Определение размеров кристаллитов

Ниже мы вкратце рассмотрим методы определения размеров кристаллитов, микронапряжений и статических искажений. [c.230]

Определение размеров кристаллитов [c.365]

Определение размера кристаллитов электронной микроскопией является также простым и стандартным методом. Осложнения связаны главным образом с подготовкой образца и разрешающей способностью прибора. Последняя находится в интервале 1—2 нм, хотя даже такая разрешающая способность требует квалифицированной работы и чувствительного инструмента. [c.43]

Для определения размеров кристаллитов измеряли интегральную полуширину рефлексов полиэтилена 110, 220 и 002, а также линий эталонов, лежащих под брэгговскими углами, близкими к углам указанных отражений. Интегральную полуширину рефлексов вычисляли как отношение площади дифракционного максимума к его высоте после отделения рефлекса от фона. Истинную полуширину рефлекса, в предположении о гауссовом распределении интенсивности линий полиэтиленовых образцов и эталона, рассчитывали по формуле [c.341]

При определении размеров кристаллитов полиэтилена и других полимеров путем измерения ширины рефлексов было установлено, что размеры кристаллитов имеют порядок нескольких сот ангстрем, т. е. длина кристаллита значительно меньше длины цепи полимера. [c.118]

Существуют газохроматографические методы определения размеров кристаллитов восстановленных металлических катализаторов. [c.61]

Определение размеров кристаллитов и исследование несовершенств решетки представляют большой интерес при изучении ряда неорганических объектов, в частности катализаторов. [c.148]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ КРИСТАЛЛИТОВ И МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ [c.149]

Глава IX. Влияние размеров кристаллитов и несовершенств решетки на дифракционную картину 1. Определение размеров кристаллитов и микронапряжений 2. Статические искажения (дефекты П1 рода)..... [c.232]

Можно указать на несколько возможных причин возникновения отклонения от этого, причем каждая из этих причин частично за них ответственна. В первую очередь нужно отметить, что измерения методом малых углов благоприятны в случае частиц малого размера. Введение поправочного фактора не может в данном случае изменить форму кривой распределения. Во-вторых, измерения проводились на спектрометре для определения размера кристаллитов непрерывно без индивидуальных отсчетов по ширине диффракционной линии. Кроме того, вместо изогнутых использовались плоские образцы. Оба названных обстоятельства могли исказить находимую форму линии, что приводило к возникновению ошибок. Наконец, сама форма линии, если образец состоит из кристаллитов различных размеров, в основном определяется кристаллитами большого размера. Первая и последняя причины, очевидно, являются решающими и вызывают наблюдаемые расхождения результатов обоих методов. [c.389]

Для рентгеноструктурных и электронографических исследований пленок на дно колбы при испарении никеля помещали кусочки тонкостенных стеклянных шариков. С помощью обоих методов было показано, что кристаллиты во всех пленках, даже не подвергавшихся спеканию, обладали беспорядочной ориентацией. Определения размеров кристаллитов в пленках, подвергавшихся спеканию и имевших толщину 3300 и 4000 А соответственно, сделанные на основании сравнения ширины линий 220 [c.767]

Зубов Ю. A., Цванкин Д- Я. Определение размеров кристаллитов, аморфных областей и степени кристалличности при помощи большого периода. — Высокомолекуляр. соединения, 1964, 6, № 12, с. 2131—2138. [c.76]

Определение размера кристаллитов из расширения линий и точечных рентгенограмм (экспериментальная методика, применения, оцределения размеров зерен по точечным рентгенограммам) [c.325]

Значительное, число исследований [1—6] посвящено окиси цинка как катализатору синтеза метанола. До сих нор, однако, отсутствуют систематические данные о влиянии температуры, нри которой катализатор изготовлен, на его свойства. Изучение этого вопроса мы и поставили своей задачей. Наряду с измерением каталитической активности проводились рентгенографические измерения параметров решетки окиси цинка, а также определение размеров кристаллитов рентгенографическим и микроскопическим путем, с целью установить связь между этими свойствами и каталитической активностью. [c.488]

