Фильтры при помощи ампул

Довольно часто этот метод используют для взаимодействия щелочных металлов или других веществ в присутствии жидкого аммиака. Введение щелочных металлов производят способом, описанным уже на стр. 503, при помощи ампул, трубок или путем перегонки. Например, трубки, парафинированный конец которых незадолго до этого отрезают, вводят (рис. 306) в токе азота в установленную наклонно вверх длинную трубку, насаженную на конец трубки 1 [776]. После закрывания и откачивания расплавленный металл стекает через сужение 1. Затем прибор отпаивают, конденсируют жидкий ЫНз в патрубке 2 и прибор перевертывают. Образующийся раствор щелочного металла небольшими порциями засасывают через [стеклянный фильтр 3 [c.513]

Во время облучения пленки во вторую ампулу помещают 50 мл очищенного от ингибитора стирола (см. опыт 3-01) и 0,1 мл тетраэтиленпентамина. Затем эту ампулу откачивают и заполняют азотом 40 мл полученного раствора с помощью шприца заливают в первую ампулу с пленкой. Ампулу откачивают, заполняют азотом и ставят в термостат при 60 °С на 2 ч. Полученную привитую пленку экстрагируют в аппарате Сокслета этилацетатом в течение 1 ч. Затем пленку сушат в вакуумном шкафу при 50 °С и взвешивают. Экстракт по каплям добавляют к 400 мл метанола, выпавший в осадок полистирол фильтруют, сушат при 50 °С в вакуумном сушильном шкафу и взвешивают. [c.185]

Раствор галогенида встряхивается с серебряным порошком в ампуле А, полностью заполненной жидкостью. По окончании реакции в А впускается чистый сухой углекислый газ, и светлая жидкость переливается с помощью сифона в колбу В через фильтр F В В раствор можно выпарить в токе углекислоты или добавить другие реагенты без доступа воздуха. [c.49]

После насыщения твердая фаза от раствора отделялась центрифугированием. После центрифугирования из раствора исследуемой соли при помощи микропипетки отбирались пробы и равномерно наносились на фильтро вальную бумагу (< —3 см), сушились и заклеивались в кальку или целлофан. Из каждой ампулы готовилось не менее 4 образцов, а всего для данной соли в одном растворителе готовилось до 12 образцов. Приготовленные образцы туго наматывались на цилиндрический счетчик типа АС или МС и их радиоактивность измерялась на установке типа Б. [c.49]

Анализы почвы с помощью перечисленных приборов выполняют следующим образом. Берут навеску почвы, добавляют к ней раствор соли (кислоты, воды), содержимое взбалтывают и фильтруют . В пробирку наливают порцию фильтрат (отстоя), который, после соответствующей обработки, окрашивается в тот или иной цвет. Окрашенную вытяжку сравнивают с эталонами шкалы. Каждая ампула ее отвечает определенной величине pH или [c.666]

Исследуемый образец (обычно для испытаний на изгиб пли разрыв) для изучения коррозии помещают в контейнер из испытуемого или другого инертною материала. Для увеличения отношения поверхности образца к его объему образцы делают плоскими или тонкостенными трубчатыми. В тяжелых жидких металлах образцы удерживаются в погруженном состоянии при помощи специальной пористой пробки. В загрузочное отделение ампулы помещают металл в твердом виде. Ампулу герметизируют и подвергают вакуумированию. Затем ее заполняют инертным газом и нагревают в электрической печи. Расплавленный металл через фильтр попадает в рабочую часть, где соприкасается с испытуемым образцом. [c.73]

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

Смесь алкалоидов (в которой анализом определено содержание лупииина) помещается в стекля.чную ампулу, впаянную в металлическую головку. После этого ампула ввинчивается в стальной прибор с вентилем. Перед ввинчиванием в отверстие прибора вкладывается кружок бумажного фильтра. Затем прибор с ампулой соединяется при помощи медной трубки или просто переходной гайки с баллоном, содержащим жидкий аммиак. Открыв соответствующие вентили, в ампулу приливают определенное количество жидкого аммиака (обычно равный объем). Прибор после этого отсоединяют от сосуда и присоединяют при помощи переходной гайки к аналогичному прибору, в другое отверстие которого ввинчена ампула, содержащая вычисленное количество раствора металлического натрия в жидком аммиа- [c.163]

Ампулы присоединяют через переходник (см. раздел 2.1.3) к вакуумной линии, при повторном замораживании (в смеси сухого льда с метанолом) и размораживании вакуумируют и наполняют азотом. При небольшом избыточном давлении азота ампулы отсоединяют от вакуумной линии и закрывают пришлифованными пробками, которые закрепляют с помощью пружинок. После этого ампулы выдерживают в термостате при 50 °С в течение 8 ч. По истечении этого времени ампулы охлаждают, их содержимое разбавляют 5 мл бензола. Для выделения сополимеров полученные смеси приливают при перемешивании к 80 мл метанола. Осадок фильтруют с отсасыванием, дважды переосаждают и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы. Выход в каждой ампуле составляет около 300 мг (107о) [c.177]

КН (положение Лз) по шлангам Ш), Шг и Шз с помощью тросов Т , Та и Тз механизма управления МУ. Коллимирующая насадка КН обеспечивает облучение контролируемого объекта КО в необходимом секторе и выбирается в зависимости от его формы, расположения преобразователя лучистой энергии ПЛЭ и особенностей проведения контроля и можег быть сменной. Поскольку изотопный источник излучает кванты нескольких энергетических линий, чтобы пропустить только желательуню часть спектра, устанавливается фильтр Ф. Положение ампулы указывает снгнализатор С механического или электромеханического типа. Для упрощения работы вместе с гамма-дефектоскопом может использоваться экспонометр ЭКС, определяющий поглощенную дозу излучения. Его применение [c.334]

В сухих чистых колбах приготовляют раствор необходимых количеств мономера, инициатора и флуорена в дихлорэтане и нри помощи капиллярных воронок вносят раствор в ампулы. Ампулы занаивают и устанавливают в термостат, где выдерживают при заданной температуре определенное время. Затем ампулы охлаждают на воздухе, вскрывают и выделяют полимер осаждением в этиловый спирт. После тщательной промывки на фильтре Бюхнера полимер сушат при 60° С до постоянной массы. [c.277]

Наиболее удобная ячейка такого типа разработана Френкелем и сотр. [55, 56]. Катодом такой ячейки ЭХГ вне резонатора (рис. 1) является поверхность ртути 1, которая соединена краном 2 с резервуаром ртути (на рисунке не показан) подниманием или опусканием резервуара можно регулировать высоту ртути в ячейке. Исходный раствор подают в нрика-тодное пространство через трубку 3, а после электролиза через трубку 4 раствор, содержащий радикал-ионы, сливают в стеклянную ампулу. Анодное отделение 5, которое также заполнено исследуемым раствором, соединено с катодным отделением при помощи резиновых зажимов на отростках 6. Ано-лит от католита отделяется тонкой (0,16 жле) тефлоновой мембраной/ стеклянный фильтр 8 предохраняет мембрану от гидростатического давления. Анодом служит платиновый дисковый электрод 9. Так как из-за малой толщины электролита здесь не играют значительной роли диффузионные процессы, то о степени проведения электролиза можно грубо судить по спаду тока в ячейке. Зная концентрацию и объем электролита и расход электричества, удается контролировать концентрацию радикал-ионов в электролитических процессах. В таких контролируемых условиях можно осуществить абсолютные измерения величины сигналов ЭПР и, следовательно, по концентрации радикал-ионов оценить эффективность электролитического процесса. [c.14]

Капиллярный осмос исследовали в цилиндрическом приборе, разделенном на две части пористой мембраной. В качестве мембраны использовали фильтры из шоттовского стекла. Радиоактивный индикатор вводили в нижнюю половипу прибора в ампуле, которую в момент начала опыта разбивали. Однородность раствора обеспечивалась мешалками, одна из которых вращалась мотором Уоррена, а нижняя мешалка приводилась в действие с помощью вращающегося магнита. Над поверхностью раствора в верхней половине сосуда помещали специально изготовленный торцовый счетчик, от.тичающийся от стандартного счетчика СБТ-13 меньшей толщиной слюды, равной 1,2—1,8 мг1см , что позволяло использовать в качестве индикатора изотоп с мягким р-излучением. [c.174]

Раствор 1 3 2,3,6-три-0-метил-Б-глюкозы в 5 мл воды насыщают при —18° бромистым водородом и выдерживают 4 дня в запаянной ампуле нри 0°. Первоначальная бледно-розовая окраска раствора темнеет до карминовой. Бромистоводородную кислоту и воду тщательно отгоняют в вакууме при низкой температуре, коричневый сиропообразный остаток растворяют в 30 мл воды, обесцвечивают углем и фильтруют. Для удаления следов бромистоводородной кислоты и брома, связанного с С-1 сахара, раствор встряхивают 1,5 час с 8 з свежеприготовленного карбоната серебра. Фильтрат освобождают от ионов серебра с помощью сероводорода, фильтруют, упаривавэт в вакууме досуха и получают неочищенную D-глюкозу в виде бесцветной стекловидной массы выход 0,7 3 (86%). Продукт содержит менее 2% метоксильных групп и не содержит брома. [c.112]

ИМОЛЯ ДИОКТИЛОВОГО эфира малеиновой кислоты в 31 мг абсолютного спирта (примечание 1). Смесь замораживают жидким азотом, создают в системе вакуум и перегоняют в ампулу двуокись серы-S , полученную из 12 мг сульфата-S бария (примечание 2). ЗатблМ ампулу запаивают и вращают около 8 час. в масляной бане, имеющей температуру 80°. После нагревания реакционную смесь упаривают досуха в вакууме. Остаток экстрагируют 3 порциями четыреххлористого углерода, которые затем объединяют, фильтруют и упаривают досуха в центрифужной пробирке. К 18,5 мг неочищенного продукта добавляют в качестве носителя 52,5 мг неактивной натриевой соли диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты и смесь растворяют в минимальном количестве 75%-ного спирта при комнатной температуре. При охлаждении раствора до 1° продукт кристаллизуется, и маточный раствор удаляют при помощи фильтровальной палочки. Продукт перекристаллизовывают 5 раз, окончательный вес продукта равен приблизительно 10 мг (примечание 3). [c.459]

Шау и Рилей [9] использовали ТСХ для разделения аминокислот, содержавшихся в образцах морской воды. Сначала, тотчас после отбора пробы морскую воду фильтровали через мембранный фильтр с размерами пор 0,5 мкм. После этого воду нагревали до 60 °С в течение 1 ч, охлаждали и,доводили до рН=4,0 добавлением НС1. Для ингибирования микробиологической активности к пробе добавляли хлороформ в количестве 1 мл/л. Затем 2,5 л морской воды упаривали в пленочном испарителе до объема 400—800 мл. Концентрирование продолжали в пленочном роторном испарителе при температуре жидкости выше 40 °С. Соль периодически удаляли фильтрацией промывной смесью, состоящей из этанола, воды и НС1 (конц.) (80 20 1). Концентраты и промывную жидкость вновь подавали в испаритель и упаривали досуха. Сухой остаток растворяли в 500 мл воды и пропускали через колонку с кислой формой катионообменной смолы амберлит G-120 (100/200 М ш). После этого через колонку пропускали 0,1 Л1 раствор пиперидина (8,5 г дважды перегнанного пиперидина а л). Первые 600 мл элюата отбрасывали. Элюирование проводили до тех пор, пока элюат не приобретал щелочную реакцию (по лакмусу) и из колонки не выходил фронт пиперидина. Затем отбирали дополнительно 200 мл элюата. Объединенные растворы общил объемом около 3 л упаривали до небольшого объема в роторном испарителе, концентрат переносили в 10-миллилитровую грушевидную колбу и упаривали почти досуха. Образовавшийся коричневый осадок рас-теоряли в 10 мл воды и снова пропускали через ионообменную колонку. Элюирование проводили 0,1 М пиперидином. Полученный элюат упаривали почти досуха. Подготовку полученной пробы для ТСХ разделения проводили следующим образом. Около 0,5 мл почти бесцветного концентрата переносили при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом в ампулу длиной 7,5 см и внутренним диаметром 6 мм. Туда же добавляли небольшое количество воды, -которой обмывали колбу. Ампулу нагревали на водяной баНе, для ускорения процесса через раствор пропускали азот. После удаления воды к сухому остатку добавляли 50 мкл 0,1 н. НС1, содержавшей 10% изопропанола по объему. Ампулу запаивали на расстоянии 2,5 см от дна и помещали в стакан с горячей водой, где проводили встряхивание в течение 5—6 ч. После это- [c.464]

Беспроконвертиновая бычья плазма. Кровь берут на бойне (смешивают с оксалатом натрия в соотношении 9 1 непосредственно при взятии крови) и центрифугируют в течение 45 минут при 1700 об/мин. Плазму отсасывают. Размельченный активированный древесный уголь (марки 5 ац ГОСТ 62117, серия 101—1957, Черкасского завода) в количестве 15 г помещают на 5 слоев фильтровальной бумаги, уложенной на дно воронки Бюхнера диаметром 6,5 см, накрывают двумя слоями фильтровальной бумаги и для уплотнения слоя угля пропускают 20 мл физиологического раствора. Затем фильтруют 50 мл плазмы 6—8 раз с помощью водоструйного насоса при температуре т-4°С в холодильнике. Исходное протромбиновое время (до фильтрации) бычьей плазмы, равное обычно 22—26 секундам, удлиняется после фильтрации до 65—70 секунд. Адсорбированную плазму разливают примерно по I мл в стеклянные ампулы, запаивают их и хранят в течение 3— [c.96]

И, В, Воронцов, О, С. Гудима, Н, А. Колесникова (1960) разработали простои метод получения препаратов, содержащих трипсин и другие ферменты поджелудочной железы. Методика заключается в двукратной обработке панкреатина активированным углем (марка А, ГОСТ 4453—48). В 1 л дистиллированной воды взбалтывают 125 г сухого трипсина, суспензию перемешивают в течение часа, затем центрифугируют. К I л надосадочной жидкости добавляют 30 г угля (предварительно промытого дистиллированной водой), тщательно взбалтывают и центрифугируют. К над-осадочнои жидкости вновь добавляют уголь (продолжительность адсорбции 10 минут), после этого осаждают с помощью центрифугирования частицы угля. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажную мязгу слоем 2—3 см на бюхнеровской воронке. Полученный раствор стерилизуют фильтрацией через свечи Ф-5 и разливают по ампулам. После фильтрации препарат хранят в запаянных ампулах при 4°, при этом активность не снижается в течение 6 месяцев. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология