Получение и регистрация рентгеновских лучей

Рентгеноструктурный анализ (рентгенография) используется для изучения структуры кристаллической решетки целлюлозы - определения параметров ее элементарной ячейки, размеров кристаллитов, а также степени кристашгичности. Вскоре после разработки Лауэ основ рентгенографического анализа Нишикава и Оно в 1913 г. получили первую рентгенограмму целлюлозы рами. В настоящее время используют современный метод регистрации рентгеновских лучей, рассеянных кристаллической решеткой, - дифрактометрический с получением дифрактограммы. Дифрактограмма представляет собой кривую зависимости интенсивности рассеянных лучей I от угла рассеяния 20, где 0 - брегговский угол в законе Вульфа - Брегга (см.5.4). [c.241]

Кроме метода получения, дифракционные картины различаются и по способу регистрации. Если картина рассеяния рентгеновских лучей веществом фиксируется на пленку, чувствительную к рентгеновским лучам, с помощью специальных рентгеновских камер, в которых создается требуемая геометрия съемки, крепятся образец и пленка в светонепроницаемой кассете, то такие методы называют фотографическими, а снимки дифракционной картины — рентгенограммами. Если же дифракционная картина регистрируется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения, то съемку проводят с помощью специальных приборов — дифрактометров. Зафиксированную на них картину рассеяния называют дифрактограммой, а сами методы дифрактометрическими. [c.219]

Получение и регистрация рентгеновских лучей [c.79]

Определение размеров частиц по методу рассеяния под малыми углами [29]. Когда рентгеновский луч направлен на порошкообразный материал, обычная дифракционная картина образуется лучами, рассеянными под сравнительно большими углами кроме того, имеются лучи, рассеянные под малыми углами (29—Г). Рассмотрим взаимодействие лучей в некоторой точке X, рассеянных двумя точками Л и В массивного материала. Если АХ отличается от ВХ на Я/2, то результатом интерференции будет нулевая интенсивность в точке X. При измельчении материала может возникнуть такое положение, когда имеется рассеянный луч АХ от точки Л, но точка В попадает в промежуток между составляющими материал частицами. Интенсивность в точке X не равна нулю, она соответствует интенсивности луча АХ. Следовательно, возможно измерение интенсивности при малых углах к падающему лучу. Монохроматический пучок рентгеновских лучей, полученный отражением от монокристалла, дает наилучшие результаты. Чтобы получить достаточно малые углы (в несколько минут), расстояние от образца до пленки должно быть большим (6 м) чем больше частицы, тем больше должен рассеянный луч приближаться к первичному лучу и тем больше должно быть расстояние от образца до пленки. Для измерения интенсивности используется фотографическая регистрация или счетчик Гейгера — Мюллера, снабженный приспособлением для сканирования. Преимуществами счетчика являются более высокая чувствительность, вдвое больший угловой интервал и быстрота отсчетов. [c.151]

Дифрактометр — один из первых аналитических приборов, работа которого контролировалась компьютером. Однако еще на неавтоматизированных дифрактометрах было показано, что измерения интенсивности с помощью детекторов более точны, чем полученные фотографическими методами. Утомительная работа по регистрации данных и обработке измерений на фотопленках сменилась повторяющейся последовательностью операций по установке положений и измерению данных. Получение данных одного эксперимента на простом дифрактометре требует измерения интенсивности тысяч отражений Брэгга. Для каждого отражения кристалл и детектор должны быть точно ориентированы. Последующее развитие компьютеров применительно к дифрактометрам позволило автоматизировать эту многократно повторяющуюся процедуру. Современные автоматические дифрактометры — сложные машины, которые чаще всего производятся частными компаниями. В этом параграфе в основном рассматриваются гониометр, в котором фиксируются кристалл и детектор компьютер, управляющий гониометром и собирающий данные. Обычно источник рентгеновских лучей — это герметичная трубка, в которой в качестве антикатода используется металлическая медь или молибден. Генератор высокого напряжения должен обеспечивать максимальную надежность и безопасность работы и гарантировать оптимальную стабильность высокого напряжения и тока в трубке. Например, подаваемое на трубку напряжение не должно меняться более чем на 0,01 В при изменении напряжения в линии на 10 %. Для получения монохроматического излучения используют фильтр или кристалл-монохро-матор. Следует отметить, что обычные пользователи прибора не сталкиваются впрямую с этими проблемами, так как технический паспорт должен содержать сведения не только о разных частях прибора (гониометре, генераторе высокого напряжения, электронном детекторе), но и рекомендации относительно их использования [c.249]

Поскольку для успешного проведения малоугловых исследований требуется строгая коллимация пучка рентгеновских лучей (а коллимация снижает интенсивность падающего пучка), для получения данных рассеяния под малыми углами необходимо гораздо больше времени, чем для получения обычных рентгенограмм. Кроме того, если для регистрации используют фотографический метод, расстояние от образца до рентгеновской пленки также намного больше, чем при исследовании методом рассеяния рентгеновских лучей под большими углами. Это приводит к понижению интенсивности рассеянного излучения, обратно пропорциональному квадрату расстояния от образца до пленки. Поэтому вполне естественно, что при исследовании образцов полимеров этим методом времена экспозиции достигают нескольких часов или даже дней. Только при таких экспозициях удается добиться удовлетворительного почернения пленки. Даже при более благоприятных экспериментальных условиях исследования, которые можно обеспечить, применяя камеру Краткого или Франка, рассеяние настолько слабое, что требуются довольно длительные времена экспозиции. Этот фактор времени следует рассматривать как основную помеху универсальному применению метода малоуглового рентгена для изучения полимеров. [c.192]

Глава 2. Получение и измерение рентгенограмм. 2-1. Оборудование рентгеновских лабораторий (рентгеновские установки, рентгеновские трубки и кенотроны, рентгеновские камеры, микрофотометры). 2-2. Получение сфокусированных линий. 2-3. Методы исследования превращений и состояния кристаллической решетки при высоких и низких температурах. 2-4. Фотографический метод регистрации (режимы съемки рентгенограмм некоторых металлов, номограмма для установки рентгеновских камер обратной съемки, номограмма для установки рентгеновских камер экспрессной съемки). 2-5. Ионизационный метод регистрации (свойства счетчиков излучения, поглощение рентгеновских лучей в счетчиках Гейгера — Мюллера, эффективность различных типов счетчиков излучения). 2-6. Селективно-пог.чощающие фильтры. 2-7. Характеристики кристаллов-монохроматоров (характеристики отражения и свойства кристаллов-монохроматоров, отражательная способность кристаллов-монохроматоров, оптимальная толщина кристаллов-монохроматоров при съемке на прохождение, свойства плоских кристаллов-монохроматоров, углы отражения для изогнутых кристаллов-монохроматоров). 2-8. Параметры съемки с изогнутым кварцевым монохроматором. 2-9. Измерение положения дифракционных линий на рентгенограммах (определение угла скольжения при съемке на плоскую пленку, поправка на нестандартность диаметра рентгеновской камеры, поправка на толщину образца, поправка на эксцентриситет образца в рентгеновской камере). 2-10. Измерение интенсивности (число импульсов, нужное для получения заданной вероятной ошибки на ионизационной установке, поправка на статистическую ошибку счета, поправка иа размер частиц для неподвижного образца, поправка на размер частиц при вращении образца, поправка на просчет счетчика). 2-11. Междублетные расстояния. 2-12. Некоторые данные для расчета лауэграмм (сетка для расчета лауэграмм, снятых методом обратной съемки, сетка для расчета лауэграмм, снятых на прохождение, вспомогательная таблица для построения проекции кристалла по лауэграмме). 2-13, Определение ориентировки крупных кристаллов в поликристаллических образцах. [c.320]

Методики исследования монокристаллов (геометрические основы дифракции рентгеновских лучей, регистрация дифракционных картин, методики получения рентгенограмм монокристаллов, измерение интенсивности дифракционных пятен). [c.325]

После создания метода, позволившего решить в кристаллографии белков проблему фаз и преодолеть трудности получения нужных кристаллов нативного белка и его изоморфных производных, встала задача измерения интенсивностей отражений в дифракционной картине. Она также не имела аналогий, поскольку касалась измерений, несопоставимых с кристаллографией малых молекул по числу дифрагированных лучей, многие из которых малоинтенсивны. Ощутимый прогресс Б решении этой задачи наступил только в конце 1960-х годов, после создания полностью автоматизированных дифрактометров. В последующие годы сцинтилляционные счетчики, способные регистрировать отдельные кванты рентгеновского излучения, были соединены с прибором, автоматически перемещающим кристалл и детектор с одного дифрагированного луча к другому, что привело к достаточно эффективной и точной регистрации интенсивности. В последнее время усовершенствование эксперимента направлено на создание источников рентгеновского излучения повышенной яркости и монохроматичности. Однако при этом возрастает опасность радиационного разрушения образца, вполне реальная в кристаллографии белков. [c.45]

Существуют два способа регистрации рентгеновских лучей, а именно счетчики Гейгера — Мюллера и фотопленка. Преимущества первого способа хорошо известны. Счетчики настолько широко используются в лабораториях, особенно для получения обычных дебаеграмм, что полезно указать и на отдельные преимущества, которыми обладает фотографический метод при решении интересующих нас прО блелМ. Фотографический метод дает возможность наблюдать на рентгенограммах любого рода аномальное рассеяние. Опыт показывает, что такое рассеяние может проявляться в самых различных фор--мах (точки, узкие линии, протяженные и размытые пятна и т. д.). Если бы интенсивность рассеяния регистрировалась при вращении кристалла вокруг произвольной оси, то при этом возникли бы затруднения с интерпретацией результатов. Поэтому фотографический метод почти незаменим в тех случаях, когда нужно обнаружить то или иное явление. Установив же характер распределения интенсивности, легко найти наилучшее расположение кристалла и счетчика для количественного изучения явления. Если же до установки счетчика не были сделаны предварительные снимки на фотопленке, то вероятность правильной интерпретации явления очень мала. [c.24]

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

Экспериментальные кривые иитепсивности рассеяния рентгеновских лучей данными образцами были получены на дифрактометре УРС-50И. Исиользовалось медное излучение Си Ка с никелевым фильтром. В качестве детектора излучения использовали сцинтилляционный датчик с кристаллом NaJ(Tl). Последующая амплитудная дискриминация позволила получить достаточную монохроматизацию с большой эффективностью регистрации излучения. Перед съемкой образцы измельчались и наносились ровным слоем толщиной 1,5—2 мм на картонную подлонжу. Регистрация рассеянного излучения производилась в интервале углов 20 от 5 до 120°. Полученные из эксперимента кривые интенсивности были исправлены на [c.162]

Контактная микрорадиография с ультрамягкими рентгеновскими лучами (поглощение мягких и упьтрамягких рентгеновских лучей, получение мягких и ультрамягких рентгеновских лучей, материалы для регистрации, исследование биологических объектов с помощью рентгеновской микроскопии в ультрамягком излучении). [c.326]

Метод изоморфного замещения тяжелыми атомами позволил, таким образом, получить для миоглобина разрешение 2 АТеперь, когда многие детали структуры выявлены, оказывается возможным ее последовательное уточнение с помощью прямого синтеза Фурье для кристаллического миоглобина, уже не содержащего тяжелых атомов. Такой синтез был проведен при разрешении 1,4 А и была определена электронная плотность для 500 ООО точек элементарной ячейки. При таких высоких разрешениях возникают новые трудности, одна из которых связана с разрушением кристалла в результате длительного облучения рентгеновскими лучами, необходимого для выявления слабых рефлексов в дальней области дифракционного поля. В этой работе вместо фотографических методов регистрации применялись чувствительные ионизационные методы и полученные данные непосредственно вводились в быстродействующие вычислительные машины, для которых составлялись специальные программы. Вся работа длилась в течение многих лет, причем большая часть времени ушла на усовершенствование техники. Теперь, когда эти трудности преодолены, исследование других глобулярных белков должно пойти быстрее. Однако следует отметить, что миоглобин является относительно легким объектом для анализа, так как он отличается от других глобулярных белков аномально большим содержанием спиральных структур (см. разд. 4 гл. XVI). Это упрощает расчеты методом последовательных уточнений, так как положение значительного числа групп, принадлежащих главной цепи молекулы, известно. [c.266]

Как уже отмечалось, при некоторых условиях помимо триплета появляются дополнительные компоненты, расположенные симметрично относительно триплета. Так, при у-облучении твердого азота [10, 54, 58], а также смесей N3 с Нд, Хе и Ке [1, 5] при 4,2° К наблюдал спектр ЭПР из семи линий (рис. П1.3, а) . В спектре азота в аргоне при 4,2° К был получен лишь интенсивный триплет с широкими компонентами. Однако если смесь N2 с Аг облучать при 20° К, а регистрацию спектров ЭПР проводить при 4,2° К, то в спектре наблюдаются девять линий (три триплета) [6]. Девять хорошо разрешенных линий наблюдали в спектре облученных рентгеновскими лучами ВаКз, КаКз и KNз [60—63]. [c.120]

Методы рентгеновской съемки кристаллов. Существуют различные экснеримеитальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приемник рассеянного образцом излучения. Приемником служит фотопленка, либо ионизационные или сцинтилляционные счетчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счетчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения. Из условия Вульфа—Брэгга (см. Дифракция рентгеновских лучей) непосредственно следует, что при регистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров — X (длина волны) или О (угол падения), должен быть переменным. Основными методами рентгеновской съемки кристаллов являются метод Лауэ, [c.328]

Хотя качество изображения можно улучшить, уменьшая число элементов изображения, увеличивая время счета импульсов и ток электронного зонда, однако с учетом статистического характера генерации рентгеновского излучения все еще трудно получить сигнал, адекватный для передачи градаций серого на изображении. Иными сло-вами, при фиксированном времени набора данных оператор должен иметь в виду расхождение между требованиями высокой точности регистрации сигнала и желанием иметь информацию о его пространственном распределе-нпи, получаемую при сканировании по линии или по площади. Еще одна особенность, которая характерна для всех режимов анализа, заключается в том, что поскольку объем области возбуждения рентгеновского излучения значительно превышает размеры источника вторичных электронов, бессмысленно пытаться локализовать и получать количественную информацию о химическом составе субмнкронных структурных деталей в массивном образце. Некоторые примеры использования метода получения изображений в рентген01вских лучах приведены в гл. 6. [c.210]

Р и с. 95. Спектр импульсов, наблюдаемый при регистрации излучения С(1109 (у-лучи с энергией 87,5 кэв и характеристическое рентгеновское излучение с энергией 22 кэв)-, пектр получен с кристаллом Ка1(Т1) размером 7,5 X 7,5 см. Помимо двух фотопиков, наблюдается заметный дополнительный пик, связанный с характеристическим рентгеновским излучением иода (ЛГ-линия иода) [31]. [c.423]