Рассмотрим сначала возможности определения размеров кристаллитов по расширению линий без учета вклада дефектов в это расширение. Во многих случаях это может быть достаточно хорошим приближением, поскольку принято считать, что вклад в расширение линии за счет малости кристаллов на порядок больше, чем вклад за счет их дефектности. Следует сразу же оговориться, что это справедливо лишь для большинства низкомолекулярных кристаллов и некоторых хорошо кристаллизующихся полимеров (политетрафторэтилен, полиэтилен низкого и среднего давления и др.). [c.30]

Определение размеров кристаллитов полученных порошков свидетельствует о том, что они составляют 10—40 нм, т. е. отдельные частички порошков представляют собой агрегаты, состояш,ие из кристаллитов определенного размера. [c.242]

Размер кристаллитов. Определение размеров кристаллитов основывается на расширении пятен в диффракционной картине при уменьшении размеров кристалла. Метод пригоден только [c.149]

При определении размеров кристаллитов рентгенографически в качестве стандартного вещества использовали хлористый калий [c.73]

Определение размеров кристаллитов и микронапряжений [c.133]

Упорядочение кристаллической структуры углеродных материалов изучали многие авторы, нагревая различные углеродные материалы в интервале температур от 1300 до 3000 °С. При этом определяли характеристики кристаллической структуры периоды решетки с и а, размеры кристаллитов (высоту и диаметр). Размеры кристаллитов определяют по ширине дифракционных отражений по известной формуле Селякова— Шеррера. Наличие микроискажений кристаллической решетки второго рода занижает результаты определения по сравнению с истинными величинами, полученными методом гармонического анализа (методом Фурье). При этом для материалов с невысокой упорядоченностью кристаллической решетки расчеты по формуле Селякова - Шеррера не приводят к большим ошибкам. Так, для графитов типа ГМЗ ошибка в определении вьюоты кристаллита из-за неучета микронапряжений, уравнове-к шенных в объеме кристаллита, не превышает 10-15 %. При использова-5 НИИ метода Фурье определяется среднеарифметическая величина размера кристаллитов. Применение интегрального метода [9, с. 101-106] позволяет получить эффективный (среднегеометрический) размер кристаллита, превышающий найденный методом гармонического анализа. Следует отметить, что когда размеры ОКР достигают 100 нм, их определение по уширению дифракционных линий (002) и (004) становится весьма неточным. Определение размеров кристаллитов из зависимостей теплопроводности от температуры измерения (по местоположению максимума) Устраняет это ограничение. Но в этом случае абсолютная величина размера кристаллита получается еще большей, чем По методам Фурье и интегрального [10]. При этом характер изменения размеров кристалли-. тов с,изменением температуры обработки сохраняется (рис. 2). [c.15]

Как следует из рис. 50, размеры кристаллитов, вычисленные по дан-нЬ1м теплопроводности, по абсолютной величине намного превышают таковые, определенные из рентгеноструктурных данных. Известно, что методы определения размеров кристаллитов углеродных материалов, основанные на переносе энергии, дают большие величины, чем значения этого параметра (области когерентного рассеяния), полученные рентгеновскими методами по уширению рефлексов. Не останавли- > ваясь на причинах расхождения абсолютных значений величин кристал- литов, определенных двумя методами, отметим, что для исследованного материала имеется хорошее совпадение результатов изменения размеров кристаллитов от температуры обработки, полученных двумя независимыми способами при этом температура начала резкого роста размера кристаллита по оси а для обоих методов близка. [c.120]

После расшифровки рентгенограммы или дифрактограммы определяют брег-говские углы (01, 02,. ..), а затем по закону Вульфа - Брегга рассчитывают постоянные решетки соответствующих систем плоскостей ( / , 2, /3. ..) н параметры элементарной ячейки, после чего строят модель ячейки данного полимера. С этой целью по распределению электронной плотности устанавливают координаты всех атомов с учетом конфигурации и конформации макромолекулы. При невозможности применения расчетного метода используют шаровые модели Стюарта - Бриглеба и метод проб и ошибок . Для построения моделей ячеек применяют метод просвечивания одноосно ориентированных образцов, тогда как порошковый метод используют главным образом для качественной характеристики полимеров, а также лля определения размеров кристаллитов и степени кристалличности (рентгенофазовый анализ). [c.146]

Второй метод определения размеров кристаллитов - метод малоугловой дифракции рентгеновских лучей, когда углы 0 составляют примерно 1... 2°. В этом случае возникают интерференции дальних порядков, то есть лучей, отражающихся не плоскостями кристаллической решетки, а целыми кристаллитами. Однако результаты измерений не всегда можно однозначно интерпретировать, поскольку малоугловое рассеяние рентгеновских лучей целлюлозой представляет суммарный эффект рассеяния от пустот в волокне и участков с различной плотностью. Методики исследования и расщифровки рентгенограмм нуждаются в уточнении и совершенствовании. [c.242]

Перастянутые пленки, пленки, растянутые на 50% при 90° и на 800 и 900% при 90 и 20°, мы использовали для рентгенографического определения размеров кристаллитов и проведения малоугловых измерений. Растянутые образцы вынимали из зажимов машины (при этом наблюдали усадку порядка 3—5%) и складывали стопкой для получения образца оптимальной толщины. Оптимальную толщину (t) образца выбирали из условия t = os v k, где ц — линейный коэффициент поглощения полиэтилена. [c.340]

Определение размеров кристаллитов и степени упорядоченности полимеров. Радиальная ширина кристаллич. рефлексов в направлении радиуса от центра рентгенограммы зависит, в основном, от размеров кристаллитов и нарушений трехмерного иорядка внутри них. Ширина рефлексов увеличивается при уменьшении размеров крхюталлитов и увеличении нарушений ио- [c.169]

Следует отметить, что зависимость флуктуаций в измерении интенсивности от среднего объема кристаллита является основой некоторых дифрактометрических методов определения размеров кристаллитов (Д. М. Хейкер, Л. С. Зевин). [c.260]

Вейденбах и Фюрст [54] разработали хроматографический метод прямого определения размеров кристаллитов катализаторов из благородных металлов, таких, которые используют в реформинге бензиновых фракций нефти. Катализатор помещают в микрореактор, установленный в газовом хроматографе на месте колонки. Измерение размеров кристаллитов в этом методе основано на том, что при контакте восстановленного платинового кристаллита с кисло- [c.61]

С целью проверки этого положения нами были поставлены специальные эксперименты по получению из элементов мелкодисперсной окиси алюминия в условиях низкотемпературной плазмы [20], когда изменялись скорость и глубина закалки потока реагентов. Получаемые порошки окиси алюминия исследовали рентгенофазо-вы.м анализо.м и рентгенографическим методом Джонса для определения размеров кристаллитов [20]. Метод Джонса дает так называемый истинный размер кристаллита, который может не совпадать с размером частицы. [c.53]

Для определения размеров кристаллитов в пленках полиэтилена их рассматривали на просвет в поляризованном свете с помощью микроскопа Leitz Ortholux. [c.253]

Примером применения электронографического метода определения размеров кристаллитов может служить работа по исследованию величины кристаллов железа и толщины образующейся на них окисной пленки [27]., [c.17]

Глава 8. Определение размеров кристаллитов и блоков, микронапряшений и искажений кристаллической решетьи. 8-1. Определение размеров кристаллитов (определение размеров кристаллитов по величине и числу пятен на рентгенограмме, вспомогательная таблица для определения размеров блоков по интенсивности линий). 8-2. Измерение размеров кристаллитов и блоков по интенсивности линий. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология