криостат для оптических измерений, в котором образцы помещают в жидкий азот или жидкий гелий, а регистрация спектров поглощения и флуоресценции осуществляется с помощью стеклянных световодов. Конструкция криостата еще более усложняется, когда охлаждаемый образец по тем или иным соображениям не должен погружаться в хладоагент. Примером является криостат, показанный на рис. 2.2, который применяется для спектрофотометрических исследований образцов в ампулах, используемых для измерений спектров ЭПР [107]. [c.32]

После окончания вакуумной обработки образца печь снимают с кюветы и охлаждают катализатор до комнатной температуры, не прекращая откачивания кюветы. Затем проводят в течение 30 мин адсорбцию пиридина на катализаторе, для чего ампулу с сухим пиридином 9 соединяют с установкой, перекрывая краны и 7 и открывая краны 13 и 14. Когда адсорбция закончена, отключают ампулу с сухим пиридином 9, перекрывая краны 13 и 14, надвигают на кювету печь и откачивают кювету при 150°С последовательно форвакуум-ным, а затем диффузионным насосом до остаточного давления 10 —10 мм рт. ст. Далее кювету отключают от вакуумной системы, перекрывая краны // и 12, снимают ее с установки и перемещают образец катализатора в оптическую часть кюветы 17 со стеклами, из хлорида натрия. Кювету помещают в кюветную часть спектрофотометра ИКС-22 и проводят регистрацию спектра. [c.30]

Перед проведением анализов необходим контроль чувствительности, разрешающей способности и стабильности работы прибора, соответствия этих параметров требованиям, оговоренным в технической документации. Раствор анализируемого вещества готовят, как указано в частной статье. Раствор переносят в спектральную ампулу и проводят регистрацию заданной области спектра на бланке. Усиление подбирают таким, чтобы высота наиболее интенсивного сигнала анализируемого вещества почти достигала верхнего края диаграммного бланка, т. е. составляла около 90% по высоте. [c.53]

Исследуемые образцы металла помещают в отросток а. На кварцевую ампулу надвигается электрическая трубчатая печь и ампула дегазируется. При этом открыты лишь краны /Гц и 12- После дегазации ампулы закрывается кран Кц, открывается один из кранов K —/( хц и сбрасывается в ампулу образец. Одновременно начинается регистрация всех линий в масс-спектре. [c.76]

С номсшью ультразвука частицы спимали со стенок ампулы и переводили во взвешенное в сиирте состояние. Путем многократного заполнения кратера угольного электрода полученно взвесью с последующим испарением спирта с медленной скоростью в кратер вносили определенную часть осадка. Полученные концентраты сжигали в дуге постоянного тока с регистрацией спектра испускания кварцевым спектрографом ИСП-30. [c.135]

Концентрирование выполняют в запаянных стеклянных ампулах при частоте вращения ротора 22 с (на фронте кристаллизации a = 340go)-Температура в рабочем пространстве печей составляет 380 °С. От полученных слитков массой 7 г отделяют концентраты массой около 0,07 г, растирают в агатовой ступке и анализируют. Концентраты и градуировочные образцы плотно набивают в кратеры угольных электродов (диаметр и глубина кратера 4 мм). В качестве верхних электродов используют графитовые стержни диаметром 6 мм, заточенные на конус. Испарение вещества в дуге переменного тока и регистрацию спектров спектрографом ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели выполняют при следующих условиях сила тока-16 А, аналитический промежуток-2 мм, ширина щели спектрографа-0,015 мм, экспозиция-60 с. Перед наполнением электроды прожигают 30 с в дуге переменного тока (16 А). [c.165]

Перед регистрацией спектра каждого образца производят запись спектра ЯМР жидкого метанола, используемого в качестве внешнего стандарта. Путем графического разделения контура спектра в случае спрессованного образца выделяют линии спектра протонов групп ОН и СНз. Определяют ширины линий спектра ЯМР метанола, адсорбированного на спрессованных и неспрессо-ванных образцах, обработанных при температурах 100 и 400° С. Чтобы исключить влияние неоднородности упаковки адсорбента в ампуле, необходимо провести повторное исследование и взять среднюю величину полученных значений. [c.312]

Существуют тефлоновые вкладыши, которые помещают в нижнюю округлую часть ампулы, чтобы вытеснить исследуемый раствор в рабочий объем датчика. Эта идея уменьшения объема нашла свое воплощение в мнкроячейках различных конструкций. Обычно они представляют собой небольшие полые стеклянные шарики или щоиндры с образцом, помещаемые внутрь обычных ампул. Тогда удается расположить образец полностью внутри чувствительного рабочего объема и с целью уменьшения искажений поля окружить его не воздухом, а растворителем. Этот метод оправдывает себя при использовании ампул диаметром 10 мм и более. Однако для повьпиения чувствительности лучше все-таки приобрести датчик с ампулами меньшего диаметра (см. разд, 3.4,3), При попытках использовать микроячейки в ампулах диаметром 5 мм, по крайней мере при регистрации протонных спектров на спектрометре с высоким полем, по моему личному опыту, потеря разрешения оказывается настолько большой, что перекрывает выигрыш в чувствительности. Но для некоторых сочетаний конструкций датчиков й магнитов применение микроячеек может оказаться полезным, поэтому стоит их испробовать. [c.61]

Масс-спектры получены на хромато-масс-спектрометре ЬК В-2091. Энергия ионизирующих электронов 70 и 12 эВ. Чувствительность прибора —Ю г, что в нашем случае делало достаточной пробу 0,1 —О,.Я мг. Это явилось решаюшим при выборе методики и прибора, так как доступные количества УВ с одной станции обычно не превышают нескольких миллиграмм. Образец вводился через систему прямого ввода. Для подбора режима испарения образца были проведены опыты на нефтяных фракциях аналогичной молекулярной массы, которые показали, что наилучшим является интервал 95—115° С, обеспечивающий полное испарение за 10—15 мин. При этом максимум полного ионного тока достигается за время 3,5—4,5 мин. Полнота испарения определялась взвешиванием ампулы с образцом до и после регистрации масс-спектров. В процессе испарения образца регистрировались изменение полного ионного тока и через каждые 2 мин. масс-спектры. [c.212]

Ампула 1 с анализирующим газом присоединяется к гребенке напускной системы вентилем 2. Анализируемый газ подается в предварительно откачанный до форвакуума объем 3, откуда после измерения давления перепускается в напускной баллон 4, предварительно откачанный до высокого вакуума. Молекулярное натекание газа в ионный источник осуществляется через алюминиевую диафрагму 5. Газ, введенный в источник ионов 6, ионизируется, формируется в ионный луч и направляется в камеру 7, где в условиях высокого вакуума под действием электрических и магнитных полей расщепляется на компоненты, каждый из которых характеризуется определенным значением массы иона. Пришедшие па коллектор 8 ионные токи усиливаются электрометри-. ческим усилителем постоянного тока и записываются на ленту самопишущего потенциометра ЭПП-09. Регистрация полученных компонентов позволяет найти интенсивность каждой из них. Таким образом получают спектр-масс с известным значением массы и интенсивности каждой линии. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология