Систематический ход анализа (в отсутствие иона

Систематический анализ всегда начинают с предварительных испытаний измерение pH раствора, выбор подходящего растворителя (см. разд. 8.1), установление наличия или отсутствия в образце некоторых катионов специфическими реакциями. При разделении смеси на группы в первую очередь отделяют ионы, мешающие отделению других групп ионы пятой группы в сероводород- [c.201]

Общепринятых и надежных схем систематического анализа анионов пока еще нет. Анализ обычно начинают с предварительных опытов, в которых выясняют отнощение содержащихся в исследуемом образце анионов к некоторым окислителям, восстановителям и осадителям. Добавлением иодид-иоиов и подкислением раствора устанавливают наличие или отсутствие таких окислителей, которые в кислой среде способны окислить иодид-ионы до иода. Опыт с перманганатом калия в присутствии серной кислоты дает информацию о присутствии или отсутствии анионов, которые в этих условиях могут проявлять восстановительные свойства. Проверяют также наличие или отсутствие анионов, способных к образованию малорастворимых соединений с ионами бария и серебра в кислой среде. Полезные сведения иногда можно получить воздействием на исследуемое вещество разбавленной и концентрированной серной кислотой. [c.21]

Дробный анализ выгодно отличается от систематического анализа быстротой своего выполнения. Он позволяет открывать ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. Особенно большое значение дробный анализ имеет при определении ограниченного числа ионов, содержащихся в смеси, состав которой приблизительно известен. В этом случае нет необходимости в полном анализе исследуемого образца, требуется лишь установить наличие или отсутствие в нем определенных компонентов. Дробные реакции легко воспроизводимы, их можно повторять несколько раз. [c.17]

Г>, Систематический анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп в отсутствие фосфат- и сульфат-ионов [c.107]

В отличие от катионов, строго систематический анализ анионов с последовательным разделением групп и отделением каждого иона обычно не производится. Объясняется это тем, что сложные смеси анионов, для которых мог бы понадобиться систематический ход анализа, встречаются на практике редко, а в относительно простых смесях большинство анионов может быть открыто характерными реакциями из отдельных порций первоначального раствора при минимальном числе разделений, Групповые реактивы в этом случае используются, во-первых, для обнаружения соответствующих групп анионов, что помогает предварительной ориентировке и устраняет ненужную работу по поискам заведомо отсутствующих анионов, и, во-вторых, для отделения таких ионов, открытие которых из общей смеси затруднительно. [c.162]

Систематический ход анализа (в отсутствие иона Зг ). [c.57]

Проба на присутствие Zn". Для открытия иона Zn" может быть использовано осаждение его с помощью (NH4)2[Hg(N S)4]. Выпадающий в этих условиях осадок никогда, однако, не бывает белым, так как адсорбирует присутствующие в растворе окрашенные ионы. Особенно мешают ионы Fe ", дающие с ионом N S темно-красное окрашивание. Последнее разрушают введением небольшого количества щавелевой кислоты или NaF. В присутствии Со" осадок ярко-голубой, так как в этом случае белый Zn[Hg(N S)4] осаждается совместно с синим o[Hg(N S)4]. Реакция не является в этих условиях вполне достоверной, а потому наличке или отсутствие иона цинка следует тщательно проверять в соответствующем месте систематического хода анализа. [c.97]

Требуется определить состав анализируемого материала в отсутствие предварительных данных о его составе. Это наиболее трудный случай, который в практике аналитической химии встречается сравнительно редко. На основании предварительных испытаний устанавливают приблизительный ионный состав анализируемого материала, разрабатывают систематический ход разделения при помощи того или иного группового реагента и проводят систематический анализ внутри групп. [c.289]

При проведении отдельных операций систематического анализа и анализа в целом необходимо быть очень внимательным к особенностям проводимых реакций и строго анализировать полученные результаты. Это позволяет зачастую упростить систематический анализ, избежать ненужных операций и часто сделать предварительное заключение о возможном составе анализируемого объекта. Не следует пренебрегать внешними характеристиками анализируемых объектов. Например, если анализируемый раствор бесцветен, в нем нельзя ожидать больших концентраций меди, но. малые, порядка 10-3—10-5 М, могут присутствовать, окраска в этом случае будет слишком слабая. Если при добавлении соляной кислоты из раствора не выделяются пузырьки, это свидетельствует об отсутствии значительных количеств карбонатов и сульфитов, но микроконцентрации их могут быть. Поэтому такие внешние наблюдения дают ориентировочные указания на качественный состав анализируемого объекта. Ориентировочно окраска указывает на присутствие следующих ионов зеленая — Сг , уз+, и +, N 2- - розовая — Со -ь, и желтая — РеЗ+-, СгО оранжевая — СггО/ фиолетовая — У2+, МпОТ. Как видно, многие ионы дают одинаковую окраску, что ограничивает определение по этому принципу и делает применимым его только для чистых индивидуальных солей и растворов. [c.290]

РО4 ). Анионы в меньшей степени мешают обнаружению друг друга, поэтому при их анализе чаще используют дробный метод и только в более сложных случаях прибегают к систематическому анализу. В анализе катионов последовательное отделение групп ведут при помощи групповых реагентов. В анализе анионов групповые реагенты чаще используют только для предварительного обнаружения групп. Отсутствие какой-либо группы значительно облегчает ход анализа смеси анионов. Если обнаружение катионов часто основано на реакциях с анионами, то в свою очередь обнаружение анионов можно провести, используя реакции с катионами. Например, для обнаружения РЬ +-ионов используют реакцию с 1 -ионами, следовательно, 1 -ионы можно обнаружить реакцией с РЬ +-нонами. [c.193]

СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ, ВТОРОЙ И ТРЕТЬЕЙ ГРУПП В ОТСУТСТВИЕ ФОСФАТ-ИОНА [c.112]

Аналитическая классификация катионов. Качественный анализ неорганических веществ делится на анализ катионов и анализ анионов. Катионы ввиду значительного химического сходства между многими из них подвергают систематическому анализу, причем их предварительно разделяют на аналитические группы, включающие наиболее сходные ионы. Осадки соединений катионов отдельных групп подвергают дальнейшей обработке для отделения их друг от друга. Присутствие или отсутствие каждого катиона устанавливают особой, только для него характерной, реакцией. [c.74]

С помощью групповых реа кций получают довольно точные сведения о присутствии или отсутствии многих ионов. При этом Обычно применяют реакции осаждения или окисления-восста-новления, характерные для ионов определенной группы. Групповые реакции имеют особенно большое значение в анализе анионов, поскольку практически не существует систематического хода разделения анионов. [c.54]

Систематический ход анализа. Ход анализа различен в зависимости от наличия или отсутствия А Оз и А 04 -ионов. [c.84]

Обнаружение Ag+ и Hg +. К 2—3 мл раствора прибавляют 1,5—2-кратный объем раствора аммиака. При наличии Hgj появляется черный осадок если осадок белый, катионы Hg2+ отсутствуют, но содержатся катионы РЬ +. Если осадок не образовался, катионы Hg + н РЬ + отсутствуют. Если осадок выпал, его отфильтровывают и в фильтрате открывают ион Ag+ действием иодида калия или соляной кислоты, как указано в систематическом ходе анализа. [c.35]

Дробный анализ применяют агрохимические и заводские лаборатории, особенно в тех случаях, когда состав исследуемого материала хорошо известен и требуется только проверить отсутствие некоторых примесей. Если же используемые реакции не селективны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то в этом случае применяют так называемый систематический ход анализа. [c.108]

Одним из основополагающих факторов выбора методики анализа является ее метрологическая обеспеченность. Между тем, несмотря на большое количество работ по применению ИСЭ в аналитической химии, ни в одной из них в полном объеме не определены метрологические характеристики правильность (мера близости к нулю систематических погрешностей) сходимость или воспроизводимость (мера случайных погрешностей) предел обнаружения. Отсутствие количественных оценок погрешностей для методик анализа с использованием ИСЭ и требований, предъявляемых к точности определения ионного состава, служит препятствием к правильному выбору того или иного класса методики. Это приводит к серьезным ошибкам при практическом использовании ионометрии в анализе природных и сточных вод — многокомпонентных систем с малоизученным и, главное, переменным составом. Исходя из этого, ни одна из известных аналитических методик с применением ИСЭ (кроме рН-метрии) не может быть применена без тщательной экспериментальной проверки и дополнительных исследований по выяснению влияния компонентов состава анализируемого объекта на электродную функцию и результат измерения. [c.101]

Систематический ход анализа. Осаждают хлориды подгруппы серебра (IV аналитическая группа). Осадок не образуется, значит отсутствуют Ag" -, Hgj - п РЬ -ионы. [c.385]

Из результатов систематического хода анализа катионов можно также сделать некоторые заключения о возможном присутствии ряда анионов. Например, если в растворе найдены ионы Ag , а раствор слегка кислый и прозрачный, то, несомненно, отсутствуют анионы С -, Вг -, Л -, СЫЗ -, СЫ -, [Ре(СМ) в]з , [Ре (СМв) ] - и другие, дающие в этих условиях осадок серебряных солей. Если при осаждении сероводородом цвет раствора изменяется из желтооранжевого в зеленый, то в растворе присутствуют СгО - или СггО если цвет раствора меняется из фиолетового в бесцветный, то присутствуют ионы МпО . Ионы Р0 , АзО -, АзО -, СгО могут быть открыты по ходу анализа катионов. [c.296]

Когда достаточно надежные селективные реакции отсутствуют и нельзя повысить их селективность каким-либо способом, открытие соответствующих ионов дробным методом невозмол но. Д.ПЯ таких случаев приходится разрабатывать определенную последовательность проведения реакций открытия отдельных ионов, представляющую систематический >од анализа. Он состоит в том, что к открытию каждого данного иона приступают лишь после того, как все другие ионы, мешающие его открытию (т. е. также. реагирующие с применяемым реактивом), будут предварительно открыты и удалены из раствора. [c.29]

Применение групповых реагентов представляет большие удобства, так как при этом сложная задача анализа распадается на ряд более простых. Если же какая-либо группа полностью отсутствует, ее групповой реагент не даст с анализируемым раствором никакого осадка. В этом случае нет смысла проводить реакции на отдельные ионы этой группы, что экономит значительное количество труда, времени и реактивов. Таким образом, даже при наличии специфических реакций на все ионы систематический ход анализа не теряет своего значения, являясь более удобным и экономным по сравнению с дробным методом анализа веш,ества неизвестного состава. Наоборот, если состав вещества приблизительно известен (как это нередко бывает на практике) и требуется лишь установить наличие или отсутствие одной-двух примесей, удобнее открывать их дробными реакциями. [c.27]

Систематический ход анализа. 1. Обнаружение катионов, а) Можно сделать вывод, что испытуемое вещество не содержит катионов подгруппы серебра, так как при обработке его соляной кислотой осадок не образуется. Часть полученного солянокислого раствора разбавляют водой и наблюдают возможное образование осадка (разрушение комплексных соединений). Отсутствие осадка служит окончательным доказательством того, что в испытуемом веществе нет катионов подгруппы серебра (за исключением ионов свинца, которые все же могут остаться в растворе). [c.573]

В противоположность дробному обнаружению систематический ход анализа предполагает идентификацию ионов в строгой последовательности с обязательным предварительным их разделением и контролем на отсутствие тех или иных ионов перед проведением реакции обнаружения. Проведение систематического хода анализа неизбежно приводит к увеличению объема исследуемого раствора за счет прибавляемых растворов реактивов, проведения операций промывания и др. В таких случаях рекомендуется практиковать выпаривание растворов, вплоть до прокаливания остатка. [c.90]

Нереальная чувствительность—это У ОМ, наблюдаемый в отсутствии мешающих ионов. Реальная чувствительность—это УОМ, наблюдаемый в систематическом ходе анализа по определенной схеме обнаружения ионов (в данном случае для катионов по сульфидно-карбонатной схеме). [c.259]

При отсутствии иона эта операция отпадает, и можно сразу при-ст>ттить к открытию ионов К" и N8+. Не забудьте, что при систематическом ходе анализа при осаждении из анализируемого раствора катионов II группы ион КН/ введен в него с (КН4)аСОз. [c.79]

В каждом методе систематического анализа используют небольшое число групповых реактивов. Групповой реактив может перевести в осадок или выделить определенную группу ионов. Применение групповых реактивов упрощает анализ сложных многокомпонентных смесей. При отсутствии осадка под действием группового реактива делают вывод об отсутствии всей группы целиком. Наличие обильного осадка указывает на значительное количество одного или многих ионов. В классическом сероводородном методе групповыми реактивами являются (ЫН4)2СОз, (NH4)2 , H2S и НС1. [c.73]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

Когда достаточно специфические реакции отсутствуют и нельзя повысить их специфичность каким-либо способом, обнаружение соответствующих ионов дробным методом невозможно. Для таких случаев приходится разрабатывать определенную последовательность реакций обнаружения отдельных ионов, представляющую систематический ход анализа. Он состоит в том, что к обнаружению каждого данного иона приступакхт лишь после того, как все другие ионы, мешающие его обнаружению (т. е. также реагирующие с применяемым реагентом), будут предварительно обнаружены и удалены из раствора. [c.23]

Специфической реакцией открывают ион в отдельной порции анализируемого раствора, не считаясь с присутствием других ионов последовательность обнаружения ионов может быть произвольной. Обнаружение ионов с помощью специфических реакций называют дробным анализом. Применяют его агрохимические лаборатории, когда состав исс.ледуемого материала достаточно известен и нужно только проверить отсутствие примесей (наиример, магния в калийных удобрениях). Но если используемые реакции неспецифичны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то пользуются систематическим ходом анализа. [c.405]

Систематический ход анализа. Окисление Fe2+-s г +-ионы. Окисляют Fe2+-B Ре +-ионы действием концентрированного раствора азотной кислоты при нагревании. Если отсутствуют Ре +-ионы, то в исследуемый раствор необходимо добавить 2—3 капли раствора Fe ls. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология