Ванадий оксихинолинат

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Обнаружение первичных, вторичных и третичных спиртов с помощью 8-оксихинолината ванадия [c.237]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

На основе реакции спиртов с 8-оксихинолинатом ванадия разработаны чувствительные фотометрические методы определения ряда спиртов в воздухе метилового, этилового, пропилового, бутилового, амилового, изоамилового, гексилового, диэтиленгликоля, триэтиленгликоля. [c.163]

По данным Риса [1082], не мешают также до 20-кратных количеств Со, N1, Сс1, 5п, В1, Т1, Мо (VI) и и (VI) не дают флуоресценцию Се, РЬ, М , Hg, Ag, ТЬ, Ш [1233]. Ре, Т1 и V гасят флуоресценцию оксихинолината алюминия. Равные количества титана не мешают, а железо до 5 мкг/мл практически также не влияет. Ванадий мешает больше, чем титан и железо. Галлий и индий не мешают лишь при содержании 15 и 3% от количества алюминия. При использовании различной чувствительности растворов оксихинолинатов алюминия и галлия к различным участкам возбуждающего излучения удалось определять их при совместном присутствии [651]. [c.136]

Если осаждение проводится в присутствии ванадия и дополнительно выпавший (в фильтрате) осадок оксихинолината имеет не светло-желтый, а грязно-желтый цвет, то это указывает на соосаждение ванадия В этом случае полученный осадок необходимо растворить в минимальном количестве горячей серной кислоты и повторить осаждение. [c.83]

При известных условиях окраска серо-зеленых бензольных растворов оксихинолината ванадия изменяется под действием первичных, вторичных и третичных спиртов, а также соединений, содержащих спиртовые ОН-группы. Одной из причин этого, по-видимому, является малая растворимость оксихинолината в бензоле, толуоле и других растворителях. В соответствии с этим глицерин и эфиры молочной кислоты вызывают изменения окраски, тогда как сахара не оказывают такого действия. Не изменяют окраски и соединения, содержащие, помимо спиртовых групп, также карбоксильную или фенольную группы или аминные [c.237]

Ванадий (V) является изоэлектронным аналогом титана (IV), между тем ванадий, как хромофор, еще более сильный, чем титан, Например, оксихинолинат титана очень слабо окрашен, тогда как аналогичное соединение ванадия интенсивно окрашено, [c.75]

Тройные комплексы. За последние 10 лет для большинства типов соединений развитие шло в направлении расширения их применения. Так, раньше широко применялись в СФА роданид-ные комплексы железа и молибдена, теперь уже хорошо известно применение роданидных комплексов для определения урана, висмута, ниобия, вольфрама, ванадия. То же можно сказать и относительно дитизонатов, оксихинолинатов, диоксиматов и т. д. Соответствующие реактивы стали применяться для определения значительно большего количества ионов в новых объектах. Изменением строения реактива иногда удавалось повысить чувствительность в 2—3 раза. [c.98]

Проба с оксихинолинатом ванадия К капле исследуемого растворителя добавляют четыре капли реагента и нагревают при встряхивании на водяной бане при 60°С. При наличии спирта через 8 мин наблюдается появление красного окрашивания. Реакция очень чувствительна. [c.290]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Ванадий отделяют от хрома экстрагированием хлороформом оксихинолината или купфероната ванадия или хром выделяют электролизом на ртутном катоде. Последний метод оказался наиболее удобным в практике микроанализа потому, что в одной, навеске можно после разделения определить хром и ванадий, а также отделить -хром от урана. [c.150]

Большое практическое значение имеет реакция определения галлия с 8-оксихинолином 224-228 Оксихинолинат галлия из водного раствора с pH 2,6—3,0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при pH 3,0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при pH 2,6—в 10 ООО раз. Оксихинолинаты железа (П1), ванадия (V), меди (П), молибдена (VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. Мешающее влияние железа и ванадия можно устранить их восстановлением солянокислым гид-, роксиламином. [c.291]

Роданидный комплекс молибдена хорошо растворяется в ди-этиловом эфире окраска комплекса устойчива во времени. Однако вместо огнеопасного диэтилового эфира рекомендуется в качестве экстрагента использовать смесь 2 частей эфира и 3 частей четыреххлористого углерода. Ванадий в этих условиях не экстрагируется. Его отделяют от молибдена и определяют в виде оксихинолината ванадила, который образуется в солянокислом растворе. [c.119]

Желто-зеленый оксихинолинат ванадила при добавлении азида натрия становится интенсивно зеленым. Молибден в этих условиях имеет в водном растворе желтое окрашивание, но хлороформом не извлекается. [c.119]

II 5 мл 2% раствора оксихинолина в хлороформе. После экстрагирования определяют оптическую плотность раствора оксихинолината ванадила в хлороформе. [c.119]

Наиболее распространенный метод определения спиртов основан на реакции с 8-оксихинолинатом ванадия. При известных условиях окраска черно-зеленых бензольных растворов оксихинолината ванадия под действием первичных, вторичных и третичных спиртов, а также соединений, содержащих спиртовые ОН-группы, переходит в красную. Это объясняется тенденцией 8-оксихинолината ванадия к образованию прочных красных сольватов в органических растворителях— бензоле, толуоле, хлороформе и др. Соединения, содер жащие помимо спиртовых групп карбоксильную или фенольную группу или аминные атомы азота, первоначальной окраски раствора не изменяют. [c.161]

Оксихинолинат ванадия. 1 мл раствора, содержащего 1 мг ванадия, и 1 мл 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 6%-ной уксусной кислоте встряхивают с 30 мл бензола. Раствор реактива годен в течение суток. [c.31]

Помещенные в табл. 38 катионы представлены переходными элементами Мп, Fe, Со, Ni, Zn, у которых идет заполнение З -орбитали (до 18 электронов). Они осаждаются в виде сульфидов. К ним относятся также сульфиды ванадия (II) и хрома (II). Все эти элементы образуют ярко окрашенные 8-оксихинолинаты и дитизонаты, выделяющиеся при различном pH. Органические реагенты позволяют охарактеризовать катионы Fe +, 00 +, Ni + более дифференцированно, чем сероводород. Дитизонаты Со (II) и Fe (II) экстрагируются li. Реакцию С дитизонатом можно сделать селективной, если создать соответствующий pH среды и изменить валентность или замаскировать мешающие катионы комплексообразователями. Сг(ОН)з амфотерна и близка по свойствам к А1(0Н)з и Ре(ОН)з. [c.205]

В этих условиях осаждаются Ве, В1, Оа, НГ, 1п, ЫЬ, 5Ь (Н1), Та, ТЬ, и и 2г. В присутствии скандня определяется только 80—90% алюминия. Сг (VI) осаждается неполностью в виде оксихинолината до 20 мг Сг (VI) мешает очень мало. Влияние Сг (III) значительно сильнее. Если содержание хрома < 20 мг, его влияние устраняют окислением до Сг(У1). Кроме того, хром можно связать в комплексонат кипячением с комплексоном 111 в течение 5 мин., при этом железо должно быть восстановлено кипячением с сернистой кислотой. Фториды до 1 мг не мешают, большие количества занижают результаты, даже в присутствии большого избытка НдВОз. Ортофосфаты не мешают, если не присутствует одновременно более 100 мг Ре (фосфаты препятствуют полному восстановлению Ре). Ванадий осаждается неполностью. Влияние ванадия меньше при рН<9. Титан полностью осаждается в виде оксихинолината при pH 9 и ниже, при pH >9 осаждение неполное. [c.83]

Ре (III), V (V), Си (II) и Мо (VI) образуют окрашенные, но нефлуоресцирующие растворы, что приводит к заниженным результатам при определении галлия. Мешающее действие железа и ванадия устраняют восстановлением их солянокислым гидроксиламином. Оксихинолинат титана нерастворим в хлороформе в условиях определения и образует эмульсию. Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквиваленг-ные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.109]

Изучены спектры поглощения некоторых оксихинолинатов в различных органических растворителях [173, 174] изменение цвета растворов оксихинолината ванадия, например, от фиолетово-черного в дихлорэтане до красного в бутаноле объяснено возникновением эффекта сольватохромии [175]. На основе зависимости цвета растворов оксихинолината ванадия от природы растворителя разработан метод фотометрического определения спиртов [176]. [c.243]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

Кроме методов экстракционно-фотометрического определения по собственной окраске оксихинолинатов, описаны косвенные методы. Эти методы позволяют увеличить чувствительность, однако требуют полного удаления свободного окси-. хинолина. Последнее связано с трудностями и увеличением вероятности различных ошибок. Принцип таких методов следующий. Осадок или экстракт оксихи-нолината металла промывают, обычно раствором аммиака, до удаления избытка оксина. Затем обрабатывают реактивом, образующим с оксином интенсивно окрашенное соединение, по количеству которого фотометрически находят содержание определяемого металла. Из многих вариантов этого метода наиболее распространены следующие 1) прибавляют ванадий или железо, которые образуют прочные и интенсивно окрашенные оксихинолинаты 2) в щелочной раствор вводят диазосоединение, причем образуется интенсивно окрашенный краситель (5-арилазокраситель). [c.294]

Для экстракционно-фотометрического определения 8-оксихинолината вольфрама в присутствии ванадия (V) последний предварительно восстанавливали до ванадия (IV) и связывали комнлек-соном III [470]. Точно такой же прием использовали при отделении урана от ванадия при помощи 1-нитрозо-2-нафтола [466]. [c.162]

Церковницкая с сотрудниками [471] описала способ разделения ванадия (V) и ванадия (IV), основанный на том, что 5,7-дибром-8-оксихинолинат ванадия (V) экстрагируется из более кислой среды, чем соответствующий комплекс четырехвалентного ванадия. Разделение проводят путем экстракции ванадия (V) из 17V соляной кислоты. [c.163]

Заслуживают внимания поиски систем, проявляющих сольва-тохромный эффект, т. е. способность изменять окраску в зависимости от природы растворителя. Один из известных примеров — изменение окраски 8-оксихинолината ванадия (V), появление красной окраски в нрисутстви спиртов. Подобным же образом ведет себя ацетилацетонат ванадия [581]. [c.189]

Обнаружение группы — ОН в спиртах. При растворении оксихинолята ванадиевой кислоты в этиловом спирте образуется красный раствор, в растворителях, не с.мешиваю-щихся с водой (бензоле, толуоле),— серо-зеленые растворы.. Добавление к таким зеленым растворам спирта изменяет их цвет на красный. При известных з словиях окраска серо-зеленых бензольных растворов оксихинолината ванадия изменяется под действием первичных, вторичных и третичных спиртов, а также соединений, содержащих спиртовые ОН-группы. По образованию красных сольватов оксихинолината ванадия можно обнаружить растворимые в воде низшие и растворимые в бензоле высшие спирты. [c.204]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

По образованию красных сольватов оксихинолината ванади можно открыть растворимые в воде низшие и растворимые в бензоле высшие спирты. Л чшие результаты получаются ири применении в кач чостве реагента бензолыгого раствора окскхинолинатг ванадия. [c.238]

Образование уретанов Нитратоцерат 8-Оксихинолинат ванадия Образование уретанов [c.759]

Одноатомные спирты обнаруживают по реакциям с 8-оксихинолинатом ванадия, с церийаммонийнитратом или ванилином. [c.31]

Оксихинолин и его замещенные. Прометир может экстрагироваться при pH от 9,3 до 9,6 и иттрий — при pH 8,6 растворами оксихинолина в хлороформе [158]. Полоний образует с этим реагентом комплекс с соотношением 1 1 [159]. Изучены экстракционные свойства оксихинолината алюминия и самого реагента и предложены уравнения, описывающие эти свойства [167]. Ванадий экстрагируется бензольным раствором оксихинолина из тартратного раствора при значениях pH от 2,8 до 5,5 [263]. Предложена структура черного оксихинолинатного комплекса ванадия [c.10]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология