Характеристика хроматографического метода

Таблица 3.55 Общая терминологическая схема для характеристики хроматографических методов в зависимости от содержания, придаваемого термину хроматография [75]

Для того чтобы раскрыть содержание отдельных терминов, используемых для характеристики хроматографических методов, необходимо кратко остановиться на основных положениях теории хроматографии и их практических следствиях. [c.181]

Характеристика хроматографического метода [c.13]

Хроматографические методы исследования позволяют сделать 1редположение о строении моносахарида пли его производного с большей дли меньшей степенью вероятности, но для полной идентификации в строгом смысле этого слова необходимо выделение вещества в индивидуальном остоянии. Известно много примеров, когда разные вещества имеют сходные величины Рр, так что совпадение Рр еще не является доказательством идентичности сравниваемых соединений. Строение исследуемого вещества может быть окончательно установлено только после выделения гго в индивидуальном состоянии и определения ряда физико-химических характеристик (температура плавления, удельное вращение, инфракрас- [c.412]

Развитие и широкое использование методов ХОП привело к существенному улучшению аналитических характеристик хроматографических методов. Рассмотрим более подробно положительные особенности ХОП. [c.14]

Ниже МЫ приводим краткую характеристику хроматографических методов анализа и даем некоторые примеры их применения. [c.226]

Общей характеристикой хроматографических методов является селективное разделение смесей веществ между неподвижной и подвижной фазами. В газовой хроматографии роль подвижной фазы выполняет газ-носитель, в который вводят испаряемую пробу и вместе с ней проводят над неподвижной фазой. В качестве неподвижной фазы может служить сухой адсорбент (газо-адсорбционная хроматография) или жидкость, нанесенная на инертный носитель (газо-жидкостная хроматография). [c.95]

Небольшие концентрации гелия, аргона, бензола и других газов, регистрируемые с помощью обычных хроматографических методов, практически не оказывают существенного влияния на характеристики смеси. [c.39]

Детектор является неотъемлемой и очень ответственной частью хроматографического газоанализатора. Детектор в значительной мере определяет уровень и возможности хроматографического метода. От его характеристики в первую очередь зависит ассортимент доступных для анализа газов, точность и чувствительность всей установки, время, затрачиваемое на проведение анализа, оптимальный объем пробы, режим анализа и др. Условия работы детектора могут вносить существенные искажения в хроматограмму нарушать симметрию пиков, смешивать разделенные компоненты из-за инерционности ИТ. п. [c.119]

В силу специфики самого хроматографического метода анализа величина (Ас) принимается равной нулю, а за основную характеристику точности принимается среднее квадратическое [c.96]

Хроматографический метод позволяет определять следующие физико-химические характеристики веществ [c.208]

Возможность неаналитического применения газовой хроматографии была указана еще Мартином. В настоящее время применение газовой хроматографии в неаналитических целях, т. е. как метода изучения термодинамических характеристик систем, теории сорбционных процессов, катализа и других областей физической химии, стало общепринятым. Особенно важно, что хроматографический метод позволяет изучать физико-химические свойства индивидуальных веществ непосредственно в смеси с другими веществами, так как при хроматографировании происходит разделение смеси. [c.160]

Наряду с рассмотренными выше методами определения характеристик относительно низкокипящих веществ, т. е. соединений,, обычно применяющихся в качестве сорбатов, хроматографический, метод позволяет также изучать свойства достаточно высококипящих. жидких и даже твердых веществ. В этом случае изучаемое вещество служит сорбентом, а в качестве сорбата применяется хорошо [c.166]

В последнее время хроматографический метод начали применять для определения ряда физических и физико-химических свойств индивидуальных веществ, например относительной скорости движения хроматографических полос, положения вещества в сорбционном ряду, теплоты сорбции, изотермы сорбции. Многие из этих свойств связаны с другими важными физическими характеристиками вещества и структурой молекул, поэтому могут быть использованы для определения этих характеристик. [c.60]

Важнейшей характеристикой высушиваемого материала является сорбционное равновесие его с влажным воздухом. На рис. 3.1 приведены изотермы сорбции и десорбции паров воды на ПВХ-С-70, полученные статическим и динамическим (хроматографическим) методами [94]. На обоих графиках имеет место сорбционный гистерезис, типичный для капиллярно-пористых тел. Значительно более широкая петля гистерезиса, получающаяся по хроматографическим данным, объясняется присущей динамическому методу тенденцией к занижению равновесной влажности продукта при адсорбции и завышению при десорбции. Для расчетов процесса сушки необходимо иметь изотермы десорбции в достаточно широком интервале температур. В результате исследования сорбционных свойств большой группы полимерных материалов на основе винилхлорида и акрилатов предложено следующее уравнение для описания кривых десорбции в интервале относительной влажности воздуха ( от О до 1,0 [94] [c.88]

Изменения свободной и внутренней энергии, энтропии и теплоемкости газа. Дифференциальная и изостерическая теплота адсорбции. Изменения термодинамических функций адсорбционной системы при предельно малой адсорбции. Возможности, достоинства и недостатки статических и хроматографических методов определения термодинамических характеристик адсорбции при малых заполнениях. [c.145]

Среди лабораторных методов очистки, фракционирования и анализа структуры белков, нуклеиновых кислот и их компонентов совокупность различных хроматографических методов занимает центральное место. Ни один другой метод не может сравниться с хроматографией по широте количественного диапазона. Начиная от препаративных колонок объемом в несколько литров, на которых можно вести фракционирование граммовых количеств препарата на первых этапах выделения фермента, через разделение близких по своей природе компонентов очищенной смеси веществ, количество которых измеряется миллиграммами или долями миллиграмма, этот диапазон простирается до микроанализа аминокислотного состава белка, когда на колонку вносят сотые доли микрограмма исходного гидролизата. Вне конкуренции остается и разнообразие физико-химических параметров, по которым может осуществляться хроматографическое фракционирование молекулярные размеры, вторичная или третичная структура биополимеров, растворимость, адсорбционные характеристики молекул, степень их гидрофоб-ности, электрический заряд и, наконец, биологическое сродство к другим молекулам. [c.3]

Таким образом, при применении динамического хроматографического метода надо быть уверенным в возможности получить из удерживаемого объема константы термодинамического равновесия, а при применении статических и калориметрических методов— в правильности экстраполяции к нулевому заполнению, т. е. к Г->0. В экспериментальных исследованиях перечисленных в табл. 8.1 термодинамических характеристик адсорбции при низких заполнениях поверхности адсорбента необходимо использовать сочетание этих методов, что помогает получить достаточно надежные величины. [c.160]

Соотношение сродства к подвижной и неподвижной фазам может определяться доминирующей ролью тех или иных физико-химических характеристик как фракционируемых молекул, так и обеих фаз, а также их биологической специфичностью. В соответствии с этими характеристиками и природой отвечающего им сродства проводится классификация хроматографических методов, с которой начинается первая глава. Рассмотрению их практического использования в той же главе предпослан краткий теоретический анализ принципиальных особенностей любого хроматографического процесса. Этот анализ не претендует на строгость и носит качественный характер. [c.4]

Основные параметры в хроматографических методах характеристики удерживания, эффективность и степень разделения. [c.108]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

Хроматографический метод. Быстрота и достаточная точность хроматографического анализа стимулировали разработку на его основе различных методов определения характеристик системы газ — твердое тело изотерм адсорбции, теплот адсорбции и др. Один из таких методов основан на данных проявительной хроматографии. [c.40]

Охарактеризовать перечисленные показатели, разумеется, можно только хроматографическими методами, выполнив серию экспериментов с соответствующим образом подобранными смесями стандартных соединений. Для характеристики абсолютной удерживающей способности можно использовать коэффициент емкости бензола, для оценки метиленовой селективности — удерживание толуола по отнощению к бензолу. Селективность при разделении полярных относительно гидрофобных [c.63]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Идентификация веществ. Хроматографический метод позволяет также идентифицировать вещества из их смеси. Распространение получили методы идентификации, основанные на характеристиках хроматографических кривых, главной из которых является удерживаемый объем. Экспериментальные данные показывают, что удерживаемый объем связан с числом атомов углерода в молекулах органических веществ, принадлежащих одному гомологическому ряду. Известен ряд других зависимостей. [c.167]

ХАРАКТЕРИСТИКА РАЗЛИЧНЫХ ВИДОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.331]

Hoiupta,. В работе осуществлен комплексный подход к решению структурно-аналитических и физико-химических аспектов реакций нефтехимического синтеза на основе спектроскопических, хро-матофафических и химических методов исследования, позволяющий получать качественно новую информацию. Впервые получен комплекс экспериментальных данных структурных, аналитических, кинетических и закономерностей реакций процессов синтеза алкилфенолов и сукцинимидов, которые составили теоретическую базу технологических процессов синтеза алкилфенолов с высокомолекулярными радикалами линейного строения и высокомолекулярных сукцинимидных присадок. Разработаны новые комплексные спектрально-хроматографические методы анализа молекулярных систем в процессах синтеза компонентов поверхностно-активных веществ, присадок, высокочистых полифениловых эфиров, спектроскопические методы определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении полимеров и энергетических характеристик конформаций вы- [c.8]

Предложенная вьппе трактовка термина хро.ыатогра-фия не является традиционной. Она помогает понять сущность хроматографического процесса и объединяющее начало многочисленных хроматографических методов. В то же время представление о хроматографии как о способе осуществления процесса межфазного распределения веществ не является альтернативой традиционным представлениям о ней как о методе разделения или методе анализа, а точнее о совокупности методов разделения и анализа. Скорее наоборот, триединое понимание смыслового содержания термина хроматография позволяет прийти к логически завершенной схеме формирования терминологии для характеристики хроматографических методов в отличие от рекомендованного ИЮПАК определения Хроматография — это физический метод разделения, в котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами, одна из которых неподвижна (стационарная фаза), тогда как другая (подвижная фаза) движется в определенном направлении [74]. Общая схема формирования терминологии для характеристики хроматографических методов разделения и анализа веществ приведена в табл. 3.55. [c.180]

Приведенная схема позволяет видеть, что для исчерпывающей характеристики хроматографических методов разделения необходимо включение признаков хроматографии как способа осуществления процесса межфазного распределения. Соответственно для характеристики методов анализа — включение признаков хроматографии как способа осуществления процесса межфазного распределения и совокупности методов разделения. Очевидно, что в практической деятельности необходимость в таком обилии определений к слову хроматография отсутствует. Обычно достаточно одного, раскрывающего смысл решаемой аналитической или препаративной задачи. Однако для понимания сущности используемого метода необходимо иметь в виду все характеристические признаки методов. [c.181]

На специальном этапе исследований изучались качественные характеристики дистиллятных фракций, выкипающих до температуры 250°С. Основное внимание при этом уделялось изменению их группового химического состава. Изучение группового химического состава дистиллятных фракций, получаемых при первичной перегонке конденсатонефтяных смесей, представляет значительный интерес. Количественное решение этой задачи практически невозможно из-за непрерывного изменения качественных характеристик сырьевых композиций, а также чрезвычайной сложности идентификации индивидуальных компонентов изучаемых фракций. В этой связи был разработан хроматографический метод качественной оценки изменения группового химического состава дистиллятных фракций, при котором последние анализировались и сравнивались по временам выхода отдельных составляющих. [c.224]

Всем хроматографическим методам присущи некоторые общие характеристики, позволяющие ниже изложить элементы их обобщенной теории. Однако сначала рассмотрим специфические особенности различных вариантов хроматографического фракционирования. Это, с одно11 стороны, позволит за теоретическими рассуждениями все время видеть реальные черты хроматографического эксперимента, а с другой — даст возможность ввестп классификацию хроматографических методов. В ходе дальнейшего изложения (в частности, для его разбиения по главам) удобнее всего классифицировать методы по основному принципу фракционирования. Такую классификацию мы рассмотрим достаточно подробно и лишь в конце раздела кратко отметил другие возможные варианты классификации. [c.6]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Часто конечная характеристика органического соединения, выделенного из природного источника, предусматривает определение его стереохимической принадлежности, т. е. оптической чистоты и абсолютной конфигурации. Во многих случаях количество выделенного образца слишком мало, чтобы его можно было изучить хирооптиче-скими методами или с помощью ЯМР. В таких ситуациях исключительно важное значение приобретает хиральная хроматография. Если необходимое разделение энантиомеров достигнуто, хроматографический метод дает непосредственную информацию о химической и оптической чистоте образца. Более того, если доступны синтетические стандарты, стереохимические корреляции выполнить несложно. [c.178]

Общим подходом при идентификации с помощью хроматографических методов является сравнение характеристик удерживания (времени или объема удерживания — для ГЖХ и ВЭЖХ, величин Ягдля ТСХ) идентифицируемого вещества и вещества-свидетеля (стандарта). Во всех [c.461]

Для характеристики качества, исследования свойств и контроля технологических процессов полимеров применяют следующие хроматографические методы газол<идкостная хроматография, гель-проникающая, пиролитическая газовая, тонкослойная и бумажная хроматография. [c.30]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология