Локальный анализ спектральный

Описанные выше методы дополняют друг друга. Тем не менее существуют условия и области исследований, когда тот или иной метод обладает преимуществами. Возможности использования методов регистрации для исследования различного типа элементарных процессов зависят от многих факторов, и в первую очередь определяются следующими параметрами чувствительностью, временным разрешением (характеризует быстроту действия метода), спектральным разрешением (позволяет регистрировать частицы в определенных квантовых состояниях), пространственным разрешением (показывает возможности локального анализа), спектральным диапазоном действия (характеризует универсальность метода, т.е. возможность регистрации большого количества активных частиц). Именно по этим характеристикам судят, какой тип элементарных процессов в сочетании с каким методом исследования предпочтительнее использовать. В табл. 5.2 приведены характеристики описанных выше методов. Подчеркнем, что приведенные там цифры - это не наилучшие, а типичные значения. Чувствительность зависит не только от метода, но и от сечения поглощения фотона или ионизации (при столкновении с электроном) регистрируемой частицы. Поскольку для разных молекул значения этих величин различны, чувствительность метода представлена средними значениями, которые соответствуют сечению поглощения 10 см . [c.128]

Предел обнаружения локального анализа с лазерным испарением для многих элементов составляет 10 ° г, что сравнимо с пределами обнаружения других аналитических методов. Используя лазерный пробоотбор, можно получить высокую воспроизводимость анализа, если пробы одного образца берутся многократно. Поскольку такой метод является разрушающим, он используется главным образом в многоэлементном спектральном анализе. [c.77]

При химическом анализе вкраплений, микрофаз металлических слитков, геологических и археологических образцов при послойном анализе пленок выяснении состава пятен, штрихов в рукописях, в объектах судебной экспертизы и т. д. требуется проводить локальный анализ. При таком анализе вводят новую характеристику метода — пространственное разрешение, т. е. способность различать близко расположенные участки образца. Пространственное разрешение определяется диаметром и глубиной области, разрушаемой при анализе. Наиболее высокое пространственное разрешение, достигаемое современными методами локального анализа, — 1 мкм по поверхности и до 1 нм (т. е. несколько моноатомных слоев) по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с л ерным возбуждением, масс-спектрометрию. [c.29]

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Для возбуждения спектров излучений используют первичные электроны [41, 366, 442, 478, 820], тормозной спектр вторичных электронов [478], рентгеновское излучение [163], ионы [478, 1126], лазер [34, 206], дуговой разряд [115, 206]. В зависимости от вида спектра возбуждения созданы приборы для рентгеноспектрального локального микроанализа и спектрального локального анализа. [c.117]

Интерпретация спектральных параметров Требует соответст-вуюшей теоретической модели. Следует, однако, заметить, что современная квантовая химия пока не располагает надежными методами расчета таких характеристик молекул, как химические сдвиги и константы спин-спинового взаимодействия. По существу все распространенные теоретические модели спектральных параметров являются эмпирическими и применимы к очень ограниченному кругу объектов. Слабость теоретической платформы подсказывает следующую стратегию таких исследований предварительно на аналогичных системах развивается локальная модель спектрального параметра, удовлетворительно работающая на известных примерах, затем эта модель используется при анализе неизвестной системы. [c.243]

По точности спектральный анализ при малых содержаниях определяемого вещества превосходит классический химический анализ. По скорости он, как правило, превосходит многие другие методы анализа, и его относят к разряду экспрессных методов. К числу наиболее типичных применений спектрального анализа следует отнести экспрессный анализ сплавов в целях пх сортировки экспрессный анализ сплавов и шлаков для контроля металлургических процессов маркировочный анализ на металлургических предприятиях анализ почвы, руд и минералов быстрый анализ производственных растворов, биологических жидкостей, определение примесей в чистых материалах локальный анализ—для установления закона распределения отдельных составляющих исследуемых сплавов или для определения состава посторонних включений в различных материалах. [c.172]

Качественный локальный масс-спектральный анализ твердого тела [c.272]

Локальность анализа и малое расходование материала определяют высокую чувствительность спектрального анализа к струк- [c.238]

Современные спектральные приборы хорошо оснащены автоматикой (подготовка образцов, программирование режимов работы, обработка результатов с приведением их к наиболее удобной форме) и дополнительными принадлежностями, которые состоят в основном из различного рода приставок (для проведения измерений в отраженном и рассеянном свете, по методу нарушенного полного внутреннего отражения, для локального анализа и т. д.), из специальных камер (для исследования образцов в различных тепловых и прочих режимах) и различного рода вспомогательных приспособлений. [c.16]

Широкое распространение получил метод локального эмиссионного спектрального анализа, позволяющий быстро получать информацию об относительном содержании водорода в тонких слоях поверхностей трения [ЗУ]. Современная установка для эмиссионного спектрального анализа на основе спектрографа ИСП-51 описана в [.53J. [c.24]

Выбор источника возбуждения и спектрального прибора. При проведении качественного анализа используют чаще всего дуговые источники возбуждения с применением фотографического способа регистрации спектра. При необходимости проведения локального анализа (постороннее включение в детали, неоднородность какого-либо образца и т. п.) применяют высокочастотную искру или лазер. При использовании искры анализ не сопровождается разрушением образца в результате плавления, как, например, в дуге. Поверхность объекта, используемая разрядом, ограничена, так как флуктуация источника отсутствует. [c.94]

К особенностям спектрального анализа сплавов можно отнести вопросы, связанные с эталонированием, влиянием формы, размеров образцов, структуры сплава на результаты анализа, взаимным влиянием элементов, а также условиями достижения стационарного равновесия в дуговом и особенно искровом разрядах, т. е. механизмом перехода пробы в излучающее облако. При анализе сплавов применяют визуальные, фотографические и фотоэлектрические методы. Источниками возбуждения служат искра и дуга переменного тока, для локального анализа можно применять лазер [50]. [c.117]

Высокая температура искры обеспечивает возбуждение искровых линий, т. е. линий ионизированных атомов, не только всех металлов периодической системы элементов, но и некоторых трудновозбудимых металлоидов и газов. Особенностью искры как источника света является малое разрушение поверхности пробы анализируемого металла. Искра воздействует — обрабатывает поверхность металлических электродов на глубину нескольких десятков микронов на плош,ади нескольких мм . Это дает возможность применять искру для спектрального анализа готовых изделий без порчи их, а также для локального анализа при исследовании включений в сплавах, минералах и др. [c.28]

Метод устанавливает неоднородность материала без разрушения образца. Размер области, в которой возможен локальный анализ, называют локальностью. Различают продольную (по глубине) и поперечную (по поверхности) локальность. Локальные методы основаны на применении разных вариантов спектрального анализа [46—49]. [c.16]

Лазерный масс-спектральный метод — один из методов локального анализа, получение микроплазмы при помощи лазерного источника в вакуумной измерительной камере с последующим разложением на масс-спектры [46]. [c.19]

Исследования морфологических особенностей кратеров [2] и зависимости интенсивностей спектральных линий от анатомических особенностей кристаллов указывают на сложность выбора участка, отвечающего требованиям корректного выполнения локального анализа в крайне неоднородных индивидах минералов. [c.174]

Как самостоятельный раздел можно выделить локальный спектральный анализ, с помощью которого определяется не средний состав образца, а распределение в нем того или иного элемента. Например, при соединении разнородных металлов сваркой представляет интерес качество сварного шва, глубина и концентрация проникновения одного металла в другой в шве. При анализе горных пород и минералов бывает необходимо знать не только их общий состав, но и состав отдельных вкраплений. Часто возникает необходимость в анализе тонких металлических покрытий, причем в спектре не должны проявляться линии основного металла. Важно знать, как распределяются в сплаве легирующие элементы и т. д. Локальный анализ тоже требует особой техники атомизации, которая мало зависит от объекта анализа. [c.189]

ИХ параметры не были согласованы между собой, что приводило к плохим результатам. Даже сейчас многие из имеющихся и хорошо зарекомендовавших себя приборов не совсем подходят для решения рассматриваемых задач. Спектрограф следует выбирать в соответствии с типом решаемых аналитических задач. При определении основных компонентов материала в локальном анализе или микроанализе важное значение имеет только относительное отверстие камеры, поскольку интенсивность спектрального фона значительно меньше интенсивности линий. [c.105]

В последнее время с помощью масс-спектрального анализа методом вакуумной искры проводят локальный анализ тонких слоев вещества 229.2зо [c.185]

Особенно перспективно применение масс-спектрального метода при локальном анализе, анализе микрообъемов образца, изотопном анализе. [c.238]

Анализ спектральных плотностей случайного процесса изменения локальных значений порозности показывает, что протяженность спектра не превышает 6— 8 с . Следует отметить значительное отличие форм спектральных плотностей в низкочастотной части (частоты меньше 1 с ) для различных зон псевдоожиженного слоя. Для частот 1— 10 с различие форм спектральных плотностей для различных зон слоя незначительно и лежит в пределах [c.159]

Рассмотрение работ по рентгено-флуоресцентному локальному анализу приводит к выводу, что частичная модернизация существующих приборов не дает желаемых результатов. Требуется разработка такой схемы метода и конструкции прибора, в которых высокая удельная мощность рентгеновского излучения должна сочетаться с хорошим спектральным разрешением для получения флуоресцентных спектров с большой контрастностью, что особенно существенно при их малой интенсивности. [c.75]

С помощью спектрального анализа можно определять все известные металлы. Он широко применяется при анализе черных металлов, алюминия, магния, легких и цветных сплавов. Определение неметаллов также возможно, но пока применяется редко. Анализ возможен без разрушения металла, непосредственно на готовом изделии и да же на отдельных точках изделия (локальный анализ). Благодаря некоторой сложности приборов и методов работы обучение спектральному анализу отнимает не мало времени. [c.506]

И. м. позволяет определять все элементы периодич. системы. Абсолютные и относит, пределы обнаружения (соотв. 10 — 10 г и 10 — 10 % ) зависят от интенсивности вторичной эмиссии и масс-спектрального разрешения прибора. Локальность по пов-сти составляет 1—100 мкм, по глубине — 1—5 нм. Погрешность определений зависит в осн. от влияния реакционной вторичной эмиссии и от точности ур-ний связи С = f(I). Метод примен. для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях тв. тел (разл. катализаторов, полупроводников и др.), их изотопного и фазового анализа. [c.225]

Важным этапом в развитии идеи локального анализа спектральных (частотных) свойств стало преобразование Габора (1946г.), называемое также фурье-пре образованием в окнах. Функции Габора представляют собой гармонический сигнал, модулированный функцией Гаусса. Они хорошо локализованы и во времени и в частотах, но каждая функция Габора характеризуется тремя параметрами положением центра окна о, шириной окна X и частотой осцилляций у (рис.6.15). При этом функции различного масштаба не являются подобными (имеют различное число осцилляций). [c.88]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Количеств, анализ основан на зависимости интенсивности катоДолюминесценции (1) от кондентрации элемента (С). Относительный и абсолютный пределы обнаружения элементов составляют соотв. 10 — 10 % и 10 —Ю г и могут быть снижены с помощью модуляции электронного пучка, синхронного детектирования аналит. сигнала, а также при охлаждении образца. Градуировочные характеристики С = fiI) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияют структура образца, характер взаимод. атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда ИТ. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. При испольэ. в кач-ве градуировочных зависимостей С = f(X) и С = f(AX), где X и ДХ — соотв. длина волны и ширина спектральной полосы катоДолюминесценции, правильность и локальность анализа повышаются, однако это возможно только нри определении концентраций элемента более 10 -% в тнордых р-рах. Если [c.250]

КАТОДНАЯ ЗАЩИТА, см. Электрохимическая заи/ита. КАТОДОЛЮМИНЕСЦЁНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, не-разрушающий метод локального анализа полупроводников и диэлектриков, основанный на катодолюминесценции-разновидности люминесценции, к-рая возбуждается первичным пучком электронов (микрозондом) и возникает вследствие излучат, рекомбинации элеКтронно-дырочных пар или внутр. переходов в люминофорах. Свечение люминофоров м. б. обусловлено как св-вами основы, так и примесями. Спектры излучения разл. люминофоров могут находиться в интервале от коротковолновой УФ до ближней ИК области. Ширина спектральных полос (АХ) варьирует от сотен до долей нм и для мн. материалов уменьшается при охлаждении. [c.355]

При фокусировке лазерного света на малую площадь с размерами (в пределе) порядка длины световой волны можно получить большие интенсивности, обеспечивающие быстрый нагрев и испарение локальной области. Это св-во лазера легло в основу микроспектрального эмиссионного анализа атомов и локального масс-спектрального анализа молекул. [c.565]

Перекрывание сигналов, относящихся к принципиально разным структурным фрагментам в алифатическом и ароматическом диапазонах спектров ЯМР дизельных топлив с температурами кипения 180—320°С затрудняет выявление характерных признаков изменения их состава без расчета средних структурных параметров, требующего использования различных допущений о строении компонентов нефтепродуктов В еще большей степени это относится к котельным топливам При описанном выше для случаев нефтей в целом и бензиновых фракций стандартном уровне дискретизации количественного спектра ЯМР н информация, получаемая из него, Офаничена Общепринятое деление спектров ЯМР Н нефтяных объектов на пять диапазонов (см табл 1 7), строгое с точки зрения соответствия различным структурным фрагментам, недостаточно для установления взаимосвязи спектральных параметров с техническими свойствами таких объектов Используя более детальный анализ спектра ЯМР н путем его разделения при интегрировании по локальным минимумам спектральной плотности, мы достигаем увеличения объема информации в два раза при незначительном ухудшении точности (табл 3 12) Структурные параметры, полученные таким образом для серии сушественно разных по свойствам котельных топлив, представлены в табл 3 13 [c.257]

Высокая монохроматичность лазерного излучения дает возможность определять исггинную форму спектральных линий с разрешением 10- —10- см его пространств, когерентность позволяет фокусировать излучение на площадку размером неск. сотен нм (напр., в локальном анализе). Высокая мощность излучения позволяет достигать большой вероятности индуциров. квантового перехода и, т. о., переводить в возбужд. состояние значит, долю частиц. Благодаря короткой длительности лазерных импульсов можно исследовать процессы, протекающие за 1Q- —10 с. Л. с примен. для исследования кинетики и механизма р-ций (в т. ч. фотохимических), точного измерения молекулярных постоянных (напр., моментов и радиусов инерции), избирательного определения ультрамалых кол-в в-ва (иногда удается детектировать одиночные атомы), дистанц. анализа атмосферы и т. д. [c.295]

СЛЕДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ, количественное определение в анализируемом в-ве примесей (элементов, ионов, хи>т. соед., фаз и т. п.), масса к-рых не превышает 1 мкг, а массовая доля — 0,01%. Для этого применяют эмиссионный спектральный анализ, масс-спектрометрию, нейтронно-активац. анализ, атомно-абсорбц. анализ с непламенной ато-млзацией, инверсионную вольтамперометрию, люминесцентный анализ н др. Первые два метода, позволяющие определять сразу большое число элементов, используют также для общей оценки чистоты материалов. Иногда предварительно проводят относит, иля абсолютное концентрирование определяемых примесей. Все операции осуществляют в условиях, обеспечивающих низкие значения поправки холостого (контрольного) опыта. Б микрообластях анализируемого образца конц. или кол-во примесей устанавливают методами локального анализа. [c.531]

Для повышения чувствительности спектрального определения примесей в тугоплавких основах необходимо увеличить температуру. Это оказалось возможным осуществить при помощи квантовых генераторов света (оптических мазеров), дающих сфокусированный узкий луч света с очень высокой температурой. Такой микроэмиссионный спектральный анализ позволяет исследовать состав микрофаз [58] на площади всего нескольких микрон так же, как это делалось до сих пор при помощи рентгеновского спектрального локального анализа [59]. [c.11]

Смирнов А. Г. О локальных методах спектрального анализа в физике металлов. Вестн. Чкал. отд-ния Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1949, вып. 3, с. 141— 147. Библ. 5 назв. 5550 [c.213]

Масс-спектрометрия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, искровая масс-спектроскопия. При соударении быстро движущихся электронов с нейтральными молекулами анализируемого газа из последних выбивается один или несколько электронов, т.е. молекулы ионизируются, образуются положительно заряженные ионы. В результате одновременного действия электрического и магнитного полей происходит разделение частиц с разным отношением массы к заряду (масс-спектр). Различающиеся по массе частицы различно отклоняются в магнитном поле от отрицательно заряженного электрода. Метод позволяет находить количество и массу ионов, получаемых из исследуемого вещества. Масс-спектрометрию применяют для установления изотопного состава, определения микропримесей, для локального анализа полупроводниковых пленок, поверхностных загрязнений, послойного анализа (толщина слоев 3,5—10 нм) [46, 58, 59]. См. хромато-масс-спектрометрия. [c.19]

Дальнейшее использование лазерного излучения для целей локального спектрального анализа металлов, сплавов и других материалов связано с исследованием особенностей воздействия этого излучения на вещество. Одним из неизученных вопросов в этом направлении является проблема влияния третьих элементов, структуры и размеров пробы на результаты спектрального анализа сплавов [1—3]. Очевидно, что если при применении лазерного излучения влияние указанных факторов будет несущественно, то это значительно упростит решение многих задач локального анализа (например, в случае, когда анализируемые объекты-включения резко отличаются от матрицы по составу и структуре). В противном случае необходима разработка приемов уменьшения или учета влияния этих факторов. Следует отметить, что информация, содержащаяся в литературе о влиянии этих факторов при использовании лазерного из-лзгчения, недостаточна. [c.89]

В экспериментах Лейса [37] дополнительное возбуждение осуществлялось в микроволновом резонаторе на частоте 2,45 ГГц с максимальной мощностью 2,5 кВт. При такой системе возбуждения удалось устранить больщинство только что рассмотренных трудностей. Устройство резонатора показано на рис. 2.30. Следует отметить, что образец расположен вне резонатора и поэтому не влияет на разряд. Резонатор имеет две части для того, чтобы отделить разрядную камеру от системы настройки и питания. Такой системой легко управлять, кроме того, она обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов. Разряд происходит в атмосфере аргона при нормальном давлении. Однако низкая оптическая плотность плазмы и, следовательно, низкая спектральная плотность ее излучения не дают возможности провести фотографическую регистрацию спектрального фона за одну вспышку, даже на светосильных спектрографах. Это ограничивает применение такого метода в локальном анализе только определением главных компонентов материала мишени. [c.99]

Этот фактор оказывает влияние на образование факела и на возбуждение его атомов. Как было показано Пипмайером и Остеном [19], состав атмосферы оказывает влияние на спектры, размеры кратера и количество материала образца, испаряемого под действием лазерного излучения при работе в режиме гигантских импульсов. Поглощение излучения образующейся плазмой определяется в значительной степени давлением окружающей атмосферы. Как следствие диаметр кратера и количество испаряемого материала мишени увеличиваются с ростом энергии лазерных импульсов при достаточно низком давлении окружающей среды. Трейтл и др. [21] исследовали газовую атмосферу из гелия, азота, кислорода и аргона. Их результаты трудно интерпретировать. Однако похоже, что при неизменных прочих условиях проведения эксперимента (т.е. при энергии импульса около 1—8мДж) наибольшая интенсивность спектральных линий получена в атмосфере аргона при нормальном давлении (это важно при определении основных компонентов в локальном анализе или микро- [c.100]

Почти во всех возможных случаях построение изображения источника на действующей диафрагме коллимирующей оптики спектрального прибора дает лучшие результаты по сравнению с проецированием источника на щель. В последнем случае щель фактически пропускает в соответствии со своей щнриной весьма малую часть излучения источника. Если требуется пространственная селекция, то ее можно осуществить с помощью диафрагмирования промежуточного изображения. С точки зрения быстродействия нет никакого принципиального различия в том, регистрировать ли освещенность на фотоэмульсии или поток излучения фотоумножителем, поскольку апертура спектрального прибора заполнена полностью, как было рассмотрено ранее. Очень часто это почти тривиальное требование не выполняется, в частности в тех случаях, когда отсутствуют необходимые короткофокусные линзы. В локальном анализе при использовании источников с очень малыми размерами и низкой интенсивностью посредством однолинзовой системы невозможно получить необходимое увеличенное изображение источника на апертуре спектрального прибора, так как при этом нельзя добиться малого расстояния от источника до щели. Двухлинзовый конденсатор дает лучшие результаты даже с учетом потерь, вносимых дополнительными оптическими элементами. Помимо увеличения интенсивности наблюдается улучшение разрешающей способности и, следовательно, повышение чувствительности, что также следует принимать во внимание. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология