Варианты препаративного разделения

Сущность хроматографии, ес физико-химические основы, история ее возникновения и развития, значение для науки и техники. Разновидности хроматографии. Виды хроматографии. Жидкостная и газовая хроматография, их отличительные особенности и области применения. Газовая хроматография как один из наиболее эффективных и -перспективных методов анализа и препаративного разделения сложных смесей. Варианты газовой хроматографии. Основные задачи газовой хроматографии. Предварительные сведения об аппаратуре, методике и примеры применения газовой хроматографии. Широкие и капиллярные колонки, заполненные и открытые. [c.296]

Наиболее распространенным методом препаративного разделения является проявительная (элюентная) хроматография. Кроме обычного, в отдельных случаях применяют некоторые варианты аппаратурного оформления проявительного метода вращающаяся, циркуляционная, двухступенчатая установки и др. Для разделения некоторых смесей, особенно газовых, применяют другие методы газовой хроматографии и, прежде всего методы, в которых газ-носитель, либо совсем отсутствует, либо присутствует в небольшом количестве, что дает возможность получать чистые компоненты практически без разбавления. В тех случаях, когда можно подобрать химическую реакцию, используют реакционную хроматографию. [c.92]

ВАРИАНТЫ ПРЕПАРАТИВНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ [c.92]

Показаны преимущества многоколоночного варианта препаративного разделения перед одноколоночным по данным производительности при очистке изопропилового спирта на приборах разного типа (Эталон-1 и ХГ-1303). [c.31]

В настоящее время различные варианты хроматографического метода широко используются для аналитического и препаративного разделения самых различных смесей веществ и для получения веществ в промышленных масштабах. [c.152]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Разделение с помощью жидкостной хроматографии обычно требует значительных затрат времени. Особенно длительное время приходится затрачивать при работе с классическим вариантом хроматографии, в котором жидкость протекает через колонку под действием силы тяжести. Много времени требует также проведение препаративного разделения. Однако с помощью таких вариантов метода, как хроматография в сухих колонках (разд. 7.4.3) и [c.432]

Интенсивное развитие метода ионообменной хроматографии, являющей ся, наряду с распределительной, вариантом хроматографического метода М. С. Цвета, началось в связи с необходимостью разделения смесей осколочных продуктов, в основном состоящих из редкоземельных элементов и их химических аналогов — трансурановых элементов, получаемых при облучении тяжелых ядер нейтронами или многозарядными ионами. ОднакО вскоре была показана целесообразность распространения метода ионообменной хроматографии на препаративное разделение природных смесей р. з. э. Это направление оказалось столь перспективным, что в настоящее время ионообменная хроматография является незаменимым методом получения индивидуальных р. з.э. высокой чистоты в лабораторных и производственных масштабах. [c.284]

В маленьких курсах ( 100 ч) выполняются задачи аналитической части (гл. II). Задача на идентификацию неизвестного органического вещества при таких объемах курсов не выполняется не выполняется также задача по препаративному разделению на колонках. Для факультетов с большим объемом курса ( 180 ч — агрохимики, биохимики) имеется возможность увеличить количество работ. Вначале студенты выполняют аналитическую часть практикума и завершают его задачей на идентификацию неизвестного вещества, т. е. учебной задачей по проблеме, с которой будущему специалисту обязательно придется иметь дело. Если имеется такая возможность, она может выполняться с вспомогательным применением ИК и УФ спектроскопии. Поэтому в приложении есть специальный раздел о возможностях указанных методов при решении структурных проблем. Но в приведенном варианте задача может быть успешно решена и без помощи спектроскопии. [c.4]

Температуру термостата и испарителя и скорость газа-носителя определяют в аналитическом варианте для предельно малой дозы и они могут быть перенесены на препаративное разделение, поскольку их оптимальные значения зависят существенным образом от величины дозы. Предварительное их определение в аналитическом варианте может быть проведе- [c.33]

Однако сложность состава высококипящих нефтяных фракций, содержащих большое число типов углеводородов и гетероатомных соединений, исключает возможность их прямого масс-спектрального анализа. Необходимо было совершенствовать методы препаративного разделения один из последних вариантов предусматривал удаление ароматических углеводородов и сернистых соединений пропусканием пробы через силикагель, пропитанный серной кислотой. Этот прием был использован в схеме исследования нефтей и нефтяных фракций, представляющей [c.79]

В марте 1967 г. в рамках Научного Совета по адсорбентам было проведено обсуждение ряда вопросов адсорбционной хроматографии. В докладе проф. А. В. Киселева и в ряде других сообщений была убедительно показана плодотворность исследований по направленному модифицированию адсорбентов с тем, чтобы расширить использование их в аналитической и в особенности высокотемпературной газовой хроматографии и для целей препаративного разделения. Во второй раздел Теория и сорбенты - включен ряд статей проф. А. В. Киселева и его сотрудников по газо-адсорбцион-ной хроматографии, иллюстрирующих широкую применимость этого варианта газовой хроматографии. [c.4]

На примере очистки изопропилового спирта на приборах типа Эталон-1 и ХГ-1303 показаны преимуи(ества в производительности многоколоночного варианта препаративного разделения перед одноколоночным. Табл. 3, рис. 7, библ. 7 назв. [c.199]

Наряду с методом сольвентной обработки остатков низкомолекулярными растворителями широко используются методы [28] жидкостной хроматографии. Эти методы, особенно в варианте препаративного выделения различных групп компонентов остатков, позволяют кроме выявления структуры оценить. количественно концентрацию однотипных компонентов различных остатков и обеспечивают возможность последующего детализованного анализа каждой выделенной фракции по злементному составу, физико-химическим свойствам и другим показателям. Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергаются деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфалыированный остаток, или [c.31]

Из 1 кг исходного силикагеля для ТСХ получается по 20—40г. каждого из сорбентов, т.е. около 70—80 г. При дальнейшем сужении промежуточных фракций тем же способом выход их еще несколько повышается. Промежуточные фракции можно использовать и для других видов хроматографии (ТСХ) или других вариантов ЖХ (полупрепаративные или препаративные разделения, очистка образцов и т. п.). [c.113]

Из всех вариантов ВЭЖХ обращенно-фазовый применяется в настоящее время наиболее щироко. Его привлекательность определяется методической простотой и универсальностью, во многих случаях — простотой механизма сорбции и предсказуемостью поведения веществ на основании их строения. Мода на обращенно-фазовую хроматографию стала всеобщей. По разным оценкам, этим методом выполняется сейчас 70—90% всех опубликованных в литературе разделений. В других разделах книги мы попытаемся показать, что следование моде вовсе не обязательно. Отчасти это ясно из приведенной на рис. 2.3 схемы выбора неподвижных фаз. Часто разделение одной и той же смеси можно выполнить на сорбентах различных типов, и нельзя не считаться с тем, что каждый из них может иметь определенные преимущества в смысле селективности или экономичности. Последнее обстоятельство особенно важно при разработке методов препаративного разделения, а также серийных анализов, выполняемых при контроле производства и качества продукции. Поэтому мы считаем, что роль обращенно-фазового метода в ВЭЖХ необоснованно преувеличена. Вероятно, целесообразно было бы применять его всего в 40—60% случаев. Тем не менее ясно, что независимо от колебаний хроматографической моды и точек зрения отдельных специалистов обращенно-фазовая хроматография и ее разновидности сохранят свое важнейшее значение в арсенале методов разделения. [c.51]

Три варианта камер с принудительным потоком растворителя, используемые в 1985 г., представляют собой ненасыщенные сэндвич-камеры, в которых неизбежно расслоение подвижной фазы в слое во время элюирования. Единственным способом устранения этого вредного эффекта является продувка слоя потоком газа, содержащего пары многокомпонентной подвижной фазы, непосредственно перед началом элюирования (когда пластинка уже установлена в камеру и подготовлена к работе). Кроме того, влияния разложения подвижной фазы можно избежать, если вводить образец уже после начала элюирования (когда все образующиеся фронты уже прошли ми.мо стартовой линии). Центробежный плоскостной хроматограф с вращающейся пластинкой (Rota hrom, фирма Petazon Ltd, Цюрих, Швейцария) начал выпускаться в 1987 г. Прибор пригоден для обеспечения аналитических и препаративных разделений обеспечивает постоянство скорости потока через разделяющий участок длиной 10 см может использоваться в круговом режиме и (за счет прорезания соответствующих борозд в слое) в "антикруговом" или линейном режимах [298]. Метод плоскостной жидкостной хроматографии с принудительным потоком растворителя еще является новшеством. Разрабатываются удобные детекторы, дающие возможность регистрации разделения в реальном масштабе времени. Однако даже на данно.м этапе развития этот метод дает возможность сочетать (при сопоставимой продолжительности анализа) высокую разрешающую способность, свойственную для колоночной [c.273]

В аналитическом варианте на колонку размером 1 X 30 см наносят 1—10 мг фракционируемого материала. Для препаративного разделения 50—100 мг материала необходима колонка размером 2х ХбОсм. [c.201]

Для препаративного разделения веществ и сбора разделенных фракций особенно полезной является жидкостная хроматография высокого разрешения. Этот процесс превосходит традиционные варианты газовой и жидкостной хроматографии по скорости разделения и удобству работы. Кроме того, при использовании этого метода снижается возможность разрушения пробы, так как она не подвергается воздействию высоких температур. Типичный прибор для препаративной жидкостной хроматографии высокого разрешения показан на рис. 7.27. [c.470]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Помимо аналитического варианта ГПХ в настоящее время создана увеличенная его модель (Апа-Ргер) для препаративного разделения. [c.70]

В аналитическом варианте сокращение времени анализа достигается использованием одной колонки с //-бондапаком-Шг, и особенно ускоряется определение (до 20 мин) при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Деасфальтированный продукт разделяется на колонке с д-бондапаком-ЫНг. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектором служит дифференциальный рефрактометр. Смолы вымывают в обратном направлении и определяют по разности. Идентификацию групп, выделяемььх в обоих вариантах, проводили по модельным соединениям. Смолы практически не загрязнены углеводородами, а в маслах содержится около 0,5% смол. Такие неполярные неуглеводородные соединения, как тиофены, фураны и индолы, элюируются в ароматической фракции в обоих вариантах разделения. Калибровку детектора в аналитической методике проводили путем введения известного количества фракций, полученных при препаративном разделении, а также по чистым компонентам. [c.118]

В цело1У[ проявительный вариант препаративной газовой хроматографии усп( шно развивается, становясь в ряде случаев признанным методом разделения. [c.254]

Высокая термическая стабильность твердых адсорбентов и отсутствие загрязнений получаемых фракций продуктами их разложения при достаточно высокой селективности позволяют рассматривать газоадсорбционную хроматографию как перспективный вариант и для препаративного разделения. Применение адсорбентов в препаративной хроматографии рассмотрено в работах [82—85]. — Прим. ред. [c.115]

В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра- фических установок и хроматографов. Даны обш,ие рекомендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения. [c.2]

Основным недостатком многих вариантов препаративной хроматографии является периодичность процесса, вследствие чего в каждый данный момент в разделении участвует не вся колонна, а только ее часть. Это резко снижает производительность установки и затрудняет ее использование в промышленных мас- [c.116]

ЛИТЬ, какие типы соединений будут переходить в смолы при препаративном разделении, они оценили удерживание различных классов модельных соединений на колонке с РеС1з (табп. 12). Соединения, которые удерживаются на колонке, элюируются со смолами, а неудерживаемые — с маслами и затем разделяются на силикагеле, т. е. такие неуглеводородные соеди-нешм, как производные тиофена, простые эфиры, дисульфиды, будут попадать на колонку с ЗЮг и затем эпюироваться в соответствующих углеводородных фракциях. Важно было также оценить, насколько идентично разделение в препаративном и аналитическом варианте. Эту оценку проводили, определяя, в какой фракции элюируются те или иные соединения. Полученные результаты (табл. 13) показали, что в обоих вариантах разде- [c.57]

Среди современных хроматографических методов, в значительной мере способствовавших развитию анализа органических и биоорганических соединений и совершенствованию способов препаративного разделения, заметное место занимает тонкослойная хроматография. В процессе разделения указанным методом анализируемая смесь перемещается вместе с подвижной фазой по тонкому слою порошкообразного сорбента, обычно нанесенного на стеклянную пластинку. В зависимости от природы сорбента при этом допускается использование одного или сразу нескольких принципов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматография начала быстро развиваться примерно с 1958 г. главным образом благодаря работам Шталя [46] усовершенствовавшего методику ТСХ и предложившего практи чески современный ее вариант. До 1958 г. в печати, безусловно появлялись отдельные статьи, посвященные данной теме так первые статьи были опубликованы еще в конце прошлого века но они почти не были замечены. Истории развнтия хроматогра фии посвящен специальный раздел монографии Кирхнера [26] Главная причина относительно быстрого распространения ТСХ заключается в следующем этот метод позволяет достаточно быстро осуществить довольно эффективное разделение (400— 3000 теоретических тарелок в зависимости от характера и метода разделения [16]), используя простые и недорогие приспособления. Другое преимущество ТСХ — широкая область применения— от качественного и полуколичественного анализа до препаративного разделения. Так, методом ТСХ можно обнаруживать следы соединений и выделять за одну о-перацию порядка одного грамма соединения, пользуясь легкодоступными сорбентами, растворителями и обнаруживающими реагентами. Кроме [c.85]

В общем случае более селективной является та фаза, на которой проявляется наибольшее число примесей при удовлетворительном их разрешении. Как правило, для многокомпонентных систем на селективной фазе процесс разделения более продолжителен, так как вероятность совмещения неразделенных пиков меньшая, чем на неселективной фазе, и все компоненты должны уложиться на хроматограмме. В варианте препаративной хроматографии это означает большую продолжительность цикла разделения, а при одинаковой удельной нагрузке — меньшую производительность. Таким образом, производительность и степень чистоты связаны обратной зависимостью. Это подразумевает наличие оптимума по производительности при данной степени чистоты и наоборот, что нашло подтверждение в ряде работ на модельных смесях [4—6]. Представляло интерес сопоставить эти характеристики для реактивов, в частности, растворителей, когда [c.23]

В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов размеров колонки, величины пробы, скорости газа-иосителя, темоературы, природы и количества неподвижной фазы и др. [c.2]

Таким образом, метод циркулящюнной препаратЕвной хроматографии малого масштаба был осуществлен в серийном приборе с небольшими конструктивными изменениями. Прибор был использовав для препаративного разделения сложных смесей ароматических углеводородов, которые не удается разделить с помощью препаративной газовой хроматографии в обычном ее варианте. [c.158]

Применение газоадсорбционной хроматографии на достаточно геометрически и химически однородных адсорбентах, обладающих вместе с тем достаточно большой удельной поверхностью для обеспечения высокой емкости, позволяет предотвратить характерное для газожидкостного варианта препаративной хроматографии загрязнение продуктов разделения парами неподвижной фазы. [c.378]