Характеристика различных видов хроматографического метода анализа

О заводских и научно-исследовательских лабораториях широко применяются различные физико-химические методы анализа. На их основе разрабатываются автоматические методы контроля производства. Наиболее широко распространены оптические и электрохимические методы анализа. Изучение физикохимических методов анализа требует знания органической и физической химии, следовательно, эти методы не могут быть изложены при прохождении общего курса количественного анализа. Поэтому на 4-м курсе химических факультетов университетов и других вузов вводится в программу курс физико-хими-ческие методы анализа для всех специальностей. Настоящее руководство имеет в виду именно этот предмет учебного плана. Кроме различных работ по неорганическому анализу, введены работы по анализу органических материалов, а также работы по хроматографическому и некоторым другим методам, которые мало освещены в других руководствах. В первой части рассмотрена общая характеристика и классификация методов, принципы работы с различной электроизмерительной аппаратурой, которая применяется в различных методах анализа, а также описаны физико-химические методы разделения смесей, главным образом, методы хроматографического разделения. [c.3]

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

ХАРАКТЕРИСТИКА РАЗЛИЧНЫХ ВИДОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.331]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

Детекторы являются измерительными устройствами в хроматографических аналитических системах, сочетающих разделение и измерение.. Исключительно высокая чувствительность, которой обладают известные типы детекторов, позволяет успешно использовать газовую хроматографию для решения множества интересных химических задач,,, недоступных другим методам анализа, и работать с малыми пробами,, что фактически гарантирует линейность изотермы. Вместе с тем детекторы обычно рассматривают как одни из самых больших разрушителей информации. Это в основном философский вопрос, имеющий, тем не менее практическое значение. Детектор является преобразователем — на него подается химический сигнал зоны растворенного вещества в газовом потоке, а откликом является электрический сигнал— ток либо напряжение, пропорциональные потоку пробы. Хотя молекулы для упрощения иногда удобно представлять в виде биллиардных шаров, их индивидуальные характеристики в настоящем случае представляют большой интерес. Однако, измеряя только общи поток пробы, детектор разрушает информацию о свойствах индивидуальных молекул. Детектор, реагирующий на различные элементы,, дал бы разного вида сигналы при вводе различных видов молекул. [c.581]

Для подготовки пробы при проведении ТСХ-анализа, включающей извлечение анализируемых компонентов из исследуемого объекта, находят применение двухфазные слои, которые в виде готовых пластинок поставляются различными фирмами. Анализируемые растворы наносят на слой предварительного концентрирования, а сам хроматографический процесс проходит на основном слое [346]. При этом необходимо обеспечить такие условия, чтобы мешающие компоненты не определялись наряду с анализируемыми веществами. Для этого проводят предварительную (первичную) очистку пробы (дистилляцию, экстракцию, сублимацию, осаждение), включающую различные приемы концентрирования. Следует отметить, что требования к очистке образца в тонкослойной хроматографии менее жесткие, чем в других хроматографических методах. Полученный образец содержит меньшее число компонентов, но в процессе концентрирования вследствие близких физико-химических характеристик вместе с интересующими исследователя соединениями могут содержаться и посторонние вещества. [c.379]

Для того чтобы более полно оценить особенности хроматографии как аналитического метода, в частности существование различных методов интерпретации аналитических сигналов, следует разграничить метрологические характеристики, относящиеся непосредственно к сигналам и результатам анализа. Аналогично тому, как в качественном хроматографическом анализе повторяемость, сходимость и воспроизводимость, например, индекса удерживания существенно выше соответствующих метрологических характеристик для времен удерживания, в количественном анализе повторяемость (а тем более сходимость и воспроизводимость) первичных аналитических сигналов — высоты пика /г, площади Q и произведения высоты на расстояние удерживания Ы — может быть низкой (в частности, при ручном вводе проб). Однако результаты анализа, базирующиеся на интерпретации отнощений аналитических сигналов двух или большего числа компонентов, оказываются вполне удовлетворительными. Поэтому следует (в какой-то мере условно) разделить хроматографические сигналы на два вида коррелируемые и представительные. [c.202]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматографии — имеТют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьшению коэффициента распределения Г для более тяжелых. сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. Кроме того, используя высокочувствительные детекторы для определения микропримесей, можно не опасаться неблагоприятного влияния испарения неподвижной фазы на характеристики детектора. [c.33